多晶不纯物量

手工制作的小磨油脂一度在国内消费者中颇受推崇，而且被冠以“小磨香油”、“小磨菜油”等。但现实中，由于大量进口转基因油脂的涌入，这些非转基因菜油要保持纯净已经不易。 　　因目前进口转基因菜籽油价格与国产托市菜油存在每吨1000元左右的差价，大量进口转基因菜籽油涌入国内，企业蜂拥采购，包括众多油菜籽托市收购委托企业。 　　本报记者在四川、湖南调查发现，不少菜籽托市收购企业行走在法律法规的边缘地带，大量使用进口菜油冒充国产菜油流入国储库。而转基因菜籽油大量流入国储，会造成出库的国储菜籽油被转基因菜油“污染”，企业从国储库购买菜油而生产出的小包装菜籽油就难以再标称非转基因菜油。 　　另一方面，部分企业既代储国储油脂，自身也加工食用油。进口转基因菜油所带来的巨大利润回报，必然让一些企业铤而走险，用混入转基因菜油的国产菜油生产所谓的“非转基因”小包装菜籽油牟利。 　　而众多消费者并不具备辨别和检测的条件，无法确定所购买的、标称非转基因小包装菜油的真伪。 　　价差诱惑 　　本报曾报道，四川、湖南、湖北等地部分油菜籽油托市收购委托企业，利用进口的低价菜油冒充国产菜油，抵充托市收购任务后，中储粮派出3个调查组到上述三地调查。至今已有2个多月，却仍无任何消息。 　　2013年，国家启动油菜籽托市收购政策，油菜籽收购量为500万吨，折合菜籽油166.7万吨左右。但湖北、湖南、四川等地的企业向本报反映，由于每吨进口转基因菜籽和菜油要比国产非转基因菜籽、菜油分别便宜500元和1000元以上，不少被赋予托市收购资格的委托企业，利用进口的便宜菜油冒充国产菜油上交国储库，从中赚取差价。 　　东方艾格油脂行业分析师常桂先告诉记者，目前，国产大宗菜籽油市场价约为8820元/吨，进口转基因菜籽油到岸后的成本价在7928元/吨，二者市场价差在900元左右。而今年国家托市收购的菜籽折油价格在10400元/吨，与进口菜油价差2400多元，这对企业来说诱惑实在很大。 　　据相关部门调查，委托加工企业拿到托市指标后，直接进口菜籽和菜油，或者到市场上购买进口菜油来顶替托市收购菜籽折油量，数量大体占到托市菜籽量的一半以上。 　　本报记者调查了解，在湖南、四川、湖北等地，这样的作假已经成为油菜籽行业的“公开秘密”。曾有未获委托托市收购资格的企业放出风来，要举报这类作假。 　　大量进口的转基因菜油，一部分流入正规企业用来生产小包装食用油或者其他油脂，另一部分流入国储库，混入国产非转基因菜籽油中形成“污染”。 　　事实上，本报调查时发现，获得委托托市收购资格的企业，大部分也获得国家临时储备菜油的资格，一般都会有3-4个大型油脂存储罐。大企业的存储量有3万-4万吨，小一点也有2万吨规模。在代储国家临储菜籽油的同时，这些企业也在商业化经营菜籽油，并加工小包装食用油。如何加强监督、确保代储国储油脂没有被非法掺杂，是一个难题。 　　相关监管部门告诉本报记者，即使明知道企业作假、前往调查，但企业可能手续完备 除非对菜籽油进行转基因检测，否则往往查不出漏洞和破绽。 　　转基因菜油如何流入餐桌? 　　2002年以前，菜籽油在我国植物油消费总量中曾位居第一，后随着大豆、豆油进口量的增加，菜籽油消费退居次席 自2006年起，由于我国进口棕榈油数量的增加，菜籽油成为国内消费的第三大油种。 　　尤其长江流域省份，包括云南、贵州等地的消费者比较喜欢菜籽油，不仅味道香浓，从健康角度而言还比大豆油富含不饱和脂肪酸。 　　东方艾格油脂行业分析师常桂先告诉记者，2012年国内消费菜籽油有500万吨，其中进口转基因菜籽油有150万吨，今年进口量还会有增加。 　　菜籽油的用途与进口大豆油一样，一是作为小包装食用调和油的基质油种，其在小包装调和油中的占比仅次于进口大豆油 二是经过精炼作为单一油种单独出售。 　　目前国内食用调和油所使用的菜籽油大部分是进口菜籽油，价格便宜是主要的原因。上小包装菜籽油则多以国产菜油为主，主打“非转基因”概念，以示与转基因菜油的区别。另外，长江领域也有不少企业生产小包装转基因菜籽油，价格要比非转基因菜籽油便宜很多。 　　中储粮生产的一款金鼎小包装食用调和油率先公布配料比例，其中进口菜籽油占41.40%，即一桶5升的调和油中，进口菜籽油的含量为2.07升。事实上，在大多数品牌调和油中，作为基质油种的菜籽油的含量都超过40%，这是转基因菜油进入餐桌的一个重要途径。　　另一个途径就是掺杂进国产菜油中，冒充100%非转基因菜籽油出售。 　　不过，有业内人士表示，由于国家强制要求企业生产转基因食用油标示油脂成分，食用油企业一般不可能冒险加入转基因菜油。但是，部分上游托市收购企业，则有可能将进口菜油混入国产菜油，消费者食用了这种“不纯粹”的非转基因菜油，这就涉及商业欺诈。 　　记者发现，目前北京市场上，川、湘等地企业生产的小包装非转基因菜籽油售价在75元/5L，要比大部分食用调和油一级大豆油贵10元左右。如何让真正的国产菜籽油赢得消费者信赖，需要相关部门从上游源头监控。 　　行业人士告诉记者，无论是国储入库，还是企业生产的菜籽油质量把控，最可行的是检测菜油的芥酸水平。进口菜油的芥酸水平很低，大概只有1~2ppm，而国产菜油的芥酸含量大概为4个ppm。如果芥酸水平太低，油的来源就值得怀疑。

昨天，记者走访了绍兴市区供销、千客隆、世纪联华等超市，看到超市货架上果汁类饮品琳琅满目，各种口味的果汁整齐地摆放着，由于正处国庆前夕，很多饮品都在搞促销活动。记者查看了在售果汁的品牌，发现涉嫌&ldquo 腐败水果&rdquo 事件的果汁品牌中，只有汇源果汁在架销售。&ldquo 我们店里在售的果汁饮品有30来种，汇源果汁我们目前仍在正常销售，而海升、安德利这两个品牌我们并没有引进。&rdquo 供销超市销售人员向记者介绍道。&ldquo 到现在为止，每天的果汁销量和以前一样，并没有因为&lsquo 瞎果&rsquo 事件而下降。现在超市有关果汁饮品的促销活动是针对国庆的，与媒体曝光无关。&rdquo 　　世纪联华超市方也表示，他们已经获知汇源等品牌果汁涉嫌腐败水果一事，但目前还没有接到厂方和食品安全主管部门的下架通知，产品仍在正常销售。 　　超市果汁正常销售 　　涉事的果汁品牌销量暂未受影响 　　近段时间，有关汇源、海升、安德利三家企业的部分生产基地，用腐烂水果加工制成果汁或浓缩果汁的&ldquo 瞎果&rdquo 事件报道，引发了大家对果汁饮料的质疑。那么，我市的市场情况如何?这些产品的销量是否受到影响? 　　除了超市里销售果汁饮品，近年我市街头开出了许多饮品店，其中柜台和海报上大力推荐的各式&ldquo 现榨果汁&rdquo 更是成为大家最爱的选择。&ldquo 果汁是我们平常饮用最多的饮料，尤其是给孩子饮用，一般会选择现榨果汁，因为感觉它比其他饮品更为健康。&rdquo 市民俞小姐说。不过，她现在心存顾虑：苹果汁、橙汁、葡萄汁，喝的爽口的各种水果口味，真的是鲜果榨的吗? 　　15元的冒牌&ldquo 现榨果汁&rdquo 　　成本只要两三元 　　&ldquo 现榨果汁&rdquo 存在如此多的猫腻，是否有专门的标准加以规范?记者随后采访了市质量技术监督局食品科的相关负责人，其表示，目前国家对&ldquo 现榨果汁&rdquo 的含量暂时还没有检验标准。只能参照《餐饮服务食品安全操作规范》中关于现榨果汁掺杂食品添加剂的具体标准，主要包括食品添加剂的使用量和允许使用的食品添加剂范围等。 　　标准的缺失，让许多商家有漏洞可钻。因此，专家建议消费者在日常选择果汁时要多加辨别。尤其是青少年平常特别喜欢饮用果汁饮料，虽然单瓶的果汁饮料添加剂的使用有限，但长期食用这种带添加剂的果汁，对身体健康是不利的，容易对肝脏、肾脏等器官造成影响。 　　果汁含量检测标准缺失 　　消费者要多加辨别 　　记者来到市区萧山街，在销售果汁香精原料的店里，记者以饮品店老板的身份询问了浓缩果汁、果汁香精的价格。了解到浓缩果汁价格为20~25元一小桶，容量为500毫升，果粉为12元50克。&ldquo 你知道怎么用的吧，这个橙汁果粉很好用的，10克加水就可以兑400毫升的果汁，跟现榨的一模一样。&rdquo 记者发现这些浓缩果汁和果汁香精大多没有品牌名称，外包装都已拆掉。 　　按照孙老板的做法，一杯兑果粉的&ldquo 现榨果汁&rdquo 成本在2元钱左右，再加入些果肉、布丁，最多不超过2.5元，可市场上却在卖10~15元，利润很高。 　　&ldquo 饮品店里在卖的15元左右的&lsquo 现榨果汁&rsquo 其实都是半成品。&rdquo 面对记者的质疑，业内人士孙老板&ldquo 实话实说&rdquo ，&ldquo 最简单的做法就是用果粉直接勾兑水，较好一些的则是用很少的水果，兑上果粉和水，就产出了所谓的&lsquo 现榨果汁&rsquo 。&rdquo 记者了解到，这种果粉主要包括&ldquo 泡雪粉&rdquo 、&ldquo 果粉伴&rdquo 等，水果味道浓郁，很香很甜，比真正的现榨果汁口感还好。 　　&ldquo 消费者若仔细查看这种兑果粉的现榨果汁会发现，虽然颜色、气味、味道都较为相似，但色泽会显得特别透明。&rdquo 孙老板还透露，一些商家为了更好地&ldquo 以假乱真&rdquo ，还会在果汁里添加增稠剂、果胶，&ldquo 果汁&rdquo 会更加黏稠、浑浊，或者加些少量鲜奶香精，也能达到黏稠的效果，这样调制出来的果汁还伴有淡淡的奶香味。 　　那么消费者该如何辨别&ldquo 现榨果汁&rdquo 的正宗与否?孙老板建议可以一闻二看三尝。消费者在购买&ldquo 鲜榨橙汁&rdquo 时，可以先闻一闻，是不是有股淡淡的酸味，纯正的&ldquo 现榨果汁&rdquo 酸度会比较高，但却有一种非常清新的果香味，而兑果粉的&ldquo 现榨果汁&rdquo 气味更为甜腻、浓郁，有些会有奶味。其次，可以看一看果汁的颜色，兑果粉的&ldquo 现榨果汁&rdquo 相对更为透明些，而纯正的&ldquo 现榨果汁&rdquo 看上去非常浑浊，略带乳白色。在口味上，兑果粉的&ldquo 现榨果汁&rdquo 更甜一些，而纯正的&ldquo 现榨果汁&rdquo 略带酸味，口感逊色一些。 　　&ldquo 现榨果汁&rdquo 实为&ldquo 半成品&rdquo 　　业内人士教你如何识别 　　街头饮品店的&ldquo 现榨果汁&rdquo 　　大多不纯正 　　&ldquo 说说是新鲜水果现榨，可喝完饮料后，我常常可以看到杯底有粉末状的沉淀物，我怀疑这根本不是真正的新鲜水果汁。&rdquo 这次一些品牌果汁饮料企业的&ldquo 瞎果&rdquo 事件，让很多消费者对街头饮品店出售的&ldquo 现榨果汁&rdquo 开始心存怀疑。对此记者进行了暗访。 　　昨天下午1点多，记者来到市区胜利西路一家饮品店，点了一杯250毫升的中杯鲜榨芒果汁，价格为12元。&ldquo 是鲜榨水果汁吗?&rdquo 记者问，店员没正面回答，而是拿出一小罐已经切碎的芒果给记者看，然后便转身去榨汁机里操作。透过店面玻璃记者看到，操作区桌面上放着几个塑料盒子，有几盒是粉末状的物质，有粉红色、黄色、绿色等，另一盒是不明胶体状物质，还有一盒则是做珍珠奶茶的&ldquo 珍珠&rdquo 。 　　&ldquo 咔咔咔&rdquo ，随着榨汁机一阵忙活，一瓶橙色的芒果汁送到了记者手里，里面还有小小的芒果果粒。&ldquo 既然是现榨果汁，怎么还要往里面放东西啊，那盒子里放的是什么?&rdquo 店员有点尴尬，&ldquo 浓缩果汁粉啊，要不然都是纯果汁，味道没那么好喝了，你不觉得还有一股奶味吗?这一行都是这样做的，我们已经算是很正规的了，里面还有果肉呢。&rdquo

前言物质在结晶时由于受各种因素影响，使分子内或分子间键合方式发生改变，致使分子或原子在晶格空间排列不同，形成不同的晶体结构。同一物质具有两种或两种以上的空间排列和晶胞参数，形成多种晶型的现象称为多晶现象(polymorphism)。许多结晶药物都存在多晶型现象，同一药物的不同晶型在外观、溶解度、熔点、溶出度、生物有效性等方面可能会有显著不同，从而影响药物的稳定性、生物利用度及疗效，此现象在口服固体制剂方面表现得尤为明显。药物多晶型现象是影响药品质量与临床疗效的重要因素之一。因此，对存在多晶型的药物进行研发以及审评时，应对其晶型分析予以特别关注。多晶型药物中的不同晶型的热力学稳定性不同，不稳定晶型的熔融温度可能显著低于热力学稳定的晶型；而一种晶型熔融后可能结晶形成另一种更稳定的晶型。对于很多药物材料来说，多晶型现象的存在是非常重要的，因为在服用药物后，它们对血液循环中有效成分的摄取，以及药物保质期等方面会产生重大影响。同一药物的某种晶型可能比其它晶型更易溶解或摄取，其释放时间也会有所不同，并可以通过一定类型和水平的特定多晶型来进行控制。另外，某些晶型的储存期可能更长；随着时间的变化，易于溶解的晶型可能转变为不易溶解的晶型，从而导致药物活性的改变。中国药典通则《9015药品晶型研究及晶型质量控制指导原则》中明确说明，当固体药物存在多晶型现象，且不同晶型状态对药品的有效性、安全性或对质量可产生影响时，应对原料药物、固体制剂、半固体制剂、混悬剂等中的药物晶型物质状态进行定性或定量控制。在“药品晶型质量控制方法”一节中，明确晶型种类相对鉴别方法为粉末X射线衍生 (PXRD)、红外光谱 (IR)、拉曼光谱 (Raman)、差式扫描量热 (DSC)、热重 (TG)、毛细管熔点 (MP)、光学显微 (LM)、偏光显微 (LM) 和固体核共振 (ssNMR) 等9种方法。其中，TG方法中新增的热重与质谱联用 (TG-MS) 可以实现不同晶型药品在持续加热过程中的失重量和失重成分以及结晶溶剂和其它可挥发性成分的定性、定量分析。中国药典通则《0981结晶性检查法》规定固态药物的结晶性检查可采用偏光显微镜法、粉末X射线衍射法和差示扫描量热法 (DSC)。其中新增的DSC法可实现对晶态物质的尖锐状吸热峰或非晶态物质的弥散状 (或无吸热峰) 特征进行结晶性检查。当相同化合物的不同晶型固体物质状态吸热峰位置存在差异时，亦可采用DSC法进行晶型种类鉴别。DSC 测量的是加热、冷却或等温条件下样品吸收和释放的热流信号。《化学仿制药晶型研究技术指导原则》（试行）结合我国仿制药晶型研究的现状并参考国外监管机构相关指导原则起草制定，阐明仿制药晶型研究过程中的关注点，涉及的晶型包括无水物、水合物、溶剂合物和无定型等。指导原则明确了可使用热分析法 (如DSC和TG) 和光谱法 (如IR和Raman) 作为药物晶型表征方法和晶型确证方法；晶型控制参照《中国药典》相关通则 (《9015药品晶型研究及晶型质量控制指导原则》和《0981结晶性检查法》) 对晶型进行定性和/或定量分析。珀金埃尔默DSC 8500采用独一无二的功率补偿型设计，测量真实的热流信号。相互独立的轻质双炉体设计，使得 DSC 8500既可以提供药物多晶型测定所需要的极高灵敏度，又可以提供非常卓越的信号分辨率。同时，由于功率补偿型DSC的小炉体设计，提供了快速升降温的可能，从而可以在测试中通过快速升温，抑制低温晶型熔融后的重结晶，进而得到真实的各晶型比例。珀金埃尔默DSC产品，除了在药物晶型研究上的优势，在药物分析与研究方面，还具有如下优势：1灵敏度高，可灵敏检测蛋白变性的微量放热；2量热准确度高，特别适合药品纯度检测；3专利的调制技术，可研究晶型的可逆和不可逆转变；4铂金炉体，特别适用于药物的易分解特性；DSC 8500差式扫描量热仪极高的灵敏度，可以检测很弱的晶型转变过程或者含量很低的晶型成分卓越的分辨率，可以更好地分离多种晶型的熔融峰最快的加热和冷却速率 (最高可达750°C/min)使用铂面电阻测温技术 (PRT) 测量样品温度，准确性和重现性优于热电偶非常稳定的基线性能具备StepScan DSC技术，可以直接分离可逆与不可逆的热过程或热转变最大程度遵从21 CFR Part 11法规实验1某药物材料DSC测试测试条件升温速率：3℃min-1/10℃min-1；样品质量：~3mg；样品盘：标准卷边铝盘；吹扫气；高纯氮气；温度范围：90℃~170℃实验2卡马西平多晶型DSC测试图5 不同升温速率下卡马西平DSC测试结果