断口样品

——不同断口在SEM下的微观分析 前期回顾上期我们探索了蚂蚁在扫描电子显微镜下的形貌。从整体形貌到细节上的形貌，详细的描述了蚂蚁身体上的各个结构的形貌以及功能。本期我们继续借助扫描电子显微镜研究不同加工条件下合金的断口，以表征其塑性性能。序 言合金通常要经过铸造、压力加工（如轧制、挤压、锻造、拉丝以及冲压等）和热处理等过程，以获得优良的组织，制成合适的型材和工件，应用在国民经济等各种领域。在产品批量生产前，通常利用一系列的拉伸试验以检验材料的一些力学性能。从拉伸试验过程中，可以得出一系列的拉伸曲线，以表征材料的本征弹性、塑性、韧性等。在拉伸曲线的最后阶段，试样在外力作用下丧失连续变形，就会断成两段。试样的断裂过程包括裂纹的萌生和裂纹的扩展两个基本过程。金属材料的断裂过程在工程上有很大的实际意义。桥梁、轮船、汽车、宇航器的断裂行为给国民经济带来了巨大的危害。金属材料的抗断裂行为主要取决于两大因素。一是外因。如应力状态、温度、湿度等。二是内因。如显微组织和化学成分等。人们可以通过调整合金的化学成分，改善加工参数以及热处理方案，以提高材料的性能指标。人们在追求合金的高强度的同时，越来越关注材料的塑性和韧性等。本文主要通过一些合金的断口的微观形貌来分析材料的塑性指标。材料的断裂主要分为两大类：塑性断裂和脆性断裂。塑性断裂又叫延性断裂，断裂前发生大量的宏观塑性变形；脆性断裂过程中，几乎没有宏观塑性变形，但是在局部区域内存在一定的微观塑性变形。本文选取了四种不同变形量的铝合金的断口，观察其形貌组织，以表征其塑性指标。 20%变形量下的合金断口——形貌分析从图1可以看出，20%变形量下样品的断口主要是韧窝解理型断口，在解理断口的周围有一些韧窝。一般来说，韧窝越大，分布越多，材料的塑性性能越好。在较低的倍数下，有解理台阶和微裂纹的形成。解理裂纹继续扩展过程中，解理台阶相互汇合，形成“河流花样”。在较高的放大倍数下，可以从这些解理断口看出试样的晶粒呈长条状分布，这些长条状晶粒的尺寸多为15um左右，主要是由于加工变形造成的。在这些长条状晶粒的周围分布着少量的小晶粒，这些小尺寸晶粒的尺寸多为5um左右，主要是由于局部再结晶造成的。此外，在有的解理断口中还含有少量的第二相颗粒或孔洞。这些孔洞可能是由于在断裂过程中，晶体内部的第二相颗粒的脱落留下的位置造成的。图1 20%变形量下合金的断口形貌图 30%变形量下的合金断口——形貌分析图2 30%变形量下合金的断口形貌图从图2可以看出，30%变形量下样品的断口主要是韧窝解理型断口。与20%变形量下样品相比，30%变形量下样品的韧窝增多，表征在较大的变形量下，材料的塑性增强。主要表现在两个方面，一是韧窝的体积增大，二是韧窝的数量增多。在较高的放大倍数下，从这些解理断口看出呈长条状分布的变形晶粒，这些长条状晶粒的尺寸多为10um左右。在这些长条状晶粒的周围分布着少量再结晶晶粒，这些小尺寸晶粒的尺寸多为3um-5um左右。此外，在这些解理断口分布区域还有一些撕裂棱和第二相颗粒的分布。 50%变形量下的合金断口——形貌分析从图3可以看出，50%变形量下样品的断口主要是韧窝解理断口。有明显的解理台阶以及“河流花样”。在较高的放大倍数下，从解理断口的形貌可以看出长条状晶粒的周围分布着大量的近乎等轴的再结晶晶粒。这些长条状晶粒较少，且其尺寸多在7um-10um范围内，这些小尺寸晶粒的尺寸多为5um左右。表明材料发生了明显的再结晶。在这些解理断口中有第二相颗粒的分布，且这些颗粒尺寸较20%变形量下的颗粒尺寸要小一些。表明第二相颗粒的固溶强化作用增强，材料的力学性能以及塑性会有一定的改善。在这些几乎等轴的晶粒边缘含有一定的韧窝。这些韧窝的体积较小，可能是由于大变形量下颗粒尺寸较小，形成的韧窝也比较小。图3 50%变形量下合金的断口形貌图 60%变形量下的合金断口——形貌分析从图4可以看出，60%变形量下样品的断口主要是韧窝解理断口，在解理断口的周围有一些韧窝。从解理断口可以看出晶粒都呈近乎等轴分布，且这些晶粒的尺寸较50%变形量下的晶粒尺寸较大。这表明再结晶过程已经较充分进行，并且发生了一定程度的再结晶晶粒长大的行为，这不利于材料的塑性性能。在部分几乎等轴的解理断口中含有细小的第二相颗粒。这些第二相颗粒起到了很好的固溶强化的作用，对材料的塑性性能也有一定的益处。图4 60%变形量下合金的断口形貌图后记通过扫描电子显微镜下不同变形条件下的合金的断口形貌观察，可以看出随着变形量的增加，合金的再结晶程度增加，晶粒的尺寸逐渐减小，第二相的颗粒也会发生一定的碎化。材料的塑性会有一定的提高。但是，当变形量到达一定数值时，部分再结晶晶粒会发生一定的长大，可能对合金的塑性性能有一定的损害。当然，材料的力学性能与多种外因和内因有关。我们在选择合适的加工工艺同时，可以通过调节合金的成分、改善合金的热处理工艺等，获得优良的塑性性能。

本次讲座，我们邀请到了中车戚墅堰机车车辆工艺研究所有限公司失效分析高级工程师潘安霞及飞纳电镜资深扫描电镜应用专家朱俊文老师为大家分享零部件断口分析宏观和微观分析方法，解决失效分析初学者不能熟练使用扫描电镜分析常见断口的痛点。通过实际失效案例的讲解演练，让听众熟练掌握断口分析方法，并能够应用到实际案例中。 会议时间：2021 年 11 月 23 日 14:00-15:00参会方式：扫描下方二维码报名会议内容1. 失效分析方法及步骤2. 微观表征在断口失效分析中的应用3. 断口分析三板斧介绍4. 实际案例演练5. 扫描电镜在零部件断口分析中的应用

1连铸坯质量及内部典型缺陷类型 连铸坯质量决定着最终钢铁产品的质量。从广义来说所谓连铸坯质量是得到合格产品所允许的连铸坯缺陷的严重程度，连铸坯存在的缺陷在允许范围以内，叫合格产品。 连铸坯的质量缺陷主要为内部质量缺陷和表面质量缺陷,因其成因不同,控制,抑制缺陷的产生及提高质量的措施和方法也不尽相同。 连铸坯内部缺陷主要有中心疏松、中心缩孔、夹杂物、气孔、裂纹、氢脆等，连铸坯质量是从以下几个方面进行评价的：(1)连铸坯的纯净度：指钢中夹杂物的含量，形态和分布。 (2)连铸坯的表面质量：主要是指连铸坯表面是否存在裂纹、夹渣及皮下气泡等缺陷。连铸坯这些表面缺陷主要是钢液在结晶器内坯壳形成生长过程中产生的，与浇注温度、拉坯速度、保护渣性能、浸入式水口的设计，结晶式的内腔形状、水缝均匀情况，结晶器振动以及结晶器液面的稳定因素有关。(3)连铸坯的内部质量：是指连铸坯是否具有正确的凝固结构，以及裂纹、偏析、疏松、夹杂、气孔等缺陷程度。二冷区冷却水的合理分配、支撑系统的严格对中是保证铸坯质量的关键。 只有提供高质量的连铸坯，才能轧制高品质的产品。因此在钢生产流程中，生产无缺陷或不影响终端产品性能的可容忍缺陷铸坯，生产无缺陷或不影响结构件安全可靠性能的可容忍缺陷的钢材是冶金工作者的重要任务。随着科学技术的不断发展以及传统物理学、材料学的不断完善，连铸钢缺陷检测已经进入了纳米检测时代。扫描电镜以其高分辨率、高放大倍数及大景深的特点为连铸钢缺陷分析与对策研究提供了无限可能，使得材料分析变得更加具有科学性和实用性。扫描电镜广泛用于材料的形貌组织观察、材料断口分析和失效分析、材料实时微区成分分析、元素定量、定性成分分析、快速的多元素面扫描和线扫描分布测量、晶体/晶粒的相鉴定、晶粒与夹杂物尺寸和形状分析、晶体、晶粒取向测量等领域。电子显微镜已经成为钢铁行业在产品研发、质量检验、缺陷分析、产品失效分析等方面强有力的工具和检测手段。2连铸坯典型内部缺陷宏观和微观特征及形成机理简介2.1 缩孔缺陷特征 在横向酸浸低倍试片上存在于铸坯中心区域、形状不规则、孔壁粗糙并带有枝晶状的孔洞，孔洞暗黑。一般出现于铸坯最后凝固部位，在铸坯纵向轴线方向呈现的是间断分布的孔洞。形成机理 连铸圆坯在凝固冷却过程中由于温度梯度大、冷却速度快和结晶生长的不规则性，局部优先生长的树枝晶产生“搭桥”现象，把正在凝固中的铸坯分隔成若干个小区域，造成钢水补充不足，钢液完全凝固时引起体积收缩，在铸坯最后凝固的中心区域形成缩孔。另外，拉坯速度过快，浇注温度高，钢水过热度大等都将影响铸坯中心缩孔的大小。因连铸时钢水不断补充到液相，故连铸圆坯中纵向无连续的集中缩孔，只是间断出现缩孔。微观特征 缩孔内壁呈现自由凝固光滑枝晶特征，见图1。图1 连铸坯心部断口中不致密的疏松和缩孔2.2 疏松缺陷特征 在横向酸浸低倍试片的中心区域呈现出的分散小黑点、不规则多边形或圆形小孔隙组成的不致密组织。较严重时，有连接成海绵状的趋势。形成机理 连铸过程中浇注温度过高，中包钢水过热度较大，铸坯在二冷区冷却凝固过程中由于温度梯度作用，柱状晶强烈向中心方向生长。中心疏松的产生可看成是铸坯中心的柱状晶向中心生长，碰到一起造成了“搭桥”阻止了桥上面的钢液向桥下面钢液凝固收缩的补充，当桥下面钢液全部凝固后就留下了许多小孔隙；或钢液以枝状晶凝固时，枝晶间富集杂质的低熔点钢液在最后凝固过程中产生收缩，与此同时，脱溶气体逸出而产生孔隙；或是钢中的非金属夹杂物在热酸浸时被腐蚀掉而留下孔隙。钢中含有较多的气体和夹杂时，会加重疏松程度。疏松对钢材性质的影响程度取决于疏松点的大小、数量和密集程度。微观特征 不致密的自由凝固枝晶特征，常有夹杂物伴生，见图2、图3。图2 连铸坯心部断口中疏松与枝晶状硫化物图3 连铸坯心部断口中不致密的疏松缺陷图4 连铸坯中部断口中柱状晶及小气孔缺陷2.3柱状晶发达缺陷特征 在横向酸浸低倍试片上，铸坯的上半弧枝晶发达至中心，下半弧枝晶相对细小。形成原因 连铸结晶器内钢液的凝固热传导对铸坯表面质量有非常大的影响。研究发现随着结晶器冷却强度（热流）的增加，坯壳的不均匀程度提高。如果冷却水冷却不均匀，上弧冷却强，就可能造成上弧柱状晶发达穿透至中心；下弧冷却弱，柱状晶就相对比较细小。微观特征 发达的枝晶状柱状晶其上常有小气孔或夹杂物存在，见图4。2.4 非金属夹杂物缺陷特征 在横向酸浸低倍试片上的连铸坯内弧侧、皮下1/4—1/5半径部位分布有不同形状的孔隙或空洞（夹杂被酸浸掉）。在硫印图片上能观察到随机分布的黑点。形成机理 按夹杂物来源，非金属夹杂物分为内生夹杂和外来夹杂。内生夹杂是指冶炼时脱氧产物和浇注过程中钢水的二次氧化所生成的产物未能排出而残留在钢中的夹杂物。外来夹杂是指冶炼和浇注过程中由外部混入钢中的耐火材料、保护渣、未融化的合金料等外来产物。这些内生或外来夹杂在连铸上浮过程中被内弧侧捕捉而不能上浮到结晶器液面是造成内弧夹杂物聚集的原因。微观特征 连铸坯中夹杂物多呈球状、块状、颗粒状，分布在疏松、气孔、晶界等部位，见图5、图6 图5 连铸坯心部断口晶界上的颗粒状碳氮化物图6 连铸坯心部断口中光滑气孔及枝晶状硫化物2.5 氢致裂纹缺陷特征 在横向酸浸低倍试片上氢致裂纹的分布形态是距铸坯周边一定距离的细短裂纹，有的裂纹呈锯齿状。在纵向试样上，氢致裂纹与纤维方向大致平行或成一定角度，裂缝的锯齿状特征更明显。在纵向断口上呈现的是椭圆形的银灰色斑点，一般称之为铸态白点。形成机理 氢致裂纹是由于熔于钢液中的氢原子在连铸坯凝固冷却过程中脱熔并析集到夹杂、疏松等空隙中化合成分子氢产生巨大的压力并与钢相变时产生的热应力、组织应力叠加，在局部缺陷区域产生巨大的气体压力，当超过钢的强度极限时，导致钢坯内部产生裂纹。微观特征 断口呈氢脆解理或准解理特征，见图7、图8。图7 连铸坯断口上的氢脆解理特征（H 5.4PPm）图8 连铸坯断口上的氢脆解理及颗粒状氧化物2.6连铸坯正常