成分分布

近日，由中国材料与试验标准化委员会综合标准标准化领域委员会(CSTM/FC99)归口承担的《焊接接头成分原位统计分布表征微束X射线荧光光谱法》团体标准(立项号:CSTMLX 9900 01102——2022)已完成征求意见稿，按照《中关村材料试验技术联盟团体标准管理办法》的有关规定，现公开广泛征求意见。焊接接头是指两个或两个以上零件要用焊接组合的接点。或指两个或两个以上零件用焊接方法连接的接头，包括焊材、焊缝、熔合区和热影响区。熔合区化学成分不均匀，组织粗大,往往是粗大的过热组织或粗大的淬硬组织，其性能常常是焊接接头中最差的。热影响区(HAZ)是在焊接热循环作用下，焊缝两侧处于固态的母材发生明显的组织和性能变化的区域。低碳钢的热影响区可分为过热区、正火区和部分相变区。其中，过热区是最高加热温度1100°C以上的区域，晶粒粗大，甚至产生过热组织。过热区的塑性和韧性明显下降，是热影响区中机械性能最差的部位。熔合区和热影响区中的过热区是焊接接头中机械性能最差的薄弱部位，其中，Nb、Ti. Al、Mg、 Ni、 Mo等元素成分对焊接接头性能影响较大。但在实际焊接接头中，熔合区和焊接热影响区HAZ只是一个较小范围的局部区域，一般宽度只有几个毫米。又由于HAZ的显微组织存在梯度性，可分为组织特征极不相同的许多很小的区域，使得经历某一特定热循环的每个区域更小。现有焊接接头成分测试主要依据GB/T 223《钢铁及合金化学分析方法系列标准》、GB/T 20125《低合金钢多元素含量的测定电感耦合等离子体发射光谱法》、GB/T 4336《碳素钢和中低合金钢火花源原子发射光谱分析》，湿法/化学法、火花光谱等测试方法不能满足焊接接头对熔合区和热影响区成分分析研究需要。微束X射线荧光分析(MXRF)中的微-毫区分析是XRF分析技术发展的一个新领域。该技术逐渐成为微小原始样品或大样品微小区域中元素含量及其分布研究的-种重要手段,适合焊接接头对熔合区和热影响区成分分析研究需要。本标准规定了采用能量色散微束X射线荧光光谱法对船板钢焊接接头母材、焊材、熔融区的化学成分进行原位统计分布表征的原理、仪器与辅助设备、检测条件、标样选择、操作步骤、数据处理及检测报告。适用于船板钢焊接接头中Ni、Ti、Mn、Nb、Mo、Fe、Cr、Cu等元素的原位统计分布分析，其他材料焊接接头可参考使用。微束X射线荧光光谱法测定大尺寸焊接接头相关标准，可在船舶、汽车、石油、航空、航天等领域，为焊接接头的成分测试提供标准支撑，助力焊接工艺质量提升。

近来，雾霾天气频袭中国，在相关大气污染报道中，不断出现PM2.5一词。这是指在悬浮粒子状物质中粒径小于2.5&mu m的微小粒子，容易深入肺部，可对健康造成严重影响。 日本已于2009年9月设定了微小粒子状物质（PM2.5）的环境标准，在2010年3月31日修订的「基于大气污染防止法第22条规定的与大气污染状况持续监控相关的事务处理标准」中，规定按照国家指针实施PM2.5的成分分析。2011年7月29日，日本环境省分布了新的「PM2.5成分分析指针」。 在此介绍2010年9月1日日本环境省指示的用于PM2.5成分分析的各分析仪器。并介绍使用岛津分析装置分析PM2.5成分的应用实例。 用于PM2.5成分分析的仪器例 摘自2010年9月1日日本环境省事务联络「关于微小粒子状物质成分分析相关的基础信息」 测定成分 分析仪器 前处理装置等 对应的岛津公司产品 多环芳烃类（PAH） GCMS或HPLC 提取 超声波提取装置 索氏提取装置 浓缩 氮气浓缩装置 旋转蒸发器 Kuderuna-Danisshu浓缩装置 离心分离 离心分离装置 GCMS-QP2010 Ultra Prominence Nexera 左旋葡聚糖 GCMS 提取、浓缩如上 衍生化 恒温槽 GCMS-QP2010 Ultra 水溶性有机碳（WSOC） TOC 超声波提取装置 TOC-L 离子成分备注1） 离子色谱仪 超声波提取装置 HIC-SP/NS 无机元素成分备注2） (X射线荧光法) EDX &mdash EDX-720 无机元素成分备注2） (ICP-MS法) ICP-MS 压力分解装置 加热板 ICPM-8500 备注1）离子成分 硫酸根离子，硝酸根离子，氯离子，钠离子，钾离子，钙离子，镁离子，铵离子 备注2）无机元素成分 钠，铝，钾，钙，钪，钛，钒，铬，锰，铁，钴，镍，铜，锌，砷，硒，铷，钼，锑，铯，钡，镧，铈，钐，铪，钨，钽，钍，铅，等 根据目的元素，也可以选择原子吸收法或ICP-AES法。「出自日本环境省暂定手册（2007年）」 备注３）关于采样 　 采样器的分粒装置规定使用50%分粒径为2.5&mu m± 0.2&mu m、具有按20%分粒径对80%分粒径之比规定的斜率为1.5以下的性能的分粒装置。 　分粒装置例：美国联邦标准法（Federal Reference Method:FRM)所认定的装置 GCMS测定例 分析条件 分析仪器：GCMS-QP2010 Ultra 色谱柱：Rtx-35（长30m 0.32mmID df=0.25&mu m） 进样模式：无分流 气化室温度：300℃ 柱温箱温度：90℃（2分）&rarr （5℃/2分）&rarr 320℃(12分） 载气控制：氦气（线速度恒定 43.7cm/秒） 高压进样：150KPa（1.5分） 接口温度：300℃ 离子源温度：230℃ 测定模式：扫描 质量范围：m/z45-450 事件事件：0.3秒 GCMS-QP2010 Ultra的特长 高灵敏度 高灵敏度离子源提供高传输效率的离子光学系统，并实现离子源盒中温度的均一化。 高速扫描 通过新开发的ASSP&trade 专利技术，具备高速数据采集及处理能力，在扫描速度提高的同时（大于10,000 u/sec）不牺牲灵敏度。 Scan/SIM同时扫描 (FASST) FAAST（Scan/SIM同时扫描）是一项数据采集技术，能够使用户在一次分析中同时获得Scan数据及SIM数据。ASSP&trade 使这项技术的配合使用使得其性能得以提升：在不损失灵敏度的前提下将SIM的驻留时间缩短了5倍，从而使用户监测到更多的SIM通道。 Easy sTop Easy sTop功能使用户无需释放质谱真空便可以进行进样口维护，从而使停机时间最短化。 双柱MS系统（可选） GCMS-QP2010 Ultra能够容许两根窄口径毛细管柱同时与质谱仪连接。这意味着用户无需更换色谱柱即可应对不同应用需求。 生态模式 生态模式使仪器可以在待机模式时节约电量并减少载气消耗。 离子色谱仪分析离子成分例 双流路分析系统的特长 在2010年9月1日日本环境省事务联络的附件1《用于成分分析的分析仪器例》中指示如果使用2台仪器用于阳离子、阴离子分析，则分析效率高。岛津的双流路分析系统高效组合了离子用高灵敏度抑制器法和阳离子用非抑制器法，避免了由流动相置换、色谱柱更换造成的污染。 关于岛津 岛津企业管理（中国）有限公司是（株）岛津制作所为扩大中国事业的规模，于1999年100%出资，在中国设立的现地法人公司。 目前，岛津企业管理（中国）有限公司在中国全境拥有13个分公司，事业规模正在不断扩大。其下设有北京、上海、广州、沈阳、成都分析中心；覆盖全国30个省的销售代理商网络；60多个技术服务站，构筑起为广大用户提供良好服务的完整体系。 岛津作为全球化的生产基地，已构筑起了不仅面向中国客户，同时也面向全世界的产品生产、供应体系，并力图构建起一个符合中国市场要求的产品生产体制。 以&ldquo 为了人类和地球的健康&rdquo 为目标，岛津人将始终致力于为用户提供更加先进的产品和更加满意的服务。 更多信息请关注岛津公司网站www.shimadzu.com.cn/an/ 。

吐温Tween（聚山梨酯polysorbate），是由脱水山梨醇与环氧乙烷加成聚合，再与脂肪酸酯化后形成的聚合物，通常为混合物。吐温是一种非离子型表面活性剂，广泛用作乳化剂和油类物质增溶剂，通常被认为是无毒、无刺激材料。它对亲脂性药物有较好的助溶作用，常被用作注射剂及口服液的增溶剂或乳化剂，是一种常用的药物制剂辅料。近些年来，在临床应用中，出现了一些副作用和不良反应的报道，如过敏、溶血等。研究表明，这些副作用的产生与吐温的纯度有关。吐温传统检测方法专属性不足，其他检测方法如色谱分离搭配高分辨质谱及软件，整个系统的采购成本较高，并且对实验操作人员的知识水平和技术要求也较高。 岛津台式机MALDI系列 由岛津中国创新中心开发的“吐温成分分析工作站”软件，可搭配岛津台式机MALDI系列使用，吐温成分分析系统性价比更优，且操作简单，对工作人员的知识储备和实验技能要求不高，非常适合吐温成分分析。 MALDI吐温成分分析系统特点准确以MALDI-TOF质谱数据为基础，内嵌药典相关48种(1920个)化合物信息，包括脱水山梨醇、异脱水山梨醇及聚乙二醇的单酯化物和多酯化物等。通过大量样本迭代验证，可保证数据结果准确可靠。 高效包括相似性比较、组分鉴定及聚类分析三大功能，界面友好、操作简单。每个样本只需5~10分钟即可得到定性及定量测试结果，满足各级别用户需求。 可扩展软件内嵌标准谱库并支持自建库功能，可由用户自行添加目标数据信息，以满足本部门数据趋势化分析、质量稳定性内控等定制化检测需求。 无缝连接与岛津台式机MALDI-TOF系列无缝连接。岛津台式机MALDI系列具有200Hz长寿命固态激光器，特有防污染技术宽口径离子光学技术，TrueClean自动源清洁功能，配备基于紫外激光器的源清洁功能，可自动快速实现源自清洁。使仪器长期使用中源的污染风险降得更低。进样速度快，静音（02成分鉴定内嵌多种聚山梨酯类化合物的成分信息，能快速自动识别主成分及各类杂质成分，并给出各成分的相对含量。03聚类分析对不同类别的聚山梨酯类化合物或未知混合物等进行聚类分析。本文内容非商业广告，仅供专业人士参考。