白铁矿晶体

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  • 硫盐矿物晶体 Pb3Sn4FeSb2S14
    硫盐矿物晶体 Pb3Sn4FeSb2S14(Lead Tin Ferrum Antimony Sulfide)晶体结构:六边形类型:合成尺寸:~8mm纯度:99.995%属性:超导体
  • 硫盐矿物晶体(99.995%) Pb3Sn4FeSb2S14
    硫盐矿物晶体 Pb3Sn4FeSb2S14(Lead Tin Ferrum Antimony Sulfide)晶体结构:六边形类型:合成尺寸:~8mm纯度:99.995%属性:超导体
  • X射线能谱标样
    53种矿物 该载物台包含53种精选的矿物和化合物(可提供分析数据),每种材料的晶粒内部和晶粒间具有高度的同质性,并且在真空、大气环境和电子束中性能稳定。有些人工合成的材料同质性更高。标准样矿物载物台都内置有法拉第筒(FC)。所有53种矿物材料均装在一个直径25mm、厚4mm的无磁不锈钢盘上,其具有理想的最大导电率和高真空兼容性。 1.钠长石NaAlSi3O828.硬玉NaAlSi2O62.贵榴石Fe3Al2Si3O1229.羟钛角闪石Ca2Na(MgFe)4Ti,Si6Al2O22(OH)23.硬石膏CaSO430.白铁矿FeS24.磷灰石Ca5(PO4)3F31.辉钼矿MoS25.重晶石BaSO432.独居石(Ce,La,Y,Th)PO46.蓝锥矿BaTiSi3O933.黑曜石Na,K,Al,Fe silicate glass7.黑云母K(Fe,Mg)3AlSi3O10(OH)234.橄榄石(MgFe)2SiO48.铯榴石CsSi2AlO635.斜长岩(Ca,Na)Al(Al,Si)Si2O89.溴碘化铊TlBr 42%, TlI 58%36.镍黄铁矿(Fe,Ni)9S810.钙蔷薇辉石(Mn,Ca)SiO337.红榴石Mg3Al2Si3O1211.方解石CaCO338.石英SiO212.锡石SnO239.蔷薇辉石MnSiO313.天青石SrSO440.金红石TiO214.赤铜矿Cu2O41.透长石KAlSi3O815.绿泥石Mg6AlSi3O10(OH)842.闪锌矿ZnS16.铬透辉石(Mg,Cr)CaSi2O643.锂辉石LiAlSi2O617.氧化铬FeCr2O444.辉锑矿Sb2S318.辰砂HgS45.紫钠闪石Na4AlBeSi4O12Cl19.方钴矿CoAs346.硅锌矿(ZnMn)2SiO420.赤铅矿PbCrO447.方晶锆石ZrO221.透辉石MgCaSi2O648.砷化镓GaAs22.白云石MgCa(CO3)249.氮化硼BN23.萤石CaF250.硒化铋Bi2Se324.方铅矿PbS51.钇铝石榴石Y3Al5O1225.赤铁矿Fe2O352.硅化镍Ni2Si26.磁铁矿Fe3O453.碲化锑Sb2Te327.方镁石MgO 44种金属 1.铍Be 12.铁Fe 23.钌Ru 34.钨W2.氮化硼BN 13.钴Co 24.铑Rh 35.铼Re3.碳C 14.镍Ni 25.钯Pd 36.锇Os4.镁Mg 15.铜Cu 26.银Ag 37.铱Ir5.铝Al 16.锌Zn 27.镉Cd 38.铂Pt6.硅Si 17.锗Ge 28.铟In 39.金Au7.钪Sc 18.砷化镓GaAs 29.锡Sn 40.溴碘化铊Tl(Br,I)8.钛Ti 19.硒Se 30.锑Sb 41.铅Pb9.钒V 20.锆Zr 31.碲Te 42.铋Bi10.铬Cr 21.铌Nb 32.铪Hf 43.钍Th11.锰Mn 22.钼Mo 33.钽Ta 44.铀U该载物台包含41种金属元素标准样和3种硬度超过金属的化合物,共计44种不同元素材料,适用于WDS、EDS和微探针仪器等。最初标准样是44种纯金属,后来由于硼、镓、铊在稳定性和制备方面的问题,我们开发了这几种金属的化合物。我们没有将这几种材料从载物台上去掉,而是保留了"44种金属"的特征。多年来,一直受到广大显微分析人士的赞赏和认可。 所有元素纯度不低于99%,多数甚至超过“99.99%”。我们可以为您提供具体的纯度列表。那些可用于现代“无窗”EDS系统和未被列入微量分析标准样的轻质元素,也包含在此产品中并内置法拉第筒。所有44种元素均装在一个直径25mm、厚4mm的不锈钢载物台上。该产品还可分割为3个直径12.5mm的不锈钢载物台,每个也内置有法拉第筒,适于连接到SEM载台。 能谱检测标样X射线能谱仪标样的主要功能:1.便于用户可以更好地对比和检验各个能譜厂家产品的优劣,有利于用户的订货和仪器的验收。2.有利于用户对正在使用中的能谱仪进行统一的仪器自检,及时了解仪器的状态,有利于分析测试参数的及时调整。因此,每个实验室自备一套能谱仪性能检验的标样十分必要。为满足这一需求,我们特研制了这一组合。 15种稀土金属及氟化物晶体 1.钇金属Y 6.钐金属Sm 11.钬金属Ho2.氟化镧LaF3 7.氟化铕EuF3 12.铒金属Er3.氟化铈CeF3 8.钆金属Gd 13.铥金属Tm4.氟化镨PrF3 9.铽金属Tb 14.镱金属Yb5.氟化钕NdF3 10.镝金属Dy 15.氟化镥LuF3SPI Supplies的十五种稀土元素标准样装载于一个直径1" (25mm)、高6mm的圆盘中,此载物台是UHV兼容的,并且可以适用于任何UHV系统。载物台经过碳镀覆,保证了金属或氟化物晶粒与导电地面之间的导电性。就象其它SPI标准样载物台一样,其也具有一个用于精确测量射束电流的法拉第杯(FC)。 该产品有直径0.5"(12.5mm)的型号。 15种稀土“五磷酸盐”晶体 我们现为X射线能谱仪(EDS)及波谱仪(WDS)微量分析系统提供一种独特的新型载物台,它是SPI现有优质微量分析标准样中又一个“专利”产品。该载物台含有15种稀土“五磷酸盐”,化学式均为ReP5O14,其使此15种不同的稀土元素都适用于EDS、WDS及备用的微探针仪器中。正如其他微量分析标准样一样,该标准材料也被装载于不锈钢载物台上与超高真空环境相兼容,且其表面镀有轻度碳层可以导电。我们也提供未经镀碳的载物台,但此时单独的标准样本就要装载于填充有导电树脂的铜块儿中。 特征:与其他替代产品一样, 这些稀土标准样也具有同样的化学式ReP5O14,其中稀土元素处于标准样常用浓度范围。如同其他精致标准样一样,在干燥环境中其抛光表面非常稳定,可以防止退化。组成该标准样的15种晶体化合物均获得中国微量分析协会(CMAS)的认证,作为一种有证参考物质(CRM)也达到了CMAS参考物质的标准。每一稀土(ReP5O14) 的实际尺寸都在0.5mm级,个别制造难度较大的稀土其尺寸可能只有0.2mm。尽管如此,他们均匀性相当好,而且CRM级别的经特殊合成用于微量分析应用。该标准样采用其他SPI微量分析标准样常用的格式:为便于识别和方便用于显微镜和微探针,每个有证参考物质(CRM)都内置法拉第筒并在背面用电子束刻有标识。该标识可是“普通”模式,也可是“镜像”标签模式。我们认为这种形式的标准样比纯金属、氧化物粉末、一些稀土元素(REE)或某些稀土(REE)卤化物在性能上要好很多。而个别纯稀土(REE)金属甚至根本不能使用,因为正常实验室中的水分就会使其迅速氧化,即使储藏于干燥器中也无法避免。稀土(REE)氧化物通常以微粒粉末形式存在,即使很短时间内其熔融物也不稳定。一些含量较低的稀土元素(REE)不能满足现实中样本分析的要求。这就是ReP5O14系列中15种样本受到多数EPMA实验室青睐的原因,也是我们相信该系列是客户最佳选择的理由。曾经使用过这种最新SPI微量分析标准样的客户告诉我们,此种标准样使分析师的分析过程更快捷、全面。因此,尽管这一新型稀土标准载物台在价格上高于最初稀土标准样,但综合考虑ReP5O14标准晶体化合物提供的卓越品质,我们相信它绝对物有所值。所购买的产品均附送一份详尽的手册,列明各种成分。每个标准样都附带一张照片及该物质的X射线光谱。查看每个标准样文件时,请注意一下我们更新的Spiffy Manuals?,即由我们制作的15稀土“五磷酸盐”标准样。我们保存了每个标准样的Acrobat PDF文档,以便您随时需要随时拷贝。 15种标准ReP5O14晶体化合物及其化学式组成如下: 稀土化合物组成 元素ReP5O14 Re2O3P2O5RePO1.镧LaP5O14 31.3168.5226.7029.9043.232.铈CeP5O14 31.6268.2927.0029.8043.113.鐠PrP5O14 31.7368.2827.1029.8043.114.钕NdP5O14 32.1967.8327.6029.6042.825.钐SmP5O14 32.9367.1428.4029.3042.376.铕EuP5O14 33.2366.9128.7029.2042.247.钆GdP5O14 33.7066.9129.3029.2042.188.铽TbP5O14 33.9666.0029.5028.8041.669.镝DyP5O14 34.4365.5430.0028.6041.3710.钬HoP5O14 34.5965.3130.2028.5041.2011.铒ErP5O14 34.7665.0830.4028.4041.0412.铥TmP5O14 34.7264.8530.4028.3040.8713.镱YbP5O14 35.0764.3930.8028.1040.5614.镥LuP5O14 36.0564.1631.7028.0040.5115.钇YP5O14 24.1375.8519.0033.1047.88贮藏条件 W我们建议将所有暂时不用的SPI Supplies人造微量分析标准样保存在干燥器中。随着时间的推移,有些元素会被侵蚀或氧化,虽然被侵蚀或氧化的过程会渐渐变缓。 59种金属/矿物组合 1.铍Be 16.锌Zn 31.碲Te 45.橄榄石(MgFe)2SiO42.氮化硼B 17.锗Ge 32.氟化钡BaF2 46.透辉石MgCaSi2O63.碳C 18.砷化镓GaAs 33.铪Hf 47.羟钛角闪石Ca2Na(MgFe)4Ti9Si6Al2O22(OH)24.镁Mg 19.硒Se 34.钽Ta 48.黑云母K(Mg,Fe)3AlSi3O10(OH)25.铝Al 20.锆Zr 35.钨W 49.硬玉NaAlSi2O66.硅Si 21.铌Nb 36.铼Re 50.透长石KAlSi3O87.钪Sc 22.钼Mo 37.锇Os 51.黑曜石Na, K, Al, Fe silicate glass8.钛Ti 23.钌Ru 38.铱Ir 52.锂辉石LiAlSi2O69.钒V 24.铑Rh 39.铂Pt 53.紫钠闪石Na4AlBeSi4O12Cl10.铬Cr 25.钯Pd 40.金Au 54.天青石SrSO411.锰Mn 26.银Ag 41.方铅矿PbS 55.铯榴石CsAlSi2O612.铁Fe 27.镉Cd 42.铋Bi 56.独居石(Ce,La,Th)PO413.钴Co 28.磷化铟InP 43.钍Th 57.辰砂HgS14.镍Ni 29.锡Sn 44.铀U 58.方解石CaCO315.铜Cu 30.锑Sb 59.磷灰石Ca5(PO4)3F内含59种惰性或高稳定性金属、矿物或化合物,既有合成物,也有纯品。每个载物台都附有一张简明图表,指明各标准样和套件的具体位置。通过电子束蚀刻的独有标签既方便用户识别,又方便样本批量生产。载物台高4mm,直径25mm,台体为不锈钢框架结构,内置标准法拉第筒。有时用户要求我们提供不含法拉第筒的载物台,为了降低一下产品的价格。其实,由于该产品已实现批量生产,其成本较低。如果我们单独制做一个特殊的、不含法拉第筒的载物台,其成本反而会更高。当然,我们愿意满足每一位用户的需求,但如果订量少于10个的话,不含法拉第筒的载物台绝对不会比含法拉第筒的价格低。 注意:目前也有带12.52mm中心孔的25mm圆盘载物台,以满足扫描电镜载台的需要。

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  • 铁矿石压力试验机特点1. 计算机控制屏幕显示实验曲线,可自动计算拉伸强度、弯曲强度、弯曲模量等数据,开放型数据结构,用户可根据自身需要自编公式计算。2. 测量力分辨率高,全量程范围不变化,不分档100倍力值衰减;3. 具有自动标定、自动调零、自动存贮功能。4. 采用数字调速系统,调速范围宽、稳妥定性好,传动平稳、噪声低;5. 配有大变形引伸计6. 可根据用户需要选配其它夹具。 铁矿石压力试验机 满足《GB/T14201-93铁矿球团抗压强度测定方法》的要求,用于测量铁矿石熔烧球团抗压强度。本机也可用于对其他金属、非金属及复合材料等进行力学性能测试和分析研究,广泛应用于铸造、冶金、矿山等行业。可实时显示试验力值、断裂力值、位移量等试验数据,具有试验结束自动返回等功能。微机控制铁矿球团压力试验机 采用交流伺服电动机作为动力源,液晶显示器实时显示试验数据和试验状态,对试验过程控制是通过单片机自动控制来实现。 铁矿石球团压力试验机售后保证: 1、整机保修1年(易耗品除外),终身维护,快捷迅速为客户提供所需配件(人为原因除外)。2、建立客户档案,对客户实行跟踪服务。3、定期培训。凡本公司经销商或客户,因产品升级或新品上市,我公司将根据具体情况随时安排各种形式统一培训,或上门指导
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  • 产品名称:TiO2晶体(进口锐钛矿型) 技术参数:常规晶向:001、100、101、 110、111 .常规尺寸:5x5x0.5mm抛光:单抛 标准包装:1000级超净室100级超净袋包装
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  • 矿石中的水分对往往需要检测,矿石水分含量测定的意义是矿石贸易具有大批量的特点,同一批特矿石在测定水分含量以质量百分数表示水分方面的微小差别,都会给铁矿石的交易带来相当大的影响。所以,准确测定铁矿石交货批的水分含量。是供方和需方都比较关注的间题。深圳冠亚SFY系列矿粉水分含量测定仪可以快速的检测不管是天然的还是加工过矿石的水分含量,检测结果可以和烘箱法达到一致,可以实现真正的快速、高效、!深圳冠亚SFY系列矿粉水分含量测定仪技术参数:1、称重范围:0-90g可调试测试空间为3cm、5cm、10cm2、水分测定范围:0.01-**3、 净重:3.7KgJK称重系统传感器4、样品质量:0.5-90g5、加热温度范围:起始-205℃加热方式:应变式混合气体加热器微调自动补偿温度15℃6、纸张水分检测仪水分可读性:0.01%7、显示7种参数:水分示值,样品初值,样品终值,测定时间,温度初值,终值,恒重值红色数码管独立显示模式8、双重通讯接口:RS 232(打印机)RS 232(计算机)9、外型尺寸:380×205×325(mm)10、电源:220V±10%/110V±10%(可选)11、频率:50Hz±1Hz/60Hz±1Hz(可选)深圳冠亚SFY系列矿粉水分含量测定仪产品专利资质:●SFY系列红外线/卤素快速水分测定仪器(专利号:2005301013706)●是目前行业中通过ISO 9001:2008质量管理体系认证的产品。 ●“GY"商标证书,商标证书编号7927649号。●“SFY"商标证书,商标证书编号8931081号。温馨提醒:请各位客户仔细甄别网上信息,只有拥有制造计量器具许可证的厂商才是真正的生产厂家,否则极有可能是经销商或者贴牌的贸易商,试问连生产资质都没有的厂家如何生产产品???深圳冠亚《中华人民共和国制造计量器具许可证》MC粤制 03000235号。我司SFY系列水分仪仪器(专利号:2005301013706),2005年深圳冠亚就申请到水分仪技术专利,远远超越某些公司的无实际意思的专利!
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  • 煤的发热量与硫、磷

    1.煤的发热量(卡/克或千卡/千克) 把一克煤样放在高压充氧的弹筒中燃烧,由量热计测得的发热量称为弹筒发热量(QDT).当煤在弹筒中燃烧时,在高温高压下,氧生成硝酸,硫生成硫酸都放出热量,这部分热量也包括在弹筒发热量内.另外,水分在弹筒的高压下保持液态,也放出冷凝热.而煤在空气中燃烧时,硫成为二氧化硫放出,而水分仍保持水蒸汽状态,故弹筒发热量减去硫和氧的校正值后的发热量称为高位发热量(QGW) 工业上多采用应用煤的低位发热量(QDW)作为计算和设计依据.低位发热量可按下式计算: QDW=QGW-6(W+9H) 式中:QGW,QDW----应用煤的高,低位热量,卡/克 WY----应用煤的全水分,% HY---应用煤的氢含量,% 煤的发热量除直接定外,还可以根据元素分析或工业分析的数据进行估算.煤科院煤化学研究所(北京煤化所)根据我国煤质资料推导出许多发热量计算式,例如: 利用元素分析数据,估算可燃基高位发热量的半经验公式 低煤化程度的煤: QGW=80CR+305(310)HR+22SR-26OR-4(Ag-10) 式中,HR前面的系数对褐煤为305,对长焰煤,不粘煤和弱粘煤为310;对AG≤10%的煤,不计算最后一项灰分的校正值。 由上式可知,OR,AG越高,QJW越低。 炼焦煤:QGW=80 CR +310HR+22SR-25OR-7(Ag-10) 无烟煤(低灰和高灰适用): QGW=80(78.1)CR+320HR+22SR+(SR-OR)-8(AG-10) 式中,对FR﹥1.5%的一般无烟煤,CR前面的系数用80 对HR≤1.5%的年老无烟煤,CR前面的系数采用78.1 对AG≤10%的所有无烟煤,公式中最后一项应予删去。 利用工业分析数据,估算低热值煤高位发热量的半经验公式 高灰(AF>45~90%)烟煤: QGW=81CGD+55VF-3AF 高灰无烟煤: QGW=80CGD+50VF-3AF 石煤: QGW=80CGD+40VF-3AF 2.煤中的硫 煤中硫分的赋存形态通常可分为有机硫和无机硫两大类,煤中各种形态的硫分的总和称为全硫(SQ) 1)有机硫: 煤的机质中所含的硫称为有机硫 (SYJ).有机硫主要来自成煤植物中的蛋白质和微生物的蛋白质.蛋白质中含硫0.3~2.4%,而植物整体的含硫量一般都小于0.5%(红树等滨海盐生植物的硫分较高).一般煤中有机硫的含量较低,但组成很复杂,主要由硫醚或硫化物,二硫化物,硫醇,噻吩类杂环硫公物及硫醌分合物等组成或官能团所构成.有机硫与煤的有机质结为一体,分布均匀,很难清除,用一般物理洗选方法不能脱除.一般低硫煤中以有机硫为主,经过洗选,精煤全硫因灰分减少而增高. 2)无机硫: 无机硫又分为硫铁矿硫(STL),硫酸盐硫(STY)两种,有时也有微量的元素硫.硫化物硫与有机硫合称为可燃硫,硫酸盐硫则为不可燃硫.硫化物硫中绝大部分以黄铁矿硫形态存在,有时也有少量的白铁矿硫.它们的分子式都是FeS2,但黄铁矿是正方晶系晶体,多呈结梳状,透镜状,团块状和浸染状等形态存在于煤中 白铁矿则是斜方晶系体,多呈放射状存在,它显微镜下的反射率比黄铁矿低。硫化物硫清除的难易程度与矿物颗粒大小及分布状态有关,颗粒大的可利用黄铁矿与有机质比重不同洗选除去。但以极细颗粒均匀分布在煤中的黄铁矿则即使将煤细碎也难以除掉。 硫化物硫在高硫煤的全硫中所占比重较大,它们一部分来源于适煤植物及其转化产物中的硫化物,另一部分则是由停滞缺氧水中的硫酸铁等盐类还原生成的。 硫酸盐硫主要存在形态是石膏(CaSO4.2H2O),也有少量绿矾(FeSO4.7H2O)等。我国在部分煤中硫酸盐含量大部分小于0.1%,部分煤为0.1~0.3%.一般硫酸盐硫含量较高的煤,可能曾受过氧化. 3.煤中的磷 煤中的磷主要是无机磷,也有微量有机磷.炼焦时,煤中磷全部进入焦炭,焦中磷又全部进入生铁,使钢铁冷脆.因此,磷是煤中有害成分.我国煤中磷含量较低,一般为0.01~0.1%,最高不超过1%.多数情况下不超过炼焦用煤的工业要求Pg<0.01%.

  • 【资料】铁矿石基础知识介绍

    【资料】铁矿石基础知识介绍

    铁矿石基础知识介绍 我国矿产资源既有优势,也有劣势。优劣并存的基本态势主要表现在以下几个方面:1、矿产资源总量丰富,人均资源相对不足;2、矿产品种齐全配套,资源风度不一;3、矿产质量贫富不均,贫矿多,富矿少;4、超大型矿床少,中小型矿床多;5、共生伴生矿多,单矿种矿床少。 铁是世界上发现最早,利用最广,用量也是最多的一种金属,其消耗量约占金属总消耗量的95%左右。铁矿石主要用于钢铁工业,冶炼含碳量不同的生铁(含碳量一般在2%以上)和钢(含碳量一般在2%以下)。生铁通常按用途不同分为炼钢生铁、铸造生铁、合金生铁。钢按组成元素不同分为碳素钢、合金钢。合金钢是在碳素钢的基础上,为改善或获得某些性能而有意加入适量的一种或多种元素的钢,加入钢中的元素种类很多,主要有铬、锰、钒、钛、镍、钼、硅。此外,铁矿石还用于作合成氨的催化剂(纯磁铁矿),天然矿物颜料(赤铁矿、镜铁矿、褐铁矿)、饲料添加剂(磁铁矿、赤铁矿、褐铁矿)和名贵药石(磁石)等,但用量很少。钢铁制品广泛用于国民经济各部门和人民生活各个方面,是社会生产和公众生活所必需的基本材料。自从19世纪中期发明转炉炼钢法逐步形成钢铁工业大生产以来,钢铁一直是最重要的结构材料,在国民经济中占有极重要的地位,是社会发展的重要支柱产业,是现代化工业最重要和应用最多的金属材料。所以,人们常把钢、钢材的产量、品种、质量作为衡量一个国家工业、农业、国防和科学技术发展水平的重要标志。[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2008/10/200810071142_111293_1604910_3.jpg[/img]磁铁矿 FeO 31.03%,Fe2O3 68.97%或含Fe 72.2%,O 27.6%,等轴晶系。单晶体常呈八面体,较少呈菱形十二面体。在菱形十二面体面上,长对角线方向常现条纹。集合体多呈致密块状和粒状。颜色为铁黑色、条痕为黑色,半金属光泽,不透明。硬度5.5~6.5。比重4.9~5.2。具强磁性。 磁铁矿中常有相当数量的Ti4+以类质同象代替Fe3+,还伴随有Mg2+和V3+等相应地代替Fe2+和Fe3+,因而形成一些矿物亚种,即: (1)钛磁铁矿 Fe2+(2+x)Fe3+(2-2x)TixO4(0<x<1),含TiO212%~16%。常温下,钛从其中分离成板状和柱状的钛铁矿及布纹状的钛铁晶石。 (2)钒磁铁矿 FeV2O4或Fe2+(Fe3+V)O4,含V2O5有时高达68.41%~72.04%。 (3)钒钛磁铁矿 为成分更为复杂的上述两种矿物的固溶体产物。 (4)铬磁铁矿 含Cr2O3可达百分之几。 (5)镁磁铁矿 含MgO可达6.01%。 磁铁矿是岩浆成因铁矿床、接触交代-热液铁矿床、沉积变质铁矿床,以及一系列与火山作用有关的铁矿床中铁矿石的主要矿物。此外,也常见于砂矿床中。 磁铁矿氧化后可变成赤铁矿(假象赤铁矿及褐铁矿),但仍能保持其原来的晶形。

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  • 微量元素分析?应力、取向分析?电镜-拉曼联用应对有妙招!
    《RISE大招》前情回顾:与RISE之相遇、相知、相恋和相爱。本系列前几集讲述了RISE拉曼-电镜一体化系统在传统扫描电镜“心有余而力不足”的分析困境下一跃而出到它对于无机材料分析的武功路数:无机相鉴定、金属夹杂分析、结构和结晶度分析等等。(前三集链接:点击下列文字即可快速查看)。01 “我的前半生”结束了,后面的科研之路就靠它了!02 无机材料分析,RISE还有这些大招!03 《RISE大招》无机材料之结构分析和结晶度分析今天呢,主要给大家讲讲RISE对于无机材料中微量元素分析、取向分析和取向应力分析的解决方案。无机材料之微量元素分析在传统的电镜中,由于EDS的检出限为0.1%,所以对于一些微量元素的分析来说较为困难。尤其是要做微量元素或者差异很小的面分布来说,EDS往往不能满足我们的需要。虽然拉曼光谱并不能直接得到元素含量和分布分析,但是有时候微量元素的变化足以引起对应的特征拉曼峰的变化。此时便可利用拉曼光谱去进行微量元素的分析。 如下图,为某矿物试样。Nd元素含量较低,EDS无法通过Mapping将其分布准确的显示。 如果要点扫描,虽然单点数据可以比mapping更准确的测出Nd的含量,但是无法得到分布。如果要仔细分析,需要用户选择很多个测试点进行分析。但是这样得到的数据工作效率很低,数据整理困难,且准确性也难以评价。 而在RISE下则可以先进行拉曼面扫描,发现Nd元素对应的特征峰的积分强度随元素含量而有变化。元素Nd含量偏高的区域的拉曼光谱和红色接近,含量偏低的和蓝色谱图接近,所以根据谱图拟合后得到了根据Nd元素含量而得到的RISE图像。很快的可以找到Nd元素含量偏高或偏低的区域。根据RISE图像,我们还可以再去进行EDS分析,对含量偏高或偏低的区域做更精确的EDS定量分析。这比没有RISE图像仅根据SEM图像随机选点采集很多个数据点,再进行后期分析,无论是准确度还是效率上均要提高很多!无机材料之取向分析取向是晶体材料的重要基本参数,拉曼光谱虽然不能像EBSD一样直接进行晶面指数的分析,但是对于很多无机材料来说,取向不同其拉曼特征峰也会产生积分强度不同或者峰位有所偏移的情况。 如下图,试样为白铁矿晶体,主要成分为FeS2,结构属斜方双锥晶类,对称性较低。在RISE系统下,SEM图像获得了明显的ECC衬度,然后再进行拉曼光谱面扫描,发现不同晶粒的拉曼特征谱线有一定的变化,其峰的积分强度和峰的位置都随取向有一定的关系。进行谱线拟合后,得到了随取向变化的RISE图像。虽然我们不能得到每个晶粒的精确的取向,但是晶粒的分布及大小却可用非常清楚的从RISE图像获得。RISE不同于EBSD识别衍射花样,它另一个角度为分析晶粒提供了一定新的方法。 无机材料之取向应力分析应力测试也是无机材料分析的重要方面,目前微区应力分布测试主要手段是EBSD,通过测试取向差的分布来间接的反应的情况下。但是EBSD分析手段又有一定的局限性。 拉曼光谱也可以间接的反应应力的情况。如果存在压缩应力,特征峰会往高波数方向移动;反之,若存在拉伸应力,特征峰会向低波数方向移动。且应力越大,特征峰的位移越大。 RISE系统的拉曼成像能力非常强大,可以用特征谱线的位移来进行成像。如下图,对做过纳米压痕的单晶硅表面进行RISE成像。发现压痕中心区,特征峰往高波数方向移动,周边往低波数方向移动。根据此规律成像后,得到了纳米压痕区域,硅表面的压缩和拉伸应力分布图。 RISE七十二般武艺,招招新奇,但一招一式,每一个路数都为更好地帮助您的科研分析而生。除了应对传统扫描电镜分析能力薄弱的问题,RISE系统还切实突破并解决了传统意义上的电镜-拉曼联用系统的种种分析弊端,采用了扫描电镜-拉曼光谱一体化的硬件和软件设计,使得综合分析更加行之有效。《RISE大招》下集看点:说了这么多,是时候总结一下啦~Hahaha...关于TESCANTESCAN发源于全球最大的电镜制造基地-捷克Brno,是电子显微镜及聚焦离子束系统领域全球知名的跨国公司,有超过60年的电子显微镜研发和制造历史,是扫描电子显微镜与拉曼光谱仪联用技术、聚焦离子束与飞行时间质谱仪联用技术以及氙等离子聚焦离子束技术的开拓者,也是行业领域的技术领导者。↓ ↓ ↓ 观看RISE大招全系列,请戳:01 “我的前半生”结束了,后面的科研之路就靠它了!02 无机材料分析,RISE还有这些大招!03 《RISE大招》无机材料之结构分析和结晶度分析
  • "拉曼-电镜-能谱 +",SEM Plus带你玩转无机材料分析
    《RISE大招》无机材料分析总结篇本系列前几集展开讲述了TESCAN RISE拉曼-电镜一体化系统在无机材料分析方面的应用案例,包括:无机相鉴定、金属夹杂分析、结构和结晶度分析、微量元素分析以及应力和取向分析等等。今天,小编补充下联用技术应用的背景以及完整版无机材料分析的应用解决方案,各位记得右上角分享收藏喔^_^在扫描电镜微区分析中,无机盐类和矿物常常用能谱仪EDS进行定性分析。不过能谱仪想要得到非常准确的结果,对试样有非常严格的要求。必须要导电性好、试样成分均匀、表面非常平整、甚至需要合适的标样定量等等,不过我们常规的试样根本达不到这些要求。我们通常得到的能谱仪的结果(原子百分比)很难和化学式的计量比例严格匹配。大部分情况的做法是只要能谱仪的结果和实际的相相差不是很大,这个误差就被模棱两可地忽略了过去。然而从严格表征的角度来说,这其中还是有很多问题的。再比如,如果EDS分析得到A和B两元素的原子比为45%和55%,那A和B组成的相究竟是3:4还是2:3,或者两个都有。诸如此类的问题,在EDS分析中司空见惯。虽然很多能谱仪软件有相分析功能,然而其本质只是将元素面分布的各点数据进行自动匹配和归类整理而已。更何况能谱通常得到的都是半定量或定性结果,所以相分析软件得到的结果也不尽如人意。在SEM-EDS中依然存在相无法准确分析的严重问题。然而除了WDS外,电镜还有EDS、XRF等其他附件,他们的共同特点都是利用X射线进行元素含量和分布的测试,只是准确度、灵敏度、检出限有所差别而已,所以对相分析也并无太多帮助。而且大部分电镜附件的探测器都是以一定的角度位于极靴的一侧,对X射线来说只要试样稍有不平,就会产生X射线的阴影区域,所以某些时候会导致没有信号或者结果异常。此外,虽然EBSD也可配合EDS结果进行相鉴别,但是需要对样品进行特定的处理,适用性相对较差。而RISE不同,在诸多元素分析型仪器无法进行准确相鉴别的时候,RISE可以通过拉曼光谱对分子结构进行解析,配合其他附件得到的元素进行,综合起来对相和其他特性,如结晶度等进行准确的判断。以下,就是电镜-拉曼联用技术在无机材料分析中的特殊应用解决方案,完整版可查看每小段后的链接:无机材料分析之无机相鉴定一种岩浆岩矿物,如果仅依靠EDS,只知道各个元素的分布位置,由于得不到严格的化学剂量比数据,因此给相鉴定带来一定的困扰。而在同一个区域再进行RISE的拉曼面分布分析,通过拉曼谱峰和数据中的谱峰进行比对和识别,再结合EDS的分布数据,则可以非常轻易的将岩石中的各个相准确的区分开,并得到各个相的分布。完整版请点击:http://www.instrument.com.cn/netshow/SH100883/news_224980.htm无机材料之金属夹杂分析不锈钢的裂纹区,在低倍下进行EDS面扫描分析,发现了有Si元素的富集区域。对Si富集区进行放大后进行EDS的元素分布和点扫分析,发现Si富集区域的EDS含量结果除了显示Si占主要外,还有少量的C、O、Fe等。我们无法知道Si在其中究竟是以何种方式存在,是单质还是化合物,其他元素如C、O、Fe也不知道究竟以何种化合方式存在。而在RISE系统上可以在Si富集区进行过SEM-EDS分析后,再转移到拉曼光谱下,我们可以轻易的根据SEM图像或者SEM与EDSMapping的混合图像找到各个感兴区域,进行拉曼光谱的点分析,通过拉曼特征峰推断元素的化合形态和试样的表面状态。完整版请点击:http://www.instrument.com.cn/netshow/SH100883/news_225304.htm无机材料之结构分析试样为TiO2粉末,TiO2有锐钛矿和金红石两种结构,并且两者表现出完全不同的拉曼光谱特征。因此在RISE系统中通过拉曼光谱的面扫描分析,可以轻易的区分出蓝色区域为锐钛矿结构,红色区域为金红石结构。完整版请点击:http://www.instrument.com.cn/netshow/SH100883/news_226214.htm无机材料之结晶度分析用SEM-FIB双束电镜在硅表面进行图形加工。由于Ga+离子的注入效应、热效应等会使加工区域的硅产生一定程度上的非晶化。仅凭形貌是无法知道非晶化程度的。而在此区域用RISE进行拉曼面扫描,并用每一个测试点的Si的特征拉曼峰的半高宽为依据进行RISE成像,红色区域为半高宽较窄,蓝色区域为半高宽较宽。由此形成的RISE图像,对于研究FIB加工产生的非晶化一目了然。完整版请点击:http://www.instrument.com.cn/netshow/SH100883/news_226214.htm无机材料之微量元素分析某矿物试样。Nd元素含量较低,EDS无法通过Mapping将其分布准确的显示。而在RISE下则可以先进行拉曼面扫描,发现Nd元素对应的特征峰的积分强度随元素含量而有变化。元素Nd含量偏高的区域的拉曼光谱和红色接近,含量偏低的和蓝色谱图接近,所以根据谱图拟合后得到了根据Nd元素含量而得到的RISE图像。很快的可以找到Nd元素含量偏高或偏低的区域。完整版请点击:http://www.instrument.com.cn/netshow/SH100883/news_226809.htm无机材料之取向分析试样为白铁矿晶体,主要成分为FeS2,结构属斜方双锥晶类,对称性较低。在RISE系统下,SEM图像获得了明显的ECC衬度,然后再进行拉曼光谱面扫描,发现不同晶粒的拉曼特征谱线有一定的变化,其峰的积分强度和峰的位置都随取向有一定的关系。进行谱线拟合后,得到了随取向变化的RISE图像。完整版请点击:http://www.instrument.com.cn/netshow/SH100883/news_226809.htm无机材料之取向应力分析对做过纳米压痕的单晶硅表面进行RISE成像。发现压痕中心区,特征峰往高波数方向移动,周边往低波数方向移动。根据此规律成像后,得到了纳米压痕区域,硅表面的压缩和拉伸应力分布图。完整版请点击:http://www.instrument.com.cn/netshow/SH100883/news_226809.htm《RISE大招》下季看点:电镜-拉曼联用技术在有机材料分析中的特殊应用!关于TESCANTESCAN发源于全球最大的电镜制造基地-捷克Brno,是电子显微镜及聚焦离子束系统领域全球知名的跨国公司,有超过60年的电子显微镜研发和制造历史,是扫描电子显微镜与拉曼光谱仪联用技术、聚焦离子束与飞行时间质谱仪联用技术以及氙等离子聚焦离子束技术的开拓者,也是行业领域的技术领导者。 关注TESCAN中国官方微信“TESCAN公司”,更多精彩资讯
  • 唐旭等-Lithos:透射电镜精细结构研究揭示嫦娥五号月壤中镍黄铁矿成因
    硫化物是月岩和月壤的重要副矿物,蕴含丰富的结构、化学和同位素信息,是研究月球岩浆活动和陨石撞击的重要材料。作为重要的硫化物,镍黄铁矿((Fe,Ni)9S8)常与陨硫铁共生。已有研究发现,在Apollo 14号角砾岩中,镍黄铁矿穿插于陨硫铁内部形成陨硫铁—镍黄铁矿集合体;在Apollo17号角砾岩中,镍黄铁矿仅赋存于陨硫铁表面;而对Luna 24号月球玄武岩研究则发现,镍黄铁矿以包裹体形式赋存于陨硫铁内部。基于这些早期研究,研究者提出了三种镍黄铁矿的可能成因:1)S与FeNi金属、钛铁矿发生化学反应形成;2)Ni与陨硫铁反应形成;3)岩石冷却过程中从富Ni的陨硫铁中出溶形成。然而,由于缺乏矿物显微学和晶体学信息,以上认识无法准确厘定镍黄铁矿的成因机制。因此,从微纳尺度到原子水平开展镍黄铁矿及其母体的精细结构研究,是认识不同类型月岩中镍黄铁矿的分布及其成因的关键,进而有助于制约月球硫化物及其母岩的演化历史。中国科学院地质与地球物理研究所电子显微镜实验室唐旭工程师、李金华研究员与合作者综合利用聚焦离子束-扫描电镜-透射电镜技术(FIB-SEM-TEM),对嫦娥五号返回月壤样品(CE-5)的玄武岩和角砾岩颗粒中的硫化物开展精细结构研究,获得以下新认识:(1)CE-5月壤玄武岩岩屑中镍黄铁矿以包裹体形式赋存于陨硫铁内部(陨硫铁成分(wt.%):~61.8-62.4% Fe,~35.4-37.1% S,0.02-0.06% Ni),组成了陨硫铁—镍黄铁矿集合体。而在所分析的月壤角砾岩中,镍黄铁矿多以片状晶和静脉包裹体的形式赋存于陨硫铁的内部和边部(陨硫铁成分(wt.%):~59.6-61.7% Fe,~34.7-35.4% S,0.51-2.78% Ni),还在镍黄铁矿内部发现了赋存的Fe-Ni金属,三者组成了陨硫铁-镍黄铁矿-FeNi金属集合体(图1)。图1 (a-f)玄武岩岩屑的背散射图像和硫化物的成分叠加图;(g-l)角砾岩岩屑的背散射图像和硫化物的成分叠加图(2)透射电镜晶体学分析表明,玄武岩中的镍黄铁矿和寄主矿物陨硫铁具有共格的生长关系,二者的晶体取向关系为[0001]Tro // [-111]Pn,(03-30)Tro // (04-4)Pn,(30-30)Tro // (440)Pn,(3-300)Tro // (404)Pn,d(03-30)Tro≈d(04-4)Pn,d(30-30)Tro≈d(440)Pn,d(3-300)Tro≈d(404)Pn(图2d-f)。在角砾岩中,镍黄铁矿和寄主陨硫铁具有[-12-10]Tro // [-112]Pn,(0002)Tro // (1-11)Pn,(30-30)Tro // (440)Pn,d(0002)Tro≈d(1-11)Pn,d(30-30)Tro≈d(440)Pn的晶体学拓扑关系(图2j-图2l),同样表明镍黄铁矿与陨硫铁具有共格生长关系。此外,透射电镜分析还证实包裹体Fe-Ni金属(镍纹石)取向于镍黄铁矿生长,二者的晶体取向关系为[01-1]Ta // [-112]Pn, (200)Ta // (440)Pn(图2m-图2o)。这些晶体学特征指示,镍黄铁矿从寄主陨硫铁中出溶形成,镍纹石从寄主镍黄铁矿中出溶形成。图2 (a-f)月球玄武岩中镍黄铁矿和陨硫铁的透射电镜成分和结构分析。(g-o)角砾岩中镍黄铁矿、镍纹石和陨硫铁的透射电镜分析(3)基于原子迁移模型,他们进一步从物理机制上阐释了矿物陨硫铁→镍黄铁矿和镍黄铁矿→镍纹石出溶转变的可行性(图3)。陨硫铁为六方结构,[10-10]方向呈ABAB…堆垛顺序,Ni原子通过扩散和原子重排,并取代部分Fe原子,形成ABCABC…堆垛顺序,即面心立方镍黄铁矿结构。对于镍黄铁矿→镍纹石转变,以[001]方向镍黄铁矿的L1和L2层原子示例,L1层的S原子和空位以及L2层的空位被Fe/Ni原子取代,并沿{00n}生长,最终形成镍纹石结构。图3 陨硫铁(Tro)→镍黄铁矿(Pn)和镍黄铁矿(Pn)→镍纹石(Ta)出溶转变的原子迁移模型综上,该研究揭示月球玄武岩和角砾岩中的镍黄铁矿均是从陨硫铁中出溶形成,既不是迁移的S与FeNi金属等反应,也不是迁移的Ni和陨硫铁反应形成。结合角砾岩中陨硫铁的Ni含量及其赋存的FeNi金属包裹体,该研究推测角砾岩中镍黄铁矿的形成可能与外来的陨石撞击有关联(图4)。这些发现为探索月球硫化物的起源和地质演化提供了新的限定,也为其他地外样品(如小行星、彗星等)的矿物演化研究提供了新方法。图4 玄武岩(a-c)和角砾岩(d-g)中镍黄铁矿和镍纹石的形成模式  研究成果发表于国际学术期刊Lithos(唐旭,田恒次,孙世铎,谷立新,李秋立,李献华,李金华*. Origin and implication of pentlandite in Chang’e-5 lunar soils [J]. Lithos, 2023, 458-459: 107342. DOI:10.1016/j.lithos.2023.107342)。该成果受国家自然科学基金项目(42225402和41890843)、所重点部署项目(IGGCAS-202101)和所实验技术创新基金项目(TEC202304)的资助。
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