镉的检测

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我要测讯 2013年2月27日，媒体爆出湖南万吨镉超标大米流入广东，相关单位回应称2009年采购的湖南大米确实存在镉超标问题，但已将问题大米封存。事件曝光后，有研究团队在采样调查发现，10%的市售大米存在镉金属超标，而人在食用这种大米之后会导致尚未被官方或医疗单位确认症状的“骨痛病”。民以食为天，在我国，从地域上来看，南方地区主要以大米为主食，如果以10%比例计算，配以中国巨大的人口基数，有毒大米的受害人群也是异常庞大的。 　　大米中镉的污染直接来自土壤，而截至目前，我国土壤中重金属污染的状况并未对公众公布，而对公众来说，即使有心思避免，也是无处入手，寻求健康的饮食，检测则成为了一种必要手段。2013年3月，中国广州分析测试中心针对大米中镉在我要测网公布了检测方案，详情如下： 大米中镉的检测方法(GFAAS法) 　　一、实验原理 　　试样经粉碎、酸消解后，注入原子吸收分光光度计石墨炉中，电热原子化后吸收228.8 nm共振线，在一定浓度范围内，其吸收值与镉含量成正比，与标准系列比较定量。该方法镉在0.5μg/L ～ 5μg/L范围内线性关系良好，相关系数大于0.999。 　　二、仪器和试剂 　　原子吸收分光光度计(日立Z-2000，配石墨炉原子化器)，镉空心阴极灯(河北宁强光源公司)，粉碎机，50 mL锥形瓶，可调式电热板，优级纯硝酸和高氯酸，实验用水为超纯水。 　　三、试验方法 　　1. 粉碎、消化 　　将大米样品充分粉碎，称取1.0000 g粉末试样于50 mL锥形瓶中，加10 mL(4+1)硝酸和高氯酸混合溶液浸泡过夜，置可调式电热板上消解，若变棕黑色，冷却后补加硝酸，直至冒白烟，消化液呈无色透明或略带黄色，继续加热赶酸，至溶液近干(约1mL左右)，冷却后定容至25 mL，混匀备用 同时做试剂空白。 　　2. 图文详解 　　①将大米样品充分粉碎 　　②湿法消解样品 　　③定容 　　④上机测定 　　3 仪器参数 　　3.1 仪器条件 　　直流塞曼效应扣背景 空心阴极灯电流：7 mA 狭缝宽度：1.3 nm 测定波长：228.8 nm 测量方式：峰面积。 　　3.2 石墨炉升温程序　　采用电流升温，热解涂层石墨管，磷酸二氢铵做基体改进剂。 　　4 实验结果 　　4.1 工作曲线和定量下限 　　配制5μg/L镉标准溶液，由自动进样器自动稀释成0.000、0.500、1.00、2.50、3.75和5.00μg/L的标准溶液系列，按实验方法测定，绘制工作曲线。 表1 镉线性方程和定量下限(GFAAS法) 名称 线性方程 相关系数 定量下限（S/N=10） 镉 A = 0.0428 C + 0.00907 0.9996 0.5μg/L 　　4.2 样品重复性试验 　　选用某大米样品，平行处理7份，分别测定镉含量，计算相对标准偏差(RSD)，即为样品重复性，结果见表2。 表2 样品重复性试验结果 次数 1 2 3 4 5 6 7 RSD(%) Cd(mg/kg) 0.14 0.15 0.16 0.14 0.13 0.15 0.16 7.6 　　4.3 样品复现性试验 　　选取重复性试验中的1份样品溶液，分别在7次不同时间测定镉含量，计算相对标准偏差(RSD)，即为样品复现性，结果见表3。 表3 样品复现性试验结果 次数 时间1 时间2 时间3 时间4 时间5 时间6 时间7 RSD(%) Cd(mg/kg) 0.15 0.16 0.14 0.13 0.14 0.15 0.17 9.1 　　4.3 样品加标回收试验 　　选取某大米样品，进行加标回收实验，结果见表4。 表4 样品加标回收实验结果 平行1，% 平行2，% 平行3，% 平均值，% RSD，% 90.5 99.8 93.2 94.5 5.1 　　5 检出限 　　本方法仪器最低检测浓度为0.5 μg/L，按照上述样品前处理计算，本方法检出限0.02 mg/kg。未检出样品以Cd0.02 mg/kg报出。 　　附：中国广州分析测试中心：http://www.fenxi.com.cn/client/home/index.jsp 　　中国广州分析测试中心(简称中广测)——在广东省测试分析研究所基础上建立的国家级的分析测试中心，是以理化分析测试为重点的综合性研究和服务机构，已有50年历史。 　　中广测于1990年通过省级计量认证，1991年通过国家级计量认证，2001年通过中国实验室国家认可。经过多年的发展，中广测目前已成为通过国家级资质认定(CMA)和国家认可(CNAS)的第三方检测、校准实验室和A类检查机构，可向社会提供具有证明作用的测试数据和结果。中广测的管理体系符合ISO/IEC 17025和ISO/IEC 17020的要求，因而也是依据ISO 9001运作的。根据中国合格评定国家认可委员会与美国、欧盟、日本等国家和地区的认可机构达成的互认协议，中广测出具的数据和结果可获得广泛的国际互认。 撰稿人： 中广测食品实验室高级工程师 舒永红 我要测 杨改霞

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