胶乳检测

真空离心浓缩仪是一种用于样品浓缩的实验室仪器，通过高速旋转，使样品中的溶剂快速分离，从而将高浓度的样品提取出来。它在环境科学、医学、生物工程、高分子材料等领域具有广泛的应用。作为三大高分子材料之一,橡胶材料是人们生活中的重要材料,在交通、建筑、航天、军事、化工、农业、机械等领域得到了广泛应用。按照形态不同,橡胶材料可以分为固体生胶、胶乳、液体橡胶和粉末橡胶,其中胶乳是较为常用的橡胶材料,广泛应用于手套、气球、海绵、胶管等制品中。按照来源不同,橡胶可以分为天然橡胶和合成橡胶,其中天然橡胶是重要的战略物资和工业原料。由于地理位置的限制,我国长期面临着天然橡胶自给率低下的问题,因此寻求一种可以替代天橡胶的橡胶材料具有重要的现实意义。1、杜仲胶制备介绍杜仲胶( Eucommia ulmoides gum) 来源于杜仲树,其主要结构为反式聚异戊二烯,与三叶橡胶树产生的天然橡胶互为同分异构体。由于反式结构更加规整,分子链微观有序,易堆集结晶,因此杜仲胶是一种性能优异的新型材料(如形状记忆材料等),同时它具有的橡塑二重性,可以用于改性沥青、增韧塑料,并且在橡胶并用方面也有很好的应用前景。作为一种天然高分子材料,杜仲胶可以部分替代天然橡胶,在一定程度上缓解我国天然橡胶自给率不足的问题。但是由于提取工艺的限制,目前杜仲胶只有固体生胶而没有胶乳制品,制约了杜仲胶产业的进一步发展。采用溶液乳化法制备杜仲胶乳。将杜仲胶溶解在环己烷中,其中杜仲胶的质量分数为6% 。将杜仲胶的环己烷溶液与乳化剂的水溶液混合,在高速剪切搅拌的作用下使其乳化均匀,得到粗胶乳。将粗胶乳中的环己烷脱除后得到稀胶乳,经浓缩后得到杜仲胶乳。2、乳化剂的选择在胶的制备过程中,乳化剂的选择至关重要。根据亲水亲油平衡值(HLB)的大小,乳化剂可以分为油包水型(HLB01、单一乳化剂分别采用 Span-20、 SDBS、OP鄄10、 Tween-20、油酸钠、歧化松香酸钾、PVA-1788、Brij-52作为乳化剂,按照油相和水相的体积比(油水体积比)1：3,将油相胶液加入含有乳化剂的水相中,以 8000r/ min搅拌10min,制得含有不同乳化剂的杜仲粗胶乳,观察单一乳化剂的种类和用量对乳化效果的影响,结果如表1所示。由表1可知,选用单一乳化剂制备杜仲胶乳时,乳胶不能乳化,静置时很快发生相分离,且析胶和起沫严重,达不到理想的乳化效果。这是因为杜仲胶为反式聚异戊二烯结构,分子间排列较为紧密,同时杜仲胶的分子量大且分布较宽,单一乳化剂不能将其包覆,导致乳液体系不稳定,容易发生相分离。因此，采用复配乳化剂对杜仲胶进行乳化,从表1中选出乳化效果相对较好的Tween20和Brij52进行复配。02、复配乳化剂采用Tween-20 与 Brij-52 复 配 的 方 式 进 行 乳化,考察两种乳化剂的用量及油水体积比对乳化效果的影响。使用正交试验法设计了 3 因素3水平的试验方案,如表2所示。采用相同的乳化工艺,以8000r/ min搅拌10min 进行乳化,通过旋转蒸发除去溶剂,离心浓缩后,制得含有复合乳化剂的杜仲胶乳,考察各试验因素对乳化效果的影响,结果如表 3所示。由于破乳率可以直观地表现出乳化效果,因此本文以破乳率为主要评价指标对正交试验结果进行极差分析。通过比较极差值 R,可以得出各因素对乳化效果影响的大小顺序为: Tween-20用量B Brij-52用量 A 油水体积比C。根据K值大小,得到正交试验的条件为 A1 B1 C1 ,即Brij-52 用量为1% ,Tween-20 用量为5% ,油水体积比为 1：1.5。在优化的条件下通过重复试验进行验证,制得的杜仲稀胶乳的破乳率几乎为0,经离心浓缩后固含量可达50% 以上, 粒 径 约 为 411 nm, Zeta 电位可达-30mV，浓缩胶乳放置一周无任何变化。3、除溶剂和浓缩方式杜仲胶乳的制备过程中需要除去有机溶剂环己烷。本文比较了常压蒸馏(蒸馏温度80°C)和旋转蒸发(压力 - 0.09 MPa,温度40°C )两种除溶剂方式对杜仲胶乳化效果的影响,结果如表6所示。当采用旋转蒸发方式除溶剂时,得到的乳液体系较稳定,几乎不破乳,乳液粒径约为 321nm,Zeta 电位的绝对值约为58mV 而采用常压蒸馏时,乳液体系的稳定性较差,破乳严重,乳液粒径较大。脱去有机溶剂后,乳液体系中仍有大量的水,胶乳固含量很低,无法满足运输及使用要求,因此需要对其进行浓缩以除去部分水。本文比较了常压蒸发(100°C )、旋转蒸发( - 0.09 MPa,50°C)、离心浓缩(10 000 r/ min,10 min)这 3 种浓缩方式对杜仲胶乳化效果的影响,结果如表 7 和图 2 所示。当采用常压蒸发浓缩时,乳液体系的稳定性几乎被破坏,胶乳粒径约为1045nm,且粒径分布较宽,这主要是因为在高温下乳液粒子运动加剧,粒子间更容 易碰撞、聚集、絮凝,从而破坏了乳液体系的稳定性 当采用旋转蒸发浓缩时,体系较为稳定,乳液粒径约为509nm,但是破乳严重 当采用离心浓缩时,体系的稳定性最好,Zeta电位的绝对值为57mV,胶乳固含量可达54% ,胶乳粒径约为333nm,且粒径分布较窄。4、富睿捷真空离心浓缩推荐富睿捷真空离心浓缩设备可同时处理多个样品，无需担心交叉污染。系统内程序可设定至多60个，主机配备样品在线成像系统，可在运行过程中观察样品浓缩状态，并根据不同的样品对整机的真空度进行调节。设备采用皮拉尼真空计可实时显示腔体内的真空度，并保证真空度的真实性。根据不同的样品可对整机转速进行调节，配备实验室智能互联及远程操控系统及智能云端故障排查系统，手机app可直接操控机器对主机远程进行腔体预热，温度和真空度以及转速可实时在app显示。产品参数冷冻型控温范围：-6°C-100°C常温型控温范围：室温-100°C控温精度：±0.1°C转速范围：400RPM-2500RPM

各有关单位：根据《关于印发2023年中国合成橡胶工业协会团体标准项目计划的通知》（中合胶协字〔2023〕21号）的工作计划安排，《合成橡胶胶乳 平均粒径及粒径分布的测定 动态光散射法》等3项团体标准已完成征求意见稿（见附件1~3）编制工作，现予公示。欢迎社会各界对标准内容提出建议和意见，并于2024年9月27日之前将征求意见反馈表（见附件4）以电子邮件形式反馈至起草单位。 《合成橡胶胶乳 平均粒径及粒径分布的测定 动态光散射法》联系人：马楠联系电话：15888920488邮箱：manan_panic@sina.com 《生物基衣康酸酯-丁二烯橡胶》联系人：侯红霞联系电话：18205305076邮箱：hongxia.hou@chambroad.com 《绿色设计产品评价规范 卤化异丁烯-异戊二烯橡胶》联系人：叶媛园联系电话：15858108854邮箱：yuanyuan.ye@cenwaymaterials.com中国合成橡胶工业协会2024年8月26日 附件：合成橡胶胶乳 平均粒径及粒径分布的测定 动态光散射法（征求意见稿）及编制说明.pdf生物基衣康酸酯-丁二烯橡胶（征求意见稿）及编制说明.pdf绿色设计产品评价规范 卤化异丁烯-异戊二烯橡胶（征求意见稿）及编制说明.pdf中国合成橡胶工业协会团体标准征求意见表.docx

稳健（桂林）乳胶用品有限公司（原桂林乳胶厂）是1966年由原化工部投资兴建的乳胶制品企业，原国家计生委定点生产企业，联合国人口基金安全套产品供应商，为中国乳胶行业协会所在地及理事长单位。主要产品为避孕套、医用手套、防护手套三大类。稳健（桂林）乳胶用品有限公司于2015年购买了一台欧美克LS-609智能全自动激光粒度仪，用于检测乳胶制品原材料。至今，仪器已迈过“七年之痒”。近期由于仪器使用人员的变动，新接任的工程人员对于仪器使用和维护方面略有疑问。收到客户的来电后，欧美克协调区域销售工程师上门进行桂林地区老客户回访之旅。根据现场客户介绍，他们研发部和质量部都需要使用激光粒度仪检测原料的细度，以便更好地改善工艺、研发新品以及产品性能和品质的严密控制。涉及的样品复杂多样，包括了硫磺、白炭黑、丁基胶乳、碳酸钙、二氧化硅、氧化锌等十几种样品，并且已通过仪器软件设置分别建立了相应的SOP操作流程，日常测试操作相当便捷。新接任的工程人员基本能快速上手实现操作。但由于上一任工程人员离职后，进样系统的循环管路一直都没有清洗过，仪器测试背景偏高，导致现在的测试结果与之前的有所出入。“受之以鱼不如授之以渔”，为了让工程人员掌握仪器的基本维护，欧美克工程师现场演示湿法进样器及循环管路的清洗操作，并告知工程人员可以通过“欧美克仪器”抖音账号、微信视频号等新媒体平台了解学习仪器测试操作和日常维护经验。“欧美克仪器”《湿法进样器及循环管道清洗》操作视频通过清洗维护，仪器测试背景恢复正常，几个样品的测试结果均符合预期。工程人员以及研发部主任、生产部主任对于欧美克LS-609仪器七年如一日的测试性能以及及时贴心的回访服务赞不绝口。像稳健（桂林）乳胶用品有限公司那样使用仪器数年且仪器性能历久如一的客户，在万千欧美克仪器的老客户里比比皆是，早已打破了“国产仪器只能用3-5年”的普遍认知。珠海欧美克仪器有限公司从1993年开始从事激光粒度分析仪的研发、生产和应用，积累了丰富的激光粒度分析仪研发、生产和应用经验。自2010年加入英国思百吉集团、成为马尔文帕纳科旗下品牌以后，新一代产品性能也是“百尺竿头，更进一步”，质量持久耐用深受行业客户的青睐。特别是LS-609激光粒度分析仪，它是欧美克仪器公司在LS-POP(9)优良测试性能基础上，升级开发的一款智能化、高性能的全自动激光粒度分析仪。LS-609采用进口He-Ne激光器作为光源，激光功率更加稳定，预热时间短。结合其现代化的智能测量控制分析软件和全自动进样测量系统，使得激光粒度仪的使用体验得到前所未有的提升，粒度测试流程更加简洁高效、测试结果更稳定可靠、粒度检测报告的对比更加直观简单。使用7年的LS-609性能如故，为客户产品质控保驾护航！欧美克LS-609激光粒度分析仪在实际的生产质控过程中，激光粒度仪测试结果的变化可能来源于众多因素，例如样品的取样、样品的分散、分散颗粒的稳定性、测试参数、仪器的状态等等。对于激光粒度仪的应用，仪器的稳定性和一致性一直是困扰广大使用者的一个主要问题。在2018年农药培训班上，针对因会出现奥氏熟化现象而测试不稳定的嘧菌酯水悬浮剂样品，欧美克现场选取了3台不同年份批次的智能全自动激光粒度仪LS-609，其具有智能仪器状态判断并自主调节功能，避免了仪器状态不良导致测试结果偏差，同时具有全自动多样品标准化测试流程（SOP）的功能，除依次加样的动作外，所有操作均由仪器自动完成，最大化减少多种不确定因素引起的测量结果偏差。通过设定相同的SOP标准化测试流程，并设定许可加样遮光比范围5~12%，3台仪器各选取20名实验室操作人员进行25%嘧菌酯水悬浮剂的粒径测试，值得一提的是这些操作人员中大多数人均是经过简单的演示后第一次使用LS-609粒度仪，测试结果汇总如下图。采用完全相同设置的SOP测量，例如自动排气泡、折射率吸收率参数、泵速超声等分散条件等，3台LS-609激光粒度仪各对应的20位操作员的D50测试结果分别以红绿蓝色曲线显示，所有结果均在1.76um附近小幅波动，3台仪器测试结果D50最大最小值的偏差依次为2.4%、2.6%、2.3%，显示了粒度仪在SOP测试的方式下明显更小的质控风险。同时仪器与仪器之间结果也几乎完全一致，详情请看下表统计结果。各仪器20人次取样测量汇总特征粒径平均值，um测量重现性，相对标准偏差D10D50D90D10D50D90LS609,#10.761.764.231.2%0.7%0.4%LS609,#20.771.764.200.9%0.7%0.6%LS609,#30.771.764.200.8%0.6%0.6%LS-609智能化仪器状态识别并自主调节的功能、全自动控制的循环分散系统、高品质的光学零部件及其装配工艺也为测试结果在不同仪器上的一致性提供了有力的保障！作为深耕粉体行业近30年的国内知名粒度仪器制造商，欧美克仪器始终和行业客户共同发展、偕同并进，用专业的服务和优质的仪器为行业用户提供专业高效的粒度解决方案，让“国产仪器只能用3-5年”的普遍认知不再成为客户的“心头之痒”；始终致力于成为行业客户值得信赖的粒度检测与控制专家！