方法手册

土壤检测Questions&知识问答Answers参与土壤检测知识问答，赢取价值 60 元的 《土壤样品分析测试方法实操手册》！随着越来越多的省市开始试点，第三次全国土壤普查已逐渐在全国范围内铺开。本次土壤普查，以完善与校核补充土壤类型为基础，以土壤理化性状普查为重点，更新和完善全国土壤基础数据，构建土壤数据库和样品库，开展数据整理审核、分析和成果汇总。查清不同生态条件、不同利用类型土壤质量及其障碍退化状况，摸清特色农产品产地土壤特征、后备耕地资源土壤质量、典型区域土壤环境和生物多样性等，全面查清农用地土壤质量家底。为助力本次土壤普查，步琦提供了针对性的解决方案，并得到了部分客户的积极响应。为进一步更好地帮助客户答疑解惑，助力普查土壤工作；步琦将提出一些土壤检测相关的知识问答，参与知识问答将有机会赢取近期出版的价值 60 元的《土壤样品分析测试方法实操手册》一本。本书围绕全国重点行业企业用地土壤样品检测技术需求，在现行国家或其他检测标准的基础上，经过归纳与实际操作建立了一套土壤样品中 135 种污染物分析测试方法和土壤样品中污染物快速筛查与识别方法，具有很强的实用性和适用性，并已应用于重点行业企业用地土壤污染状况调查样品测试项目中，推广性极强，可为高等院校教学、环境检测、科研机构提供技术参考。在参与本次知识问答之前，让我们先来回顾一下步琦为本次土壤普查提供的解决方案，也许会对您的正确回答有所帮助哦！在国家还公布的部分第三次全国土壤普查理化性状检测的主要仪器设备中，在全自动定氮仪和可控温电热消解仪领域，步琦可以提供行业内领先的优秀产品助力普查工作。相关仪器01步琦凯氏定氮仪 K-365最大限度地提高准确度和性能得益于自动蒸馏仪 AutoDist 功能和 OnLevel 传感器凯氏定氮产品系列可实现凯氏定氮的最高准确度。以下几种特征有助于实现最高性能：自动识别蒸馏起点以获得完美的重现性自动识别蒸馏终点以获得最高准确度使用连接的滴定仪进行自动滴定，最大限度地减少用户影响节省资源和时间利用反应监测传感器等功能 节省资源和时间是进行有效凯氏定氮的关键。因此， BUCHI 开发了许多技术来提高流程效率：优化的碱化步骤可节省高达 30% 的试剂智能冷却水控制，降低用水量无需预热，从而提高时间效率自动蒸馏和滴定技术可实现无人值守操作体验最高的便利性和安全性采用创新的传感器技术完美的可用性和模块化可升级性是整个凯氏定氮产品系列的关键特征。主要特点包括：创新的传感器技术最大限度地减少了用户接触化学品直观的触摸屏，过程处理非常简单可按需升级，以最便利的方式自动执行分析02步琦快速红外消解仪 K-439控温能力强步琦 K-439 可实现手动控温和编程自动控温，精准、方便、快速地控制消解温度和时间。高速和高产量红外加热器快速将热量传输给样品和更快的冷却过程，可节约时间。消解时间短，增加样品输出量。连续添加过氧化氢可加速消解步骤。灵活快速红外消解仪 K-425 / K-436 一体二用，结合凯氏消解和回流消解。可灵活使用所有 BUCHI 样品管 (100 mL, 300 mL, 500 mL)，样品管符合 COD 和其他回流消解（例如：王水）的 ISO 6060 标准。可选特定的抽吸模块进行水性样品消解。安全全密封的抽吸模块可高效转移有害烟雾，提升安全性。结合尾气吸收仪 K-415 可高效中和气体，带来安全的操作性并可延长通风橱的使用寿命。便捷便于方便且安全地储存吸入模块的滴水盘。节省工作台空间，并将机架放置在冷却位置。回顾了步琦高颜值高效率的土壤检测设备之后，让我们开始进行土壤检测知识问答，赢取价值 60 元的《土壤样品分析测试方法实操手册》吧！活动规则活动期间，每人都将获得 1次 问答机会，问答结束后，您可查看正确答案，我们将在 9 月 30 日 截止活动，获得 前 20 名 的用户即可获奖，机不可失，失不再来，快来扫码参与吧！“ 长按以上二维码即刻参与

近期，国务院第三次全国土壤普查领导小组办公室组织第三次全国土壤普查专家技术指导组，对试点期间各地反馈的关于平台应用、外业调查采样、内业样品制备与检测等问题进行梳理总结与分析研判，初步形成常见技术问题答疑手册，第1期共139问。其中，答疑手册第三部分专门就样品检测过程中的问题进行了解释，包括制样器具选择、样品前处理的步骤、相关的标准方法以及所使用的仪器等，包括原子吸收分光光度法、电感耦合等离子体发射光谱法、电感耦合等离子体质谱法、X 射线衍射法、火焰光度法等。仪器信息网摘录部分如下：102．国家层面是否统一制样器具的类别、材质和型号？答：《土壤样品制备与检测技术规范（试行）》中 2.4 对样品制备所需工具和材质已做明确要求，承担样品制备任务 的实验室应结合本省任务安排及实际情况，确定相应样品制 备器具。103．第三次全国土壤普查工作平台上样品制备的起止时间如何界定?答：一般样品和剖面样品的制备起止时间为粗磨开始和粗磨结束。水稳性大团聚体的制备起止时间为风干开始和风干结束。104．1 mm 土壤样品如何细磨？答：按照《土壤样品制备与检测技术规范（试行）》中 2. 6.1“一般样品制备”有关要求，采用四分法或多点取样法，在 送检样品中分取约 50g 样品（具体数量依据相关检测方法要 求），用木辊或在瓷（玛瑙）研钵中研磨，使之全部过 1 mm 样品筛，用于速效钾、缓效钾等指标检测。105．阳离子交换量、交换性盐基有多种方法，是否需要根据土壤样品酸碱性来选择不同方法进行样品检测？酸性土壤、中性土壤、石灰性土壤如何界定？答：按照《土壤样品制备与检测技术规范（试行）》规 定，阳离子交换量、交换性盐基等土壤样品检测，应根据土 壤样品酸碱性选择对应的检测方法。依据《中国土壤》（中 国农业出版社，1998），pH7.5 为碱性土壤，pH 6.5~7.5（包含 6.5 和 7.5）为中性土壤。106．有效态铁、锰、铜、锌检测方法为《土壤有效态 锌、锰、铁、铜含量的测定二乙三胺五乙酸（DTPA）浸提法》（NY/T 890－2004），该标准适用范围为 pH6 的土壤，pH6 的土壤。《土壤分析技术规范》（第二版）（中国农业出 版社，2006）引用了该标准，并明确 pH答：本次土壤普查借鉴的固体废物检测标准均是检测土壤试样而非检测土壤试样的浸出液。其中，使用《固体废物 22 种金属元素的测定电感耦合等离子体发射光谱法》（HJ 781－2016）的方法可采用“盐酸+硝酸+氢氟酸+双氧水，微 波消解法”，也可采用“盐酸+硝酸+高氯酸+氢氟酸，电热板消解法”进行前处理。使用《固体废物金属元素的测定电感耦合等离子体质谱法》（HJ 766－2015）可采用“盐酸+硝酸+氢 氟酸+双氧水微波消解法”进行前处理，若通过验证能满足本 方法的质量控制和质量保证要求，也可以使用电热板等其他消解法进行前处理110．《土壤样品制备和检测技术规范（试行）》中未写明土壤矿物、凋萎系数检测具体方法。 答：《土壤样品制备与检测技术规范（试行）》和第三次 全国土壤普查内业检测培训教材中规定了土壤田间持水量和凋萎系数采用压力膜（板）法，并明确了具体操作步骤和有关要求，土壤矿物测定采用 X 射线衍射法。112．《土壤分析技术规范》（第二版）中比重计法测定机械组成过程繁琐、精度不高，是否可探索建立吸管法使用粒度分布仪测定方法，或使用《森林土壤颗粒组成机械组成 的测定》（LY/T 1225-1999）方法检测？答：《土壤样品制备与检测技术规范（试行）》规定土壤 机械组成测定采用《土壤分析技术规范》（第二版）吸管法 和比重计法，两种方法均可用于土壤机械组成的检测。《土 壤样品制备与检测技术规范（试行）》规定的检测方法主要采用标准方法或权威方法，且经过专家多次研讨确定，在方法未经大量试验验证前不得随意改变。《森林土壤颗粒组成（机械组成）的测定》（LY/T 1225-1999）土壤质地分类与颗 粒分级采用美国制，与现有技术规范规定不一致。115．碳酸钙检测用非水滴定法检测，最终结果是否转换为以碳酸钙计？ 答：《土壤分析技术规范》（第二版）中非水滴定法测定 结果是以 CO2计，此次三普土壤样品测定结果以碳酸钙含量计。117．林地草地盐碱荒地中交换性盐基总量测定方法仅有《森林土壤交换性盐基总量的测定》（LY/T 1244－1999），该方法明确规定适用于酸性和中性，对于碱性土壤是否适合？ 答：对于碱性森林土壤（石灰性土壤或盐渍化土壤）， 不能采用《森林土壤阳离子交换量的测定》（LY/T 1244－19 99），因为该标准采用乙酸铵交换－容量法会溶解石灰性土 壤碳酸钙中游离钙离子，导致交换性盐基总量大于阳离子交 换量。鉴于碱性森林土壤的交换性盐基总量目前尚未有明确 的国家或行业标准规定，建议采用《石灰性土壤交换性盐基 及盐基总量的测定》（NY/T 1615－2008）方法测定交换性盐 基总量。118．交换性盐基总量中交换性钠含量较低，采用火焰光度法测定结果稳定性较差、检出限高，建议补充交换性钾、交换性钠、交换性钙、交换性镁 ICP 法测定方法。答：目前没有 ICP 法测定交换性盐基离子标准，应按照 《土壤样品制备与检测技术规范（试行）》规定方法检测。119．部分土壤样品中硝酸盐含量较高，本次阴离子只测定碳酸根、碳酸氢根、硫酸根、氯根，造成水溶盐阴阳离子不平衡，水溶盐总量和离子总量不平衡该如何解决？答：本次普查水溶盐的测定主要针对盐碱地，盐碱地土壤所含的可溶盐主要是钠、钙、镁的氯化盐或硫酸盐和碳酸盐及重碳酸盐。土壤水溶性盐分组成测定按照《森林土壤水 溶性盐分分析》（LY/T 1251－1999）标准操作，该标准规定用离子加合法将阴阳离子总量相加进行计算水溶性离子总量，同时对全盐量与水溶性离子总量之间的允许偏差进行了规定。更多详情请关注：第三次全国土壤普查常见技术问题答疑手册.pdf

近期，欧洲计量创新与研究计划（EMPIR）的项目 “GRACE-石墨烯电学特性测量的新方法”发布了全球关于石墨烯电学特性测量方法的标准化指导手册。“GRACE-石墨烯电学特性测量新方法”项目是由英国实验室(NPL)主导，与意大利计量研究所、西班牙Das-nano 公司等合作，旨在开发石墨烯电学特性的新型测量方法，以及未来石墨烯电学测量的标准化制定。 图一 石墨烯电学测量方法标准化指导手册(发送邮件至info@qd-china.com获取完整版资料) 图二：GRACE项目合作单位 石墨烯由于其特优异的电学特性，在未来有望成为大规模应用于电子工业及能源领域的新材料。但是，目前受限于：1）如何制备大面积高质量石墨烯，且具有均匀和可重复的电气和电子性能；2）无论是作为科研用的实验样品还是在生产线中的批量化生产，对其电学性质的准确且可重复的表征方法目前尚不完善，缺乏正确实施此类测量方法的指导手册及测量标准。针对目前面临的问题和挑战，EMPIR 的“石墨烯电学特性测量新方法”项目对现有测量方法进行了总结和规范指导，更重要的是开发了石墨烯电学特性的快速高通量，非接触测量的新方法，并用现有技术对其进行了验证，取得了很好的一致性。图三: 目前石墨烯电导率接触式测量方法及新开发的非接触式测量方法 西班牙Das-Nano公司参与了“GRACE-石墨烯电学特性测量新方法”项目中基于THz-TDS的全新非接触测量方法的开发及测量标准的制定。基于该技术，Das-Nano推出了全球一款可以实现大面积（8英寸wafer）石墨烯和其他二维材料的100%全区域无损非接触快速电学测量系统-ONYX。ONYX采用一体化的反射式太赫兹时域光谱技术（THz-TDS），弥补了传统接触测量方法（如四探针法- Four-probe Method，范德堡法-Van Der Pauw和电阻层析成像法-Electrical Resistance Tomography）及显微方法（原子力显微镜-AFM, 共聚焦拉曼-Raman，扫描电子显微镜-SEM以及透射电子显微镜-TEM）之间的不足和空白。ONYX可以快速测量从0.5 mm2到~m2的石墨烯及其他二维材料的电学特性，为科研和工业化提供了一种颠覆性的检测手段[1,2]。ONYX主要功能：→ 直流电导率（σDC）→ 载流子迁移率, μdrift→ 直流电阻率, RDC→ 载流子浓度, Ns→ 载流子散射时间，τsc→ 表面均匀性ONYX应用方向：石墨烯光伏薄膜材料半导体薄膜电子器件PEDOT钨纳米线GaN颗粒Ag 纳米线 参考文献：[1] Cultrera, A., Serazio, D., Zurutuza, A. et al. Mapping the conductivity of graphene with Electrical Resistance Tomography. Sci Rep 9, 10655 (2019).[2] Melios, C., Huang, N., Callegaro, L. et al. Towards standardisation of contact and contactless electrical measurements of CVD graphene at the macro-, micro- and nano-scale. Sci Rep 10, 3223 (2020).