如何检测

p style=" text-indent: 2em " span style=" text-align: justify text-indent: 2em " 2020年突发的新冠状病毒疫情席卷中华大地，在每天关注可歌可泣的疫情防控战的信息的同时，贝士德仪器技术人员发现，最近关注度极高的口罩，其相关的过滤材料，如熔喷布、无纺布等，是我们常测试的材料样品。我们希望能够通过分享我们关于口罩滤材孔径分析方面的一点知识和经验，能够帮到相关人员，为疫情防控略尽绵力。 /span /p p style=" text-align:center" img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202002/uepic/e4dfa99b-1f94-4fbb-94b1-0ce7bcef9b14.jpg" title=" 口罩滤材如何正确检测1.png" alt=" 口罩滤材如何正确检测1.png" / /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 我们查了一些资料，发现各种类型的口罩优劣和性能有相关的标准检测，详细数据是比较明确的。但是对于医用口罩的核心材料-滤材（熔喷布、无纺布等）的检测，确鲜有人知。 strong span style=" color: rgb(0, 176, 240) " 滤材一般为多层结构，其过滤性能取决于材料的通孔孔喉（最窄处）尺寸大小，这里有两个关键信息：通孔和孔喉直径。若检测方法不能准确的从盲孔、闭孔中区分出通孔，则对滤材来讲是无效的；若检测方法得到的孔径分布尺寸不是孔喉尺寸，而是孔口或总体平均尺寸，对于滤材来说也是没有意义的 /span /strong 。据我们了解，很多滤材厂家（不只是无纺布，包括滤膜，陶瓷等材料）所用的检测方法都是不正确的（比如错误的采用压汞法），还有的是不知道如何检测。 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 2003年SARS疫情后华东大学靳向煜等发表了新型医用防护口罩过滤材料的结构与性能的研究成果，其中介绍了测试方法和测试数据，其关于无纺布材料孔径测试为正确方法。在此与读者朋友们分享。 /p p style=" text-align:center" img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202002/uepic/65850b09-1750-4dfb-af6b-cacc6f8706e0.jpg" title=" 口罩滤材如何正确检测2.png" alt=" 口罩滤材如何正确检测2.png" / /p p style=" text-align:center" img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202002/uepic/16d521e5-24b4-4e5f-bf60-aae7e2293acb.jpg" title=" 口罩滤材如何正确检测3.png" alt=" 口罩滤材如何正确检测3.png" / /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 正确的过滤材料检测方法：气液驱替法（泡压法）： /p p style=" text-align:center" img src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202002/uepic/0760d2bb-62d0-4e80-a6f9-6d3322aa0499.jpg" title=" 口罩滤材如何正确检测4.jpg" / /p p style=" text-align:center" img src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202002/uepic/4f8f5eba-17bd-4446-b8d8-e93208d51328.jpg" title=" 口罩滤材如何正确检测5.jpg" / /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 以某种膜材料为例，将膜用可与其浸润的液体充分润湿，由于表面张力的存在，浸润液将被 束缚在膜的孔隙内；给膜的一侧加以逐渐增大的气体压强，当气体压强达到大于某孔径内浸润液的表面张力产生的压强时，该孔径中的浸润液将被气体推出；由于孔径越小，表面张力产生的压强越高，所以要推出其中的浸润液所需施加的气体压强也越高；同样，可知，孔径最大的孔内的浸润液将首先会被推出，使气体透过，然后随着压力的升高，孔径由大到小，孔中的浸润液依次被推出，使气体透过，直至全部的孔被打开，达到与干膜相同的透过率； /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " br/ /p p style=" text-align: center text-indent: 0em " strong img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202002/uepic/cd28f8ef-2d72-46fc-9d0a-366797023f53.jpg" title=" 口罩滤材如何正确检测6.jpg" alt=" 口罩滤材如何正确检测6.jpg" / /strong /p p style=" text-indent: 0em text-align: center " strong 流量压力曲线（干湿线） /strong /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 首先被打开的孔所对应的压力，为泡点压力，该压力所对应的孔径为最大孔径； 在此过程中，实时记录压力和流量，得到压力-流量曲线；压力反应孔径大小的信息，流量反应某种孔径的孔的多少的信息；然后再测试出干膜的压力-流量曲线，可根据相应的公式计算得到该膜样品的最大孔径、平均孔径、最小孔径以及孔径分布、气体透过率/气体通量。 /p p style=" text-align:center" img src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202002/uepic/8cf6c0ff-d2ce-4e04-933f-320750561475.jpg" title=" 口罩滤材如何正确检测26.jpg" / /p p style=" text-align:center" img src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202002/uepic/6e83dec4-5d07-4329-9c6e-a120f7e4ee03.jpg" title=" 口罩滤材如何正确检测63.jpg" / /p p style=" text-align: center text-indent: 0em " strong 孔径分布图与结果 /strong /p p style=" text-indent: 2em " 相关检测仪器： /p p style=" text-align: center " img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202002/uepic/5797bfa9-b212-4579-a0b9-37f59498e017.jpg" title=" 口罩滤材如何正确检测72.jpg" alt=" 口罩滤材如何正确检测72.jpg" / /p p br/ /p p style=" text-align: center " a href=" https://www.instrument.com.cn/netshow/C192205.htm" target=" _self" style=" color: rgb(0, 176, 240) text-decoration: underline " span style=" color: rgb(0, 176, 240) " strong BSD-PB型泡压法滤膜孔径分析仪 /strong strong /strong /span /a /p p style=" text-align: right " 作者： /p p style=" text-align: right " 贝士德仪器科技（北京）有限公司 /p p style=" text-align: right " 邢明亮 /p

毒*品是的全人类公敌，是会灭绝人性的魔鬼，两百多年来，从鸦片到海洛因，再到现在的新型合成毒*品、新精神活性物质，无一不给人类带来了极大的伤害，杜绝毒*品，人人有责。那么毒*品是如何用仪器检测的？国家公安系统内的相关部门一直在打击毒*品相关的违法犯罪活动，致力铲除这个祸害，包括在前线与犯罪分子直接搏斗的公安刑侦局，禁毒局，食品药品犯罪侦查局，也包括在背后给违法犯罪活动判刑量刑提供证据支持的物证鉴定中心等等。那么物证鉴定中心是如何证明出非制毒案件中犯罪分子是否有吸食或携带毒*品？吸食或者携带的是哪种毒*品？他们能侥幸逃脱刑责么？今天我们就来梳理一下毒*品的检测方法。毒*品检测的检测方法分为现场快检和实验室检测，毒*品现场快速检验主要通过外观观察法和化学显色法（快检纸），快速检验毒*品种类只能作为初步鉴定和筛选，能够及时地为缉毒部门是否对被检查人采取有关强制措施提供科学依据，但是快速现场检测一般不具有判定作用，如果要认定缴获的是何种毒*品，纯度，含量有多少，毒*品来源等只能在实验室使用仪器进行分析，才能做出鉴定结论，最终作为诉讼以及定罪的依据。毒*品是如何用仪器检测的实验室检测毒*品的方法按照不同的标准检测要求，有薄层色谱、气相色谱、液相色谱、红外，紫外，毛细管电泳，也有检测限能达到pg，甚至fg级别的气质联用、液质联用等。由于人体的代谢能力很强，往往残留在可疑吸毒人员体内的毒*品含量很低，而活体取样一般为血液，尿液，排泄物，尸检取样多为人体组织，这些采集样的基质非常复杂，样品量小又难以获得，无疑为生物体内的毒*品检测增加了很大难度，随着色谱，光谱，质谱技术的发展，现在已经有成熟检测的方法和高精密度的分析仪器，犯罪分子能侥幸逃脱罪责的可能性是微乎其微的。我们通过各省/市物证鉴定中心理化实验室参照的两个现行标准来简单了解一下可疑吸毒人员的鉴定过程吧。01ifsc04-05-04-2011生物样品中氯胺酮的气相色谱检验方法（血、尿、胆汁、肝，肾，胃，脑，头发等生物样本以及呕吐物等常见体外样本）天平或移液器进行取样研磨或匀浆样品ph调节震荡离心旋转蒸发仪浓缩蒸干溶解后过滤上gc/ms进行分析得出结果仪器清单：ika混匀器：vxrbasicika恒温水浴：icccontroleco18agilent1290infinityⅱ/6470三重四极杆液质联用仪耗材清单：whatmanpuradisc13/0.2pvdf100/pk，货号：6779-1302whatmanuniflo13mm0.22pess100/pk，货号：9916-1302raptorbiphenyl100mm*2.1mm*2.7μm，美国restek液相色谱柱，货号：9309a12美国restek液相色谱柱保护柱，allurepfppropyl100mm*2.1mm*5um，美国restek液相色谱柱，货号：9169512allurepfpp10*2.1mm3-pk，美国restek液相色谱柱保护柱柱芯，货号：916950212tridentlevel2lccolumnprotectionsystemcartridgeonly，美国restek液相色谱柱保护柱卡套，货号：27472如何采购两项标准当中仪器和耗材，欢迎来电020-81169190咨询

导 语相对于HPLC中的紫外检测器的简单操作来说，PDA检测器的使用和应用可以说是难上了级别，光源选择、狭缝、带宽、参比波长等如何选择甚是烧脑。本期我们以 SPD-M20A 检测器为例，聊一聊 PDA 检测器的使用设置和谱图解析方面的注意事项。 首先提出三个问题，针对这三个问题的展开介绍，使大家对PDA 检测器的有更深刻的认识： • 为什么会选择使用PDA检测器，优势何在？• 如何使用好PDA检测器。• 如何利用PDA检测器的功能为我们提供更多的信息，更大的帮助？ NO.1 过人之处 — 特殊的光路系统 二极管阵列检测器(PDA)是HPLC 应用中比较多的一款通用型检测器，其光路系统基本结构由光源、半透半反镜、M1 镜、滤光装置、流通池、M2 镜、狭缝、光栅、光电二极管阵列组成。 针对于紫外检测器来说：1、可以实现实时多波段检测；2、可以通过光谱图鉴别物质；3、可以通过光谱图进行色谱峰的纯度。 NO.2如何找到实验合适的设置方法 我们使用中发现PDA参数设置是很复杂的，十分烧脑。针对PDA参数设置，提出以下建议：设置方法前，我们面临的各项参数，首先列出各参数的设置范围及影响。 通过对PDA参数的阐述，针对方法中参数设置我们提出设置建议： 灯的选择使用D2灯和W灯作为光源，提供190-800nm波长范围的吸收光谱。D2 灯使用波长范围：190-600nmW 灯使用波长范围：371-800nmD2+W 同时使用范围：190-800nm 对于仅限于紫外线区域的测量，只应使用D2 灯，根据实际的流动相比例并设置合理波长范围。 例如：纯甲醇为流动相，我们设置的波长范围尽量避免流动相的截止波长。 ②光电二极管曝光时间光源在光电二极管元件上驻留的时间，这里以单反相机举例，在光线充裕的拍照需要将底片的曝光时间缩短，否则曝光过度，底片感光饱和，照片一边白光（即 PDA 灵敏度，分辨率变差）；在 夜晚或光线不足的拍照需要将底片的曝光时间延长，否则曝光不足，底片感光不足，照片模糊不清，噪点增多（即 PDA 噪音变大））；PDA 可以自动调整器曝光时间，也就是在现有光强度的情况下，将光源在光电二极管元件上驻留的时间加以优化，在保证 PDA 的分辨率，灵敏度同时降低基线噪音。 在更换氘灯或者更换流通池是要重新调整曝光时间的，仪器时间长了光路系统老化也需要重新调整曝光时间。 ③采样时间测量数据按此采样时间循环输出。作为指导性原则，分析物峰内大约30个测量点以上即可满足数量测定要求。示例： 如果峰宽（从峰开始到峰结束的时间）是 30 秒，设定采样时间为 1 秒，则峰内有 30 个测量点。 如果采样时间减少，则每单位出峰时间的测量点数量增加，也就改进了数量测定结果，保证了峰形的真实性。但是，数据文件大小也相应增加。 当执行快速洗脱的数量测定时，出现尖峰，采样时间应设定较小的采样时间值。 采样时间和曝光时间的关系：1 个采样时间输出的数据是 1 个采样时间内曝光时间采集数据的平均值。 示例： 曝光时间 20ms，采样时间 2000ms，每 2000ms 平均输出 2000 / 20 = 100 点，这 100 点的平均值就是采样时间输出值。采样时间的倒数是采样频率。 ④光谱带宽谱带宽与 PDA 检测器在检测波长处的吸光度响应息息相关，如检测波长设置为 250 nm，光 谱带宽设置为 20 nm，检测器吸光度取值处于 240-260 nm 范围内。光谱带宽设置的大小影响信噪 比、色谱峰高度、以及色谱峰表观分离度。 如上图?，测量时会把246-254nm波长范围的吸光度取平均值，作为输出结果：带宽越大，噪音越低，但光谱分辨率也越低，通常设定为4。 光谱带宽设置越大，实际检测波长范围涉及的光电二极管的个数也就越多(如带宽设置 20 nm，光电二极管分辨率 1 nm，涉及的光电二极管个数为 20 个)，实际检测到的吸收度平均值以及基线噪 音也随之降低，但基线噪音降低效果更加显著。 随光谱带宽的增加，涉及的光电二极管数目亦会随之增加，检测器实际检测波长范围吸收度响应平均化程度也会增加，导致检测器的光谱分辨率(区别与光电二极管分辨率)降低，对依靠吸收光谱对化合物进行初步鉴别带来困难。 建议设置带宽为4nm。 ⑤狭缝宽度比较窄的狭缝宽度，有利于提高PDA光电二极管的分辨率，对于依靠比对紫外吸收光谱鉴别化合物有利；比较宽的狭缝宽度，则允许更多的光透过狭缝经由光栅发生色散而被光电二极管检测到，其结果是检测到的信号强度增加，基线噪音相对减小，检测器的灵敏度增加，但伴随PDA 光电二极管的分辨率降低。 强调分辨率的实验：应该选择1.2nm狭缝。强调灵敏度的实验：应该选择8nm狭缝。 ⑥响应时间响应时间表述的是光电二极管对于流通池内吸收度的突然变化的响应速度。响应时间设置小的时候，描绘出的色谱峰越能反映真实情况，色谱峰高度以及基线噪音同时提高 (基线噪音更加显著)。响应时间设置大的时候，色谱峰高度以及基线噪音同时减少 (基线噪音更加显著)。 ⑦参比波长设置合适的参比波长可有效补偿流动相吸光度变化的影响，可以有效减小基线波动以及噪音水平，提高信噪比。特别是在使用HPLC梯度洗脱模式的时候，流动相随着梯度的不断变化，其吸光度亦不断改变，造成背景噪音过大。 参比波长设置越靠近检测波长，基线噪音水平越低，但同时会损失一定峰高。一般地，参比波长要设置为靠近检测波长但对检测组分没有吸收的波长。设置范围建议：实际检测波长+100nm且避免样品在参比波长处有较大吸收。 注意：? 建议使用参比波长在单独D2灯为光源情况下进行。如果同开启D2+W灯作为光源时，可能导致可见光波长噪音上升。? 避免样品在参比波长处有较大吸收，影响峰高响应值。综上所述，我们要根据实际的实验条件调整PDA参数设置，才能达到最佳的分析结果及解析结果。下期我们具体讲解，关于谱图解析和纯度计算方面的内容，感兴趣的小伙伴继续关注哦！ 液相工程师梁帅