纤维仪原理

原子力显微术（AFM）作为一种表征手段，已成功应用于研究各个领域的表面结构和性质。随着人们对多功能和更高精度的需求，原子力显微技术得到了快速发展。目前，原子力显微镜针对不同的研究对象，搭配特定的应用功能模块可以研究材料的力学、电学以及磁学等特性。其中压电力显微术（PFM）已被广泛应用于研究压电材料中的压电性和铁电性。1. 压电材料与铁电材料压电材料具有压电效应，从宏观角度来看，是机械能与电能的相互转换的实现。当对压电材料施加外力时，内部产生极化现象，表面两侧表现出相反的电荷，此过程将机械能转化为电能，为正压电效应。与之相反，若给压电材料的施加电场，材料会产生膨胀或收缩的形变，此过程将电能转化为机械能，为逆压电效应。铁电材料同时具备铁电性和压电性。铁电性指在一定温度范围内材料会产生自发极化。铁电体晶格中的正负电荷中心不重合，没有外加电场时也具有电偶极矩，并且其自发极化可以在外电场作用下改变方向。并非所有的压电材料都具有铁电性，例如压电薄膜 ZnO。压电铁电材料广泛应用于压电制动器、压电传感器系统等各个领域，与我们的生活息息相关，还应用于具有原子分辨率的科学仪器技术，例如在原子力显微镜中扫描的精度在很大程度上取决于内部压电陶瓷管扫描器的性能。2. PFM工作原理原子力显微镜是一种表面表征工具，通过检测针尖与样品间不同的相互作用力来研究样品表面的不同结构和性质。针尖由悬臂固定，激光打在悬臂的背面反射到位置敏感光电二极管上，由于针尖样品间作用力发生变化会使悬臂产生相应的形变，激光光束的位置会有所偏移，通过检测光斑的变化可获得样品的表面形貌信息。 图1 压电力显微术工作原理PFM测量中导电针尖与样品表面接触，样品需提前转移到导电衬底上，施加电压时可在针尖在样品间形成垂直电场。为检测样品的压电响应，在两者之间施加AC交流电场，由于逆压电效应，样品会出现周期性的形变。当施加电场与样品的极化方向相同时，样品会产生膨胀，反之，当施加电场与样品的极化方向相反时，样品会收缩。由于样品与针尖接触，悬臂会随着样品表面周期性振荡发生形变，悬臂挠度的变化量与样品电畴的膨胀或收缩量直接相关，被AFM锁相放大器提取，获得样品的压电响应信号。3． PFM的测量模式图2 压电力显微术的三种测量模式PFM目前有三种测量模式，分别为常规的压电力显微术、接触共振压电力显微术和双频共振追踪压电力显微术。常规的压电力显微术在测量过程中针尖的振动频率远小于其自由共振频率，将其称为Off-resonance PFM。这种模式得到的压电信号通常较小，一般需要施加更高的电压，通常薄层材料的矫顽场较小，有可能会改变样品本身的极性，不利于薄层材料压电响应的测量，存在一定的局限性。此时获得的振幅值正比于压电系数，利用针尖的灵敏度可直接将振幅得到的PFM 信号转换为样品的表面位移信息，获得材料的压电系数。接触共振的压电力显微术测量称其为contact-resonance PFM，可以有效放大信号，针尖的振动频率为针尖与样品接触时的接触共振频率，一般是针尖自由共振频率的3-5倍。此时无需施加很高的外场就能得到较强的PFM信号，不会改变样品的极化方向。此时测得 PFM 压电响应信号比常规FPM测量的响应信号幅值放大了 Q 倍（Q为共振峰品质因子），计算压电系数时需考虑放大的倍数。但此技术也存在一定的局限性，针尖的接触共振频率是在某一位置获得的，接触共振频率取决于此位置的局部刚度。在扫描的过程中，针尖与样品之间的接触面积会发生变化，引起接触共振频率的变化，若以单一的接触共振频率为针尖的振动频率会使得信号不稳定，测得的振幅信号在共振频率处放大，其余地方信号较弱，极大的影响压电系数的定量分析，得到与理论值不符的压电系数。与此同时PFM信号易与形貌信号耦合，产生串扰。双频共振追踪压电力显微术（DART-PFM）可以有效避免压电信号与形貌的串扰。在这项技术中，通过两个锁相放大器分别给针尖施加在接触共振峰两侧同一振幅位置的频率，当接触共振频率变化时，振幅会随之变化，锁相放大器中的反馈系统会通过调节激励频率消除振幅的变化，由此获得清晰的形貌和压电信号。此时在量化压电系数时需要额外的校准步骤确定振幅转化为距离单位的值，目前一般是通过三维简谐振动模型去校准修订得到压电材料的压电系数。 4. PFM的表征与应用PFM测量中可获得样品的振幅和相位图。图中相位的对比度反映样品相对于垂直电场的极化方向，振幅信息显示极化的大小以及畴壁的位置。一般来说，材料的压电响应是矢量，具有三维空间分布，可分为平行和垂直于施加外场的两个分量。图3 BFO样品的PFM表征图[1]若样品只存在与电场方向平行的极化响应，PFM所获得的振幅和相位信息可直接反映样品形变的大小和方向，若样品畴极化方向与外加电场相同，相位φ=0；若样品畴极化方向与外加电场相反，则相位φ=180°。此时垂直方向的压电响应常数可直接由获得的振幅与施加的外场计算出来，在共振频率下可以定量测量。值得说明的是，PFM获得的压电响应常数很难与块体材料相比较，因为样品在纳米尺度的性质会与块体材料有显著的不同。若样品具有平行和垂直于电场的压电响应，在施加电场时，样品的形变出现面内和面外两个方向。利用Vector PFM可以同时获得悬臂的垂直和横向位移，可以将得到的信号矢量叠加，获得样品的三维PFM图像。压电力显微术不仅可以成像，还能用于研究铁电材料的电滞回线，并且可以对铁电材料进行写畴。铁电材料的相位和振幅与施加的电压呈函数关系，测得的电滞回线和蝴蝶曲线可以用于判断铁电材料的矫顽场，矫顽场是铁电材料发生畴极化反转时的外加电压。一般的电滞回线的获取需要施加大于±10V的直流偏压，但值得注意的是较高的直流电压会增加针尖与样品间的静电力贡献，静电力信号有可能超过压电响应信号，从而掩盖畴极化反转信号。图4 SS-PFM的工作原理图开关谱学压电力显微术(SS-PFM)可以有效减小静电力的影响，原理如图4所示与普通PFM在测量电滞回线时线性施加DC电压的方式不同，SS-PFM将DC电压以脉冲的形式初步增加或减小，每隔一定的时间开启和关闭DC电压，并且持续施加AC交流电。其中DC用于改变样品的极化，AC交流电用于记录DC电压接通和关闭时的压电信号。图为研究二维异质材料MoS2/WS2压电性能时利用SS-PFM测得的材料特性曲线。 图5 二维异质材料MoS2/WS2的材料特性曲线[2]铁电材料与普通压电材料最大不同是在没有外加电场时也具有电偶极矩，并且其自发极化可以在外电场作用下改变方向，因此可利用是否能够写畴来区分铁电材料。知道压电材料的矫顽场之后可以对样品进行局部极化样品进行写畴，畴区可以自定义，正方形、周期阵列型或者更加复杂的图案。最简单的写畴是先选择一10×10μm正方形区域，其中6×6μm区域施加正偏压，4×4μ区域施加负偏压，获得回字形写畴区域，在相位图中可以清晰的看到所写畴区。图6 Si掺杂HfO2样品的回字形写畴区域[3]5. 注意事项在PFM测量中首先要保证在样品处于电场之中，在样品的前期准备时需将样品转移至导电衬底，并确定针尖和放置样品的底座可以施加电信号，此时才能保证施加电压时在针尖在样品间具有垂直电场。在PFM测量中静电效应的影响也不容忽略，导电针尖电压的电荷注入可诱导静电效应并影响材料的压电响应，导致PFM振幅和相位信息与特性曲线失真。尽管静电效应在 PFM 测试中无可避免，但可以使用弹簧常数较大的探针或者施加直流偏压来尽量减小其中的静电影响。此外针尖的磨损也会极大的影响PFM测量。由于针尖与样品间相互接触，加载力不宜过高，过高会损坏样品表面，保持恒定适中的加载力。此外使用较软的针尖在扫描过程中可以保护针尖不受磨损，并且保护样品。PFM测量中常用的针尖为PtSi涂层的导电针尖，以获得较稳定的PFM信号。参考文献[1] HERMES I M, STOMP R. Stabilizing the piezoresponse for accurate and crosstalk-free ferroelectric domain characterization via dual frequency resonance tracking, F, 2020 [C].[2] LV JIN W. Ferroelectricity in untwisted heterobilayers of transition metal dichalcogenides [J]. Science (New York, NY), 2022, 376: 973-8.[3] MARTIN D, MüLLER J, SCHENK T, et al. Ferroelectricity in Si-doped HfO2 revealed: a binary lead-free ferroelectric [J]. Adv Mater, 2014, 26(48): 8198-202.作者简介米烁：中国人民大学物理学系在读博士研究生，专业为凝聚态物理，主要研究方向为低维功能材料的原子力探针显微学研究。程志海：中国人民大学物理学系教授，博士生导师。2007年，在中国科学院物理研究所纳米物理与器件实验室，获凝聚态物理博士学位。2011年-2017年，在国家纳米科学中心纳米标准与检测重点实验室，任副研究员/研究员。曾获中国科学院“引进杰出技术人才计划”和首届“卓越青年科学家”、卢嘉锡青年人才奖等。目前，主要工作集中在先进原子力探针显微技术及其在低维量子材料与表界面物理等领域的应用基础研究。

自1965年第一台商品扫描电镜问世以来，经过50多年的不断改进，扫描电镜的分辨率已经大大提高，而且大多数扫描电镜都能与X射线能谱仪等附件或探测器组合，成为一种多功能的电子显微仪器。在材料领域中，扫描电镜发挥着极其重要的作用，可广泛应用于各种材料的形态结构、界面状况、损伤机制及材料性能预测等方面的研究，如图1所示的纳克微束FE-1050系列场发射扫描电镜。图1 纳克微束FE-1050系列场发射扫描电镜场发射扫描电镜组成结构可分为镜体和电源电路系统两部分，镜体部分由电子光学系统、信号收集和显示系统以及真空系统组成，电源电路系统为单一结构组成。1.1 电子光学系统由电子枪、电磁透镜、扫描线圈和样品室等部件组成。其作用是用来获得扫描电子束，作为信号的激发源。为了获得较高的信号强度和图像分辨率，扫描电子束应具有较高的亮度和尽可能小的束斑直径。1.2 信号收集检测样品在入射电子作用下产生的物理信号，然后经视频放大作为显像系统的调制信号。1.3 真空系统真空系统的作用是为保证电子光学系统正常工作，防止样品污染，一般情况下要求保持10-4~10-5Torr的真空度。1.4 电源电路系统电源系统由稳压，稳流及相应的安全保护电路所组成，其作用是提供扫描电镜各部分所需的电源。图3为扫描电镜工作原理示意图，具体如下：由电子枪发出的电子束在加速电压（通常200V～30kV）的作用下，经过两三个电磁透镜组成的电子光学系统，电子束被聚成纳米尺度的束斑聚焦到试样表面。与显示器扫描同步的电子光学镜筒中的扫描线圈控制电子束，在试样表面的微小区域内进行逐点逐行扫描。由于高能电子束与试样相互作用，从试样中发射出各种信号（如二次电子、背散射电子、X射线、俄歇电子、阴极荧光、吸收电子等）。图3 扫描电镜的工作原理示意图这些信号被相应的探测器接收，经过放大器、调制解调器处理后，在显示器相应位置显示不同的亮度，形成符合人类观察习惯的二维形貌图像或者其他可以理解的反差机制图像。由于图像显示器的像素尺寸远大于电子束斑尺寸，且显示器的像素尺寸小于等于人类肉眼通常的分辨率，显示器上的图像相当于把试样上相应的微小区域进行了放大，而显示图像有效放大倍数的限度取决于扫描电镜分辨率的水平。早期输出模拟图像主要采用高分辨照相管，用单反相机直接逐点记录在胶片上，然后冲洗相片。随着电子技术和计算机技术的发展，如今扫描电镜的成像实现了数字化图像，模拟图像电镜已经被数字电镜取代。扫描电镜是科技领域应用最多的微观组织和表面形貌观察设备，了解扫描电镜的工作原理及其应用方法，有助于在科学研究中利用好扫描电镜这个工具，对样品进行全面细致的研究。转载文章均出于非盈利性的教育和科研目的，如稿件涉及版权等问题，请立即联系我们，我们会予以更改或删除相关文章，保证您的权益。

Park纳米科学原子力显微镜系列讲座培训一原子力显微镜在纳米研究中的应用：AFM的成像原理2021年5月25日(周二)北京时间下午3:30-4:30原子力显微镜(AFM)作为扫描探针显微镜家族的一员，具有纳米级的分辨能力，其操作容易简便，是目前研究纳米科技和材料分析的最重要的工具之一。此外原子力显微镜还具有摩擦性能，纳米机械性能和电学性能等高级性能。 在本研究中，我们将讨论接触模式、非接触模式和轻敲模式等原子力显微镜使用中的不同操作模式；内容将概括到从原子力显微镜测量中常用的原子相互作用的基本理论，到原子力显微镜的主要硬件组成。本讲座还将讨论各模式的关键点(如设定值、反馈)。 在接触模式下，系统会给探针恒定的力作为设定的基准点也就是设定点来物理接触样品。扫描期间为了维持这个设定点而进行反馈。在三种模式中，原理相对简单。然而，由于接触模式很容易对针尖和样品造成损伤。相比之下，非接触模式允许在不接触表面的情况下进行形貌测量。因此，可以很好地保护针尖和样品。轻敲模式与非接触模式原理相似，在扫描过程中，探针轻触样品表面，以获得测量材料属性分布的额外信息(例如模量分布)。 本次讲座主要针对AFM原理的基础知识，帮助大家了解探针和样品之间的相互作用。由三种模式测出的图像对比也将在讲座中呈现。报告人 : Park原子力显微镜应用科学家Chris Jung Chris Jung, is an Application Scientist for Park Systems Korea - Research Application Technology Center (RATC) department. He received his Master’s degree in Physics from the Kyung Hee University, and his Bachelor’s degree in Physics from Dankook University in South Korea. His major project includes Evaluation of Kelvin Probe Force Microscopy (KPFM) at the perspective of resolution.Park原子力显微镜系列讲座列表（5月-9月） 想了解更多详情，请关注微信公众号：Park原子力显微镜 400电话：400-878-6829 Park官网：parksystems.cn