氦气浓度检测

对于GC和GCMS来说，氦气因其化学惰性好和传质阻力小，是非常理想的载气，目前在GC高灵敏度分析、介质阻挡放电等离子体检测器（BID）、硫化学发光检测器（SCD）等技术中应用广泛。然而，氦气这种“黄金气体”，近年来经常出现短缺现象，价格压力和供应不确定性已成为全球GC/GCMS实验室面临的两个重要问题。由于全球供应链等多方面因素影响，当前时期也被业界戏称为“氦气短缺4.0”，很多分析人员开始关心——实验室的这瓶氦气到底能用多久？ 我们总结了岛津GC应对氦气短缺问题的实操方案：氦气节省策略和气体替换策略，本篇将继续为您分享气体替换策略。（GCMS的应对策略请参考：气质百川之三丨优化氦气使用or替代氦气，哪种你最中意？） 根据气相色谱的分析目的，有些分析任务必须使用氦气作载气，而有些分析任务则替换为其他气体后依然可以得到满意的分析结果，因此可以灵活考虑气体替代策略（详细信息请参考：Nexis视角 | 使用气体智选阀比较不同载气的分析效果）。 表1. 常见3种气体的特点对比表可切换为N2的情况N2是气相色谱中应用非常普遍的载气，相对分子质量较大，扩散系数小，其优点是价格便宜，安全性高。 图1. LabSolutions GC工作站载气切换界面 气体智选阀选件可以实现气体类型的自动调整，可实现一个批处理中，当一个分析完成后，根据后续方法的设置，自动将载气切换为其他气体类型。以FID的载气切换为例，10-15min即可自动完成切换。 如下图所示，Nexis GC-2030通常使用He作载气，本例中，以N2作载气分析苯中噻吩的色谱图，低浓度下依然可以得到很好的分析结果。 图2. 以N2作载气分析苯中噻吩的色谱图 可切换为H2的情况H2是热导检测器的常用载气和氢火焰离子化检测器的常用燃烧气，相对分析质量小，其优点是价格便宜，适合高速分析，局限性是易燃易爆，使用时必须注意安全。岛津针对此问题专门推出了方案： （1）可实时监测柱温箱中H2浓度的氢气传感器附件（S221-78910-41），通过对潜在泄漏的及早发现来保证使用安全，可以在氢气泄漏时主动关闭主机电源避免发生事故，同时GC主机也具备载气自动检漏功能，双重保障，保证安心使用。 （2）进样口端AFC氢气安全组件（S221-83785-41）和检测器端APC氢气安全组件（S221-83780-41）。分别用于监控进样口端和检测器端的H2流量，将其限制在安全水平内。即使在特殊情况下（比如AFC或APC发生损坏等），也能确保氢气的安全使用。 如下图所示，使用H2作载气分析37种脂肪酸甲酯（FAMEs），35分钟即可完成分析，其具有高线速度和分析速度快的优点。 图3. 使用H2作载气分析37种脂肪酸甲酯（FAMEs）色谱图 结论在“节流增效”和“精益管理”已成为各行各业实验室重要考量方向的前提下，如何在氦气短缺的情况下，依然能够安心的大跨步向前发展是很多实验室管理者思考的问题。 “氦气短缺4.0”时代，一瓶氦气到底能用多久？一年？五年？十年？… … 不同的气相色谱实验室，分析目的、方法、操作习惯、样品数量和分析频率等因素皆不同，很难给出统一的和经过实际效果验证的答案，但是通过本文分享的这一系列岛津创新气相色谱技术，分析人员可以围绕这个主题进行气相色谱方法的积极应对和方法改善。我们相信通过一系列实操方案可以帮助您将氦气短缺应对的理念真正落到实处。 轻松应对氦气短缺，尽享GC分析乐趣！ 本文内容非商业广告，仅供专业人士参考。

说起氦气，您会想到什么？ 氦气是相对分子质量最小的稀有气体，也是一种吸入就会变声的有趣气体，小到孩子手中的安全充气气球，大到航天军工，都离不开氦气。对于科研检测常用的气相色谱质谱联用仪，氦气的电离能是所有气体中最高的，与EI源完美匹配，化学惰性好、传质阻力小，是理想中的载气。 然而，氦气这种“黄金气体”，经常发生价格暴涨或是缺货的情况，导致GCMS的运行成本直线上升，甚至影响到仪器的正常使用。 这是因为人类目前所使用的氦气主要来自于油气钻探过程中的副产品，产量难以满足需求，同时氦气容易逃逸至大气中，难以大量收集。我国是贫氦国家，绝大多数氦气从世界第一大氦气生产国美国进口，氦气这种不可再生的战略储备资源，一旦断供，带来的影响不仅仅是游乐园氦气球涨价这么简单了。 为应对氦气价格昂贵和供应问题，在氦气断货的特殊时期下能够保障GCMS仪器的正常运行，岛津有以下四个应对方案： 方案一：eco模式 岛津GCMS-SQ和TQ系列均标配带有eco模式的软件。 运行中省载气：以常见的分流比100：1的30分钟分析实验为例，载气节省模式在完成进样后一分钟，将载气流速从175ml/min降低至25ml/min，整个分析过程均保持低流速运行，直到下个分析开始，有效节省载气消耗。 待机时也可节省氦气：编辑批处理表时可勾选分析结束后自动进入eco模式，实现待机时最低载气消耗量。 方案二：载气切换阀 使用载气切换阀，可在待机时，彻底置换载气种类，实现待机时氦气零消耗。 全自动的载气切换阀可在批处理表中编辑，氦气、氮气切换自如。由氮气切换回氦气后，稳定15-30分钟即可达到切换前氦气作载气分析时的灵敏度水平。 方案三：氢气作载气 氢气相对分子质量仅为2，用作载气时样品出峰快、分析时间短、经济成本低，具有一定的实用性。岛津GCMS NX系列，均可使用氢气作为载气。 1.C17, 2.Pencycuron, 3.Dimethoate, 4.Simazine, 5.Atrazine, 6.C18通过方法参数转换得到与使用氦气时相似的色谱图 体积浓度4%的氢气就有可能引发爆炸，使用氢气作载气时实验室安全至关重要。可配置氢气传感器，实时监控泄漏，保障氢气载气时的仪器运行安全。 方案四：氮气作载气 如果您依然不放心易燃易爆的氢气，岛津还有更安全的方案，使用相对惰性且价格低廉的氮气作为载气。 岛津GCMS-QP2020 NX搭载强劲的真空系统，使用与TQ系列同级别涡轮分子泵，可使用分子量更大的氮气作为载气。 大排量双入口差动式涡轮分子泵 电子产品中邻苯二甲酸酯DINP的SIM质谱色谱图(0.5 μg/mL, n=7） 总 结 应对GCMS载气氦气价格昂贵和短缺问题，岛津的方案有这些，希望可以帮到您。

分析工作者们越来越关注如何降低分析运行成本与减轻环境负担。氦气（He）是贵重的资源，要求我们珍惜使用，降低使用量。本方案介绍降低氦气消耗量的功能以及变更载气时的注意事项。 目的样品浓度较高时，为了减少色谱柱的样品导入量而加大分流比，但一般在GC分析中，样品进样后立即气化并由载气运送，因此没有必要在分析时间段保持大分流比。　 采用载气节约模式，在样品导入后1min，将分流流量从50mL降低至5mL。通过同时使用自动进样器，分析结束后直到开始第二天的分析，都可以维持在节省分流流量的状态。 比较每个1分析当的氦气消耗量，在下述条件下，可以获得降低约78%的氦气消耗量的效果。 分析时间：30分， 分流比：50 载气节省功能：1分后，分流比5 色谱柱温度：170℃， 色谱柱：内径0.25mm 长30m 膜厚0.25&mu m 了解更多详情，请点击《降低GC氦气消耗量的尝试与方案》。 关于岛津 岛津企业管理（中国）有限公司是（株）岛津制作所为扩大中国事业的规模，于1999年100%出资，在中国设立的现地法人公司。 目前，岛津企业管理（中国）有限公司在中国全境拥有13个分公司，事业规模正在不断扩大。其下设有北京、上海、广州、沈阳、成都分析中心；覆盖全国30个省的销售代理商网络；60多个技术服务站，构筑起为广大用户提供良好服务的完整体系。 岛津作为全球化的生产基地，已构筑起了不仅面向中国客户，同时也面向全世界的产品生产、供应体系，并力图构建起一个符合中国市场要求的产品生产体制。 以&ldquo 为了人类和地球的健康&rdquo 为目标，岛津人将始终致力于为用户提供更加先进的产品和更加满意的服务。 更多信息请关注岛津公司网站www.shimadzu.com.cn/an/ 。