最新茶叶检测

助力新茶上市|严把茶叶的农药残留 清明前后采摘的新茶，色泽绿翠，香高味醇，是一年之中的佳品。淡中有味茶偏好,清茗一杯情更真。当我们细细品茗时，却总有一把叫做“农药残留”的剑让人隐隐不安 为了预防病虫害，茶农们在规模化种植中离不开农药的使用。那消费者手中的茶叶存在农药残留问题，默克Supelco® 是如何助力我们的日常饮品安全呢？接下来我们一起来看看 农残检测本文使用Supelclean™ ENVI™ -18 SPE小柱, 参考GB/T 23379-2009《水果、蔬菜及茶叶中吡虫啉残留的测定 高效液相色谱法》方法，确立了绿茶中的吡虫啉残留的检测方法，结果表明，实验重复性好，回收率高，满足实验要求。Supelclean™ ENVI™ -18 永远的经典，经得起验证；批次稳定好，方法更稳定。1. SPE样品前处理样品提取：绿茶粉5克+50ml乙腈，震荡提取1小时,过滤，40ml滤液+40ml 20mM NaOH,NaCl饱和溶液，震荡1min，乙腈层取液20ml，蒸发近干，2毫升25% v / v乙腈溶解，备用。SPE小柱净化 活化/平衡 5ml乙腈，然后2ml 25%乙腈水溶液上样 1ml提取样品淋洗 20mM NaOH溶液，然后10mlMilli-Q水洗脱 1ml乙腈定容过滤 25%乙腈水溶液定容，过Millipore 0.45um滤器 2. 色谱条件色谱柱：Discovery® HS C18 25 cm x 4.6 mm, 5 μm流动相：0.1%磷酸水溶液和乙腈，梯度洗脱（见下表）流速： 1.0 mL/min检测波长：270nm进样量：5uL柱温：30 °C3. 分析谱图4. 重复性吡虫啉标品溶液，5ug/mL进样峰面积标1113标2112标3113标4113标5113平均113RSD0.4% 5. 回收率加标样品，5mg/Kg进样峰面积样品1104.3样品298.9样品3101.7平均101.6RSD2.66% 结论：该方法采用ENVI-C18 SPE小柱和Discovery® HS C18色谱柱组合，进行绿茶中吡虫啉的检测，回收率为98.9%~104.3%，方法检出限LOD和最\低定量限LOQ分别为0.014ppm、0.041ppm。LOD较国标方法还低0.02ppm，证明改方法灵敏，可靠，可用于绿茶中吡虫啉的检测。 6. 应用主要耗材：编码产品描述5704414位Visiprep DL防交叉污染固相萃取装置57064Supelclean™ ENVI™ -18 SPE小柱, 500 mg/6 mL568523-UDiscovery® HS C18色谱柱，25 cm x 4.6 mm, 5 μm37894吡虫啉标准品SLCR033NK0.45um针式滤器100030LiChrosolv® 梯度乙腈 更多食品分析的内容，请访问： 食品分析 | China-Mainland | Sigma-Aldrich

“洗牌、洗牌，谈了多年的茶行业洗牌，今年才真正感受到。”在记者走访过程中，众多茶商、茶农向记者感叹道。据了解，茶叶质量安全成为影响茶叶消费的重要因素，茶叶质量安全门槛提高，在茶叶采购及生产环节，茶叶质量安全的检测能力已经成为影响企业发展的重要因素。在这样的背景下，品牌茶企纷纷加大对企业检测设备的投入。 　　茶叶质量安全成新门槛 　　以前，茶叶采摘、制作完成后，运到周边的市场上一摆，往往就能把茶叶销出去。可是，如今这样的情况已经发生改变。记者走访发现，铁观音春茶上市期间，以小作坊方式经营的茶农遇到了新的市场考验。往年，茶农面临的市场考验主要是制茶技术、茶叶口味、生产成本，今年，他们面临的最大考验却是茶叶质量安全。 　　“拿到市场上去卖，不少采购商都要求，检测农残得过关才能买。”茶农黄先生告诉记者。由于茶叶检测周期通常要近一周时间，且茶样检测也需要一定的成本投入，对于急着要把新茶卖出去的茶农而言，茶商对质量安全的严格要求，让他们逐渐感觉到生存压力。 　　华福名茶负责人高金典做茶20多年了，他深刻感受到了目前市场的洗牌，他表示，现在传统的经营模式已经开始转型为精制的经营模式，茶叶包装在改变，人们对茶叶的质量安全观念也在改变。他指着一份检测报告书告诉记者，茶叶的检测很关键，收购的茶叶经过检测后才能上架销售。2010年，他牵头成立了华福鹤厅茶叶专业合作社，开始时社员有几十户，现在已经发展到200多户，春茶期间生产了1万多斤茶叶，而这些茶企业全部收购了。高金典表示，现在茶商更倾向于向合作社收购茶叶，因为合作社更有能力进行茶叶质量安全的把关及检测，茶叶卫生安全有保障，而茶叶卫生安全、质量好就不愁销路。而合作社的茶农所售茶叶最低每斤也要35元以上，茶农保本根本不成问题。 　　品牌茶企重视茶叶自检 　　在闽茶企中，拥有茶叶质量安全自检能力的企业并不多。厦门茶叶进出口有限公司是茶行业内少数拥有“检验检测中心”的茶企，该检测中心已通过国家认可委的认可。据介绍，所有茶样在进入厦茶前，都要先在这里经过严格的农残、化学、重金属、微生物等检测，只要有一项标准超标，整批茶叶就会被拒之门外。 　　今年，众多品牌茶企也纷纷提出要加强茶叶检测实验室的建立。农业部茶叶质量监督检验测试中心常务副主任刘新研究员在接受媒体采访时曾表示，八马是农业部茶叶质量监督检验测试中心的监测点之一。八马茶业副总经理林荣溪表示，企业已迅速全面梳理企业质量安全性管理体系，扩大农残检测范围并提高检测密度，不能追溯及不合格的原料颗粒不收。据他介绍，公司将在基地管理、农资管理上采取更加严格的措施和更大的投入，继续完善茶叶质量安全联盟，无缝隙确保卫生质量安全。 　　安溪铁观音集团的相关负责人表示，今年企业的春茶上市时间推迟了10天，不仅是因为天气问题、季节原因，主要是考虑质量安全。今年不论是基地自产还是收购的茶叶，都强调批批质检。他表示，企业已建立了乌龙茶工程技术研究中心实验室，调进先进检测设备，批批质检。先自检，经企业实验室检测后，茶样还要送到杭州、安溪等地的国家级实验室检测，整个过程要10天左右。 　　据业内人士介绍，品牌茶企加大对检测设备的投入，这对茶行业将是一个良好的带动。但是，这也将成为企业实力的一场较量，毕竟这些动辄几十万的检测设备，没有一定实力的茶企是很难配备的。

检测新方法或致茶价上涨 　　近日，卫生部发布的稀土检测新方法后，素有“中国乌龙茶之乡”的福建安溪县开始磋商寻求应对之策。中国茶叶流通协会也就稀土限量指标与检测中存在的问题专函呈送国家有关部委，寻求产业支持。伴随着每月各地层出不穷的茶叶“稀土”超标下架的消息，地方茶企却开始哭诉在这方面控制的“辛苦”。 　　检测新方法更新致合格率低 　　据《中国产经新闻》记者了解，卫生部7月17日发布了一份名为《植物性食品中稀土元素的测定》，其中显示：此适用于谷类粮食、豆类、蔬菜、水果、茶叶等植物性食品中，检测16种稀土元素含量的测定，用来代替2003年的测定方法，增加了电感耦合等离子体质谱法。在此之前，一直采用的分光光度三滤长法测定，只需用来检测5种稀土元素含量的测定，经验证明并不适合于茶叶。 　　对于此次新的调整，国家食品安全风险评估中心秘书长严卫星认为，稀土检测方法调整是为了让检测值更严谨。中华全国供销合作总社杭州茶叶研究院副院长杨秀芳也对《中国产经新闻》记者表示：“这次稀土元素新测定方法，也是随着科技的发展而适时补充修正的，出发点还是好的。” 　　此前中国对茶叶中稀土限量的标准，来自于2005年卫生部颁布实施的国家强制性标准《食品中污染物限量》，该标准对茶叶中稀土氧化物含量提出了限量要求，即茶叶的限量标准与玉米、稻米相同，均应小于2.0毫克/公斤。据了解，目前，美国、欧盟、日本茶叶标准中均未设定稀土限量指标。 　　杨秀芳告诉记者，茶中叶的稀土来自其生长过程：一是茶树从土壤中吸收稀土金属 二是喷施稀土“肥料”造成茶叶中残留，三是茶叶在生长过程中会不断地积累一些元素，所以生长期越长，稀土含量就越高。 　　然而，铁观音和绿茶、红茶不一样，它必须要选取比较成熟的茶叶制作，而绿茶、红茶只取嫩芽，铁观音吸入的稀土可能会较多。 　　毕业于安徽农业大学的范承胜，曾经获得闽南斗茶“四冠王”，他对《中国产经新闻》记者表示：“稀土与土壤的母质有关系，福建茶区土壤中富含稀土，我曾经送检过上千个样本，按照5种稀土元素含量的测定，合格率不会超过60%，如今，要进行16种稀土元素含量的测定，我预估不会超过20%。” 　　稀土标准存废引激辩 　　如今，新的稀土元素含量的测定方法已出台，对于铁观音、大红袍、普洱、黑茶等茶类的影响很大。对此，应该取消稀土限量的呼声再次升高，其中既有中国工程院院士、中国农业科学院茶叶研究所研究员陈宗懋，也有茶叶标准化技术委员会秘书长翁昆、海峡两岸茶业交流协会副会长危赛明等。 　　同时，陈宗懋今年就在业内媒体上发表《茶叶中稀土元素标准有望撤销》一文，其中谈道，电感耦合等离子体质谱法方法标准，因茶叶本身含有较高浓度的硅、钡等本底元素，该方法未提出钪元素受到硅、碳干扰，铕元素受到钡干扰时的校正措施。所以对方法标准还应予以进一步完善。 　　中国茶叶流通协会认为，该标准实施以来，一直受到有关专家和企业的质疑。2008年度北京市茶叶质检站收到北京主要茶叶企业主动送检的安溪铁观音产品检测结果，有70%的铁观音产品稀土元素超过国家标准限量值，给茶叶企业采购和销售带来极大困难。2011年11月，国家质检总局发布乌龙茶产品质检监督抽查结果，结果显示，58种乌龙茶产品中有17份被检出稀土超标，其中包括联合利华的乌龙茶产品。 　　为此，中国茶叶流通协会副秘书长姚静波就对《中国产经新闻》记者表示：“自设门槛无疑会影响茶叶的生产和销售，我们这次比较意外，没想到，还趋严了，从种植到生产然后销售，‘稀土”标准的影响一直影响着我们，无所不在。“ 　　不过，严卫星则在一次公开场合解释称，国家标准制定的相关问题。食品风险评估分实际、估计、感知三方面，国家安全标准制定以风险评估为依据。标准值高低不代表严格性，比如我国大米中铬标准值低于国际，原因是国民大米吃得多。 　　杨秀芳则对记者表示：“2010年就有一个修订稿，我们希望推一推，现在，最重要的是看对消费者是否真的身体健康有威胁。” 　　根据安徽农业大学农业部茶叶生物技术重点实验室的一项研究称，茶叶中的稀土元素3/4以上不溶于热水而残存在茶渣中，人们喝茶时摄入的量低于1/4。 　　姚静波还认为：“大家对一些理化指标真正的概念并不了解。”有业内人士称，上世纪80年代，北京有色金属研究总院曾有研究报告表明，人的日容许摄入稀土量为14-24毫克.按卫生部2005年实施的《食品中污染物限量标准》，茶叶中稀土含量限额为2.0毫克/公斤，况且稀土元素为非水溶性物质，即使全年连茶叶全吃掉10公斤，也未超过人日容许摄入量。 　　范承胜也对记者表示：“人体中到底摄入多少稀土，才会危及健康，数据翔实的研究少之又少，一直到现在人们并不清楚。”不过，记者发现，中国科学院上海冶金研究所发表的《微量稀土元素的药效及保健作用》显示：研究证明，稀土元素如果被长期低剂量摄入，可在肝脏中蓄积，导致肝脏形态和病理组织变化、肝细胞损伤、肝代谢紊乱引起脂肪肝 而高于2毫克/公斤剂量的农用稀土仍能通过胎盘屏障引起肝细胞和发育中的红细胞DNA损伤。 　　不过，陈宗懋却认为，根据安全性风险评估结果，通过饮茶摄人人体的稀土量对人体是安全的。通过饮茶而摄人的稀土量，即使按最极端的数字计算，也只有ADI(每天允许摄入量)值的2.55% 　　范承胜认为，“控制农药残留，我们可以做到，也应该做到，但是，一个标准，如果多数人经过努力仍做不到，说明标准值得商榷，国家制定标准，在对茶叶中的重金属含量进行风险性分析的时候，应该会考虑浸出率和摄入量。” 　　陈宗懋在上述文中曾透露：“相关部门于2011年10月21日、11月23日、12月2日、12月31日在北京召开了有关稀土问题的连续四次讨论会，并决定撤销这个稀土标准。”业界曾用“非常及时、雪中送炭”来形容对消息的期待性。 　　然而，这次7月17日的稀土检测方法调整发布，似乎预示着“此路不通。”对此，杨秀芳对记者说：“看来，取消是不可能了，现在对于食品安全的高要求，也是为了让消费者更为放心，国家在这方面有考虑是正常的。” 　　“我不赞成取消，但是标准应该放宽，由于此类茶需要长时间生长，你想让其稀土含量下降也是不可能的，检测5种稀土元素含量的测定就已经不合理了，现在要进行16种稀土元素含量的测定，不合格率将会更高，我们必须实事求是，我们也要严格控制人为的添加。” 　　同时，《中国产经新闻》记者发现，福建农林大学白婷婷的一份硕士学位论文名为《安溪乌龙茶农药残留规律与稀土污染成因探究》，是由福建农林大学茶学系主任孙威江教授作为指导老师。其中谈道：“安溪不同茶叶主产区稀土含量顺序为，金谷祥华感德西坪虎邱，基本超过了我国《食品中污染物限量》对茶叶稀土含量低于2毫克/公斤的要求。” 　　该论文数据显示，虎邱、西坪、金谷、感德和祥华五地四季茶样稀土合格率分别为45%、20%、0、40%、15%。通过检测数据可知，整个安溪茶叶主产区稀土超标现象严重。 　　对此，范承胜补充称：“茶叶自身的残留值必须要扣除，安溪境内土壤稀土含量普遍偏高，铁观音茶树富集稀土，铁观音采摘原料较绿茶、红茶老等原因造成铁观音稀土普遍超标，希望有关部门政府组织专家认证，不能直接采用茶企报送样品的检测数据来认定。” 　　姚静波还透露称：“我们在整理相关的报告，尤其是对于技术指标这方面，对于产业整体的发展，我们都在做这方面的工作，我们要清楚，标准不是今天颁布了，明天就废止的，我们只能一直争取，寻求支持。” 　　新检测方法或致茶价上涨 　　记者获悉，近日在湖南省质量技术监督局公布的第七批食品抽检结果中，长沙9款茶叶稀土总量超标，1款铅超标。这9款“问题”茶叶属于7家茶企，其中还有1家出口企业。8月中旬，北京市食品办发布下架食品名单中，福建安溪县御堂春茶厂品御阁2款铁观音茶被检出稀土超标。其中，PT200铁观音稀土超标4倍多。而PT300铁观音则被检出稀土超标3倍多。 　　在应对茶叶稀土检测方法调整问题上，姚静波表示：“中国茶叶流通协会正在制订应急预案，地方不少企业已经有了自己的对策。” 　　记者采访到了湖南一家制作“安化黑茶”的负责人，他自承，新的检测方法的推出，他并不意外，不过，行业内一直试着去反映和沟通，反而，具体到企业方面，并没有太多的落实，不人工添加“生长素”(稀土肥)，控制的比较辛苦，但是如果依然含量超标，其实也并无太多的对策。 　　目前，国内铁观音绝大多数来自福建产区。该省土壤中稀土含量高，稀土储量位居全国第三位。已探明的稀土储量有5万多吨，远景储量达400万吨。据记者了解，此次，在应对茶叶稀土检测方法调整问题上，安溪作为全国产茶第一大县，该县将把稀土指标列为必检项目，同时列入今年年度茶业基础管理考评，抓好考评。 　　范承胜表示：“由于使用新的检测方法，企业的成本会增加，安溪上百万的茶叶面积，如果都要一个个检测，人力物力的成本会增加，很可能导致茶叶的价格出现上升。” 　　杨秀芳则呼吁：“希望新标准制定既能站在有利于消费者健康角度，又能从行业的高度来处理问题。为防止茶叶稀土超标，要从源头上控制茶园土壤中稀土含量及投入品的稀土含量，同时要注意及时采摘茶青，在加工过程中注意清洁化生产，确保茶叶不落地。” 　　严卫星也在近日在公开场合中透露：新标准不会降低消费者对安全的要求，新标准不会让符合规范的茶企无法生存。 　　姚静波对于记者询问标准修订的进度问题，她仅称：“新标准修订工作正在进行之中。”