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用原子荧光光度计检测食品中的汞,为什么不赶酸?而检测砷一定要赶酸?
食品药品中汞的检测方法研究2010版《中国药典》附录Ⅸ B铅、镉、砷、汞、铜测定法中,汞的检测方法采用的是冷蒸气原子吸收分光光度法;食品中总汞及有机汞的测定GB/T 5009.17-2003中,总汞的测定是采用氢化物原子荧光光度法。我们采用氢化物原子荧光光度法测定中药材中汞含量,检测方法研究如下。1 仪器试剂1.1 仪器SK-锐析双道原子荧光光谱仪,汞空心阴级灯;美国CEM公司 MARS6微波消解系统;电热板;中草药粉碎机;电子天平;玻璃器皿:50mL容量瓶、100mL容量瓶、200mL容量瓶、1000mL容量瓶、50mL移液管、10mL移液管、1mL移液管;所用玻璃器皿均以硝酸(1+1)浸泡过夜,用自来水反复冲洗,最后用二次蒸馏水冲洗三次,方可使用。2.2 试剂硫酸(优级纯)硝酸(优级纯)硼氢化钾(优级纯)氢氧化钾(分析纯)高锰酸钾(优级纯)盐酸羟胺(优级纯)水(公司生产纯净水经过二次蒸馏制得)硝酸(1+1)量取100mL硝酸置于适量水中,再稀释至200mL。汞标准溶液2. 前处理方法前处理方法有多种,有微波消解法、高压消解法、湿法消解法。但汞为易挥发性元素,为了防止其挥发,因此优先选用微波密闭消解,赶酸温度不宜过高,在电热板中120℃缓缓加热至红棕色蒸气挥尽。控制好前处理过程,是保证汞检测准确性的前提。同时,供试品的制备方法,即消解完的样品定容方法又有不同。药典中是以硫酸为介质,还需用到高锰酸钾与盐酸羟胺;而食品标准中是以硝酸为介质,不用其他试剂。2010版《中国药典》,将消解完全冷却后的样品转入50mL量瓶中(低含量试样可定容至25mL),先后加入20%硫酸溶液10mL与5%高锰酸钾溶液0.5mL,摇匀,滴加5%盐酸羟胺溶液至紫红色恰消失。用水稀释至刻度,摇匀,必要时离心,取上清液,即得。同法同时制备试剂空白溶液。《食品中总汞及有机汞的测定》GB/T 5009.17-2003,将消解完全冷却后的样品,用硝酸溶液(1+9)定量转移,并定容至50mL(低含量试样可定容至25mL),混匀待测。同法同时制备试剂空白溶液。3. 方法学研究3.1 标准曲线的制备、检出限3.1.1 食品国家标准针对低浓度样品时的标准曲线,使用10%硝酸溶液,配制成0,0.1,0.2,0.4,0.8,1.0ng/mL的标准系列。还原剂(0.5%硼氢化钾与0.5%氢氧化钾)当天配制当天使用。灯电流Hg 30mA,负高压-280V,泵速100rpm/min,采样延时8s。拟合公式:y=608.5897+2218.0247*x r=0.9996B道标准曲线汞标准溶液浓度,ng/mL00.10.20.40.81.0荧光强度IF584.0823.61077.41515.82375.72820.1回归方程y=608.5897+2218.0247*x拟合系数0.9996检出限按照三倍空白值的标准偏差除以标准曲线回归方程中的斜率来进行计算,得出方法中汞的检出限为0.00451 ng/mL。以称量0.5g样品,定容至50mL来计算,样品的检出限为0.451μg/kg。15次样品空白荧光强度值IF859.1855.2852.5860.6862.5863.4855.2862.1855.4860.0860.7856.1857.8862.8858.6标准偏差SD3.334024汞检出限DL,ng/mL0.0045093.1.2 中国药典2010版分别精密量取1mg/L汞标准储备液0mL、10μL、20μL、40μL、80μL、100μL,置100mL量瓶中,加 20%硫酸溶液20mL、5%高锰酸钾溶液 0.5mL,摇匀,滴加 5%盐酸羟胺溶液至紫红色恰消失,用水稀释至刻度,摇匀。即0,0.1,0.2,0.4,0.8,1.0ng/mL的汞标准浓度。还原剂(0.5%硼氢化钾与0.5%氢氧化钾)当天配制当天使用。灯电流Hg 30mA,负高压-260V,泵速100rpm/min,采样延时8s。[
解读食品砷汞检测新国家标准来源:检测通国家卫生计生委发布的GB 5009.11-2014系列标准,其中含有《食品安全国家标准食品中总汞及有机汞的测定》(GB 5009.17-2014)和《食品安全国家标准食品中总砷及无机砷的测定》(GB 5009.11-2014),该两标准将于2016年3月21日正式开始实施。 《食品中总砷及无机砷的测定》(GB 5009.11-2014)相对旧的检测标准的主要变化: 1.增加了食品中无机砷测定的液相色谱—原子荧光光谱法(LC-AFS)(第一法)和液相色谱-电感耦合等离子体质谱法(LC-ICP-MS)。 2.取消了食品中总砷测定的砷斑法及硼氢化物还原比色法,取消了食品中无机砷测定的原子荧光法和银盐法; 3.增加了食品中总砷测定的电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)(第一法); 《食品中总汞及有机汞的测定》(GB 5009.17-2014)相对旧的检测标准的主要变化: 1.增加了甲基汞测定的液相色谱-原子荧光光谱法(LC-AFS) 2.取消了总汞测定的二硫腙比色法、有机汞测定的气相色谱法和冷原子吸收法