冰点仪校准规程

上面的领导让送检冰点仪，需要符合CNAS标准，发现市里跟省里都没有相关标准，也不知道具体要检定什么？上网找了一下规程JJG1089这个适用吗？

一、概述冰点渗透压仪在制药行业普遍用于对药物制剂渗透压的检测，其数值精确与否关乎制剂药物的质量与疗效。目前，国家尚无冰点渗透压仪的计量检定/校准方法可用，而在实际工作中经常会遇到此方面检测需求，这也是《中国药典》中规定必须检测的项目。因此，通常的做法是参照《中国药典》给出的冰点渗透压仪校正方法进行校准。然而，该校正方法给出的方法所配制的溶液实际毫渗透压摩尔浓度值明显偏离理论值，不满足计量检测对标准物质的溯源性原则，且最高仅为700 mOsm/kg(见表1)，而现在使用中的冰点渗透压仪测量范围最高达到3000 mOsm/kg，无法满足全量程范围内任意一点的校准。从计量的角度和根据国食药监械【2012】63号《全国医疗器械检测机构基本仪器装备标准》的要求，应在（0～3000）mOsm/kg量程范围内检定/校准。表1每1000g水中氯化钠的含量/g毫渗透压摩尔浓度实际值（mOsm/kg）毫渗透压摩尔浓度理论值（mOsm/kg）3.0871001066.2602002149.46330032412.68440043415.91650054519.14760065522.380700766因此笔者经过试验，使用无水葡萄糖配制参考溶液，可以解决毫渗透压摩尔浓度实际值相对它的理论值明显偏小以及冰点渗透压仪在全量程范围内可校准任意一点的难题。二、参考溶液的配制渗透压，通常使用渗透压摩尔浓度表示。渗透压摩尔浓度的单位，通常以每千克溶剂中溶质的毫渗透压摩尔来表示，可按下列（公式1）计算理想毫渗透压摩尔浓度（mOsmol/kg）：毫渗透压摩尔浓度= http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/09/201209131045_390555_1638093_3.gif (公式1)式中 ：n为溶质分子溶解时形成的粒子数，在理想溶液中，例如葡萄糖n＝1，氯化钠或硫酸镁n＝2，氯化钙n＝3，枸橼酸钠n＝4。为了满足对冰点渗透压仪全量程的校准，我们选择葡萄糖配制参考溶液。参考溶液根据公式1进行配制，根据定值的需要选取一定量的无水葡萄糖，加入1000g去离子水，待无水葡萄糖完全溶解，摇匀既得。无水葡萄糖使用前需在105℃条件下充分烘干。三、计量性能要求及使用到的计量仪器根据国食药监械【2012】63号《全国医疗器械检测机构基本仪器装备标准》的要求1、测量范围：（0～3000）mOsm/kg2、示值误差：≤500mOsm/kg时，不大于±2mOsm/kg [font=

冰点法测定原料乳冰点及掺水量周玉虎 摘要:原料乳中掺水已严重影响到乳品厂的收购乃至成品奶的质量。本文介绍了冰点检测法检测原料乳中的掺水问题。不仅能定性检测出原料乳中是否掺水,而且能计算出掺水量。试验表明:该方法操作简单、快速、准确,适合于原料乳收购过程中掺水的检测。关键词: 冰点法 原料乳 掺水量目前，原料乳中掺水现象已成为一个非常严重的掺假现象,这将严重影响到成品奶的质量。为此，笔者结合原料乳验收过程中存在的实际问题，重点介绍了目前原料乳掺水的主要检测方法-冰点检测法。在我国，常用比重计检测牛乳的相对密度和全乳固体来检验是否掺水，国外很多国家为防鲜奶掺水而采用牛乳冰点检测。冰点检测的优点在于不仅能检测出是否掺水，还能根据冰点变化计算出掺水量。因此，本文主要介绍利用冰点检测牛乳中的掺水问题。1 概念纯水的冰点为0℃，而生鲜牛奶的冰点较纯水为低，国际公认平均值为-0.533℃，其变动范围-0.516~0.533℃。实际生产中，造成冰点下降原因是牛奶中含有一定浓度的可溶性乳糖和氯化物等盐类，其浓度能保持平衡，故原料乳中的冰点下降基本保持一致，只在很小范围内变化。当牛奶中掺水或其他杂质时， 牛奶冰点即刻发生变化，牛乳掺水后，由于它的组分发生变化，脂肪、蛋白质等的含水量降低，致使其物理状况和化学性质发生变化。只要我们检测牛奶的冰点，即可查出牛奶中是掺入了水还是掺入了杂质，而且还能测出加水的数量。2 检测原理检测时在样品管中放入一定量(2.2mL)样品，置于冷井中，于冰点以下制冷。当样品制冷至某一固定温度时，进行引晶，结冰后放出热量，使样品温度回升至最高点，并在短时间内保持恒定，然后温度再继续下降。温度回升所达到的最高点，并在短时间内保持恒定，称为冰点温度平台，读取该温度即为样品的冰点下降值。测定冰点的仪器需要符合标准要求，并经过已知冰点下降值的标准盐溶液校准。3 仪器和试剂3.1仪器3.1.1CryoStar Ⅰ 型冰点测定仪（盖勃公司）3.2 1~5mL移液枪（Thermo公司）3.2试剂3.2.1 A校准液 准确称取6.859g氯化钠（精确到0.0001g），溶于少量蒸馏水中，定容至1000mL容量瓶中。其冰点值为-0.408℃。3.2.2 B校准液准确称取10.155g氯化钠（精确到0.0001g），溶于少量蒸馏水中，定容至1000mL容量瓶中。其冰点值为-0.600℃。3.2.3 冷却液 准确量取330mL乙二醇于1000mL容量瓶中，并定容至刻度，其体积比浓度为33%。5.样品测定5.1仪器预冷开启冰点仪,等待冰点仪传感头升启后，打开冷阱盖，注入约30mL冷却液，盖上盖子，此时冷却液在冷阱内开始循环流动，冰点仪进行预冷。预冷30min后，开始测量。5.2 仪器校准5.2.1 A校准用移液枪吸取2.2mL校准液“A”，依次放入3个样品管中，在启动后的冷阱中插入装有“A”校准液的样品管,冰点仪将控制“A校准”是否成功。当重复测量值在±0.0020℃校准值时，校准值符合要求，校准成功。5.2.2 B校准用移液枪吸取2.2mL校准液“B”，依次放入3个样品管中，在启动后的冷阱中插入装有“B”校准液的样品管。冰点仪将控制“B校准”是否成功。当重复测量值在±0.0020℃校准值时，校准值符合要求，校准成功。5.3样品测定用移液枪将样品2.2mL转移到一个干燥清洁的样品管中，将样品管放到仪器上的测量孔中。冰点仪的显示器开始显示当前样品温度，温度呈下降趋势，当温度下降到-2.0000℃时，金属搅拌棒开始振动引晶，此时温度开始上升，当温度不再发生变化时，冰点仪停止测量，传感头升启，显示温度即为样品冰点值。 样品测定值见下表1:表一：样品测定结果 样品名称 测定值1（℃） 测定值2（℃） 平均值（℃） 生奶1 -0.5138 -0.5136 -0.5137 生奶2 -0.5132 -0.5131 -0.5132 生奶3 -0.5207 -0.5219 -0.5213 生奶4 -0.5243 -0.5242 -0.5242 生奶5 -0.5261 -0.5261 -0.5261 每一样品应至少进行二次平行测定，偏差±4m℃时，可取平均值作为结果。平行测定应重新取样，不允许样品管中样品重复测定。6.掺水量测定我国国家推荐标准的生鲜牛奶冰点范围在-0.546~-0.508℃, 高于-0.508℃或低于-0.546℃的判断为不合格。正常生鲜牛奶的冰点是基本稳定的，如在挤下的生鲜牛奶中掺水，会明显影响牛奶的冰点，而加入不同水量的牛奶其冰点也会不同。通常认为添加10％的水，其冰点上升0.054℃，如果正常牛奶的冰点设定为-0.540℃，则加入10％的水后，该生鲜牛奶冰点上升至-0.486℃。掺水的数量或比例可按下列公式计算:W= (C1—C2)× (100—S)／C1其中，W 为生鲜牛奶中的掺水百分数，C1为正常牛乳测得的冰点，C2则为可疑掺水生乳测得的冰点，S为可疑牛奶总固形物的百分数。分别对样品进行掺水试验,测定其冰点,并计算其实际掺水量,结果见表2:表二：掺水量测定结果 样品名称 测定值1（℃） 测定值2（℃） 平均值（℃） 全乳固体(%) 测定掺水量(%) 计算掺水量(%) 掺水5% -0.4996 -0.4990 -0.4993 12.42 3.03 4.22 掺水10% -0.4751 -0.4760 -0.4756 [align=cente