凯氏氮硫酸标准

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凯氏氮硫酸标准相关的仪器

  • 1.标准GB/T534—2002硫酸透明度测定仪 透明度测定仪工业硫酸透明度测定仪 型号H07282一、概述 硫酸透明度测定仪,依据GB/T534—2002《工业硫酸》标准研制的。适用于工业硫酸透明度测定。可供有关生产、施工、研究部门使用。 二、主要技术参数 1.玻璃透视管。(随机带一只)直径:25mm;长度:200mm 2.方格色板:40mm×40mm×3mm毛玻璃,小格4mm×4mm。 3.光源:木制灯箱160mm×160mm,220V、60W灯泡。 4.色板与灯泡距离约为10mm2.测量功率放大器 低频功率放大器 型号ZRX-18270高性能测量功率放大器,AB 类放大器架构 功能特点: l 高性能测量功率放大器,AB 类放大器架构 l 持续输出功率 4Ω :50WRMS,8Ω :25WRMS l SNR:107dBA l THD+N:0.012% l 低输出噪声:58uVRMS(A 计权) l 支持过载保护、短路保护、直流偏执保护、过 热保护和开机延时功能 l LED 输出电平和过载指示 l 无风扇设计,对环境噪声无影响 应用: l 驱动扬声器的通用测量功率放大器 l 驱动人工嘴、阻抗管或其他声源 它是一种适用于声音、振动和通用目的应用的高性能测量率放大器,以替代上一代产品。 重新设计了机箱和功率放大电路,主要降低了输出噪声并增强了工作稳定性。当将增益调节 到最大时,其 A 计权输出噪声仅为 58uVRMS。由于使用了 AB 类放大器架构,其具有优异的 THD+N 性能,非常适用于需要低失真的高精度测试。 技术参数 最大输出功率(持续) 4Ω :50WRMS,8Ω :25WRMS 最大输出电压 20VPeak 输出阻抗(典型) 0.12Ω 输出噪声(典型) 200uVRMS(22Hz~22kHz,8Ω ,Gain=0dB) 58uVRMS(A-weighting,8Ω ,Gain=0dB) 输出接口 4mm 香蕉插座 最大输入电压(输入灵敏度) 1.0VRMS 输入阻抗(典型) 8.8kΩ 输入接口 BNC 频率响应 10Hz~20kHz(+0dB ~ -0.5dB,8Ω ,20WRMS) SNR 96dB(22Hz~22kHz,1kHz,8Ω ) 107dB(A-weighting,1kHz,8Ω ) THD+N 0.012%(1kHz,8Ω ,25W) 增益(输入衰减器) -∞~0dB 过载指示 红色 LED,过载时切断输出 输出电平指示 6 级 LED 指示灯:-19.5dB ~ -1.5dB 保护 过载保护、短路保护、DC 偏置保护、过热保护和开机延时功能 散热方式 机壳散热,无风扇 供电电源 220VAC(110VAC 可选) 50/60Hz,IEC Type C13 插座 工作环境 -10°C~50°C,0%RH~95%RH 尺寸(mm) W270 x H210 x D70 重量 4.4kg(仅主机) 3.通用色差计/国际CIE1931色差仪 ZRX-09848操作简洁易懂,,性价比高 产品特点:○ 菜单显示、操作简洁易懂,,性价比高 ○ 色彩空间有Lab和Lch两种模式,可进行自由切换测量 ○ 清晰的色差测量界面,人性化自动识别色彩差别和偏向 ○ 实用的平均模式,表面色泽不均匀的表面也可进行测量 ○ 色彩品质软件可对色彩图表、数据进行分析和交流 ○ 外接微型打印机可即时对色差数据进行输出 该仪器是按照国际CIE1931、1976等相关标准、国家相关标准研发的一款经济实用型色差计。该仪器采用全新进口LED光源和传感器,具有稳定、耐用、经济的特点。仪器操作界面采用菜单式操作,简洁、易懂,是各企业品质部门色彩控制的得力助手,也是学校教学、科研、色彩设计的有力工具。仪器主要适用于塑胶、喷涂、设计、印刷、服装、印染等行业。可进行色差对比分析及色彩品质控制。技术参数 照明/受光系统45/0 测量口径Ø 8mm 显示模式L*a*b*、L*C*H*、∆ E*ab、∆ (L*a*b*)、∆ (L*C*H*) 操作语言简体中文或英语 测量模式单次模式和平均模式 观察光源D65光源 标准观察者10°视场 重复性标准偏差∆ E*:0.1以内 (测量条件:使用标准白板测定30次取其平均值) 测量间距约2秒 电 源AA电池*4节或专用电流适配器 操作温度范围0至40℃(32至104℉);低于85%相对湿度 尺寸(长×宽×高)110 ×60 ×190mm 4.谷物选筛 粮等级标准筛 颗粒粮食检验仪型号ZRX-09845 产品介绍:ZRX-09845型谷物选筛 是检验颗粒粮食、油料试样的含杂率及大米中、糠粉含量,确定其品质等级的一种检验仪器,确定其害虫密度和虫粮等级标准的一种仪器。 技术参数:1、谷物选筛层数:13层2、外径:Φ220mm3、高度 :50mm4、孔径( mm ) :Φ 1.0 、1.2 、1.5、2.0、2.5、3.0、3.5、4.0、4.5、5.0、12、1.5 × 20 、1.7 × 20 主要用途:它广泛应用于粮食部门在收购、保管、加工、储运及科研、卫生,外贸等其它有关部门 5.水产品手持式组胺快速分析仪 肉类组胺检测仪 食品安全测定仪型号ZRX-09869 手持式组胺快速分析仪可以移动检测各种鲜、冻水产品及肉类产品,适用于食品生产企业、农业生产基地、农贸市场、质量监督、卫生防疫等部门。 一、性能特点1.采用单片机控制,具有测量、设置、记录、保存、查询等功能。2.新型光路结构,具有卓越的光学性能,极高的测量精度,长期稳定性等,超高亮度发光二极管光源,响应速度快的特点。3.仪器整体小巧,携带方便。4.提供完备的附件配置,采用美观、耐用的铝合金箱,方便于实验室或现场样品的定量测定。 二、技术指标透射比准确度:≤±1.5%透射比重复性:≤0.5%工作电源:9V蓄电池/AC220V/50Hz仪器外形尺寸:87mm×204mm×47mm净重:0.26kg 三、检测项目组胺适用范围:各种鲜、冻水产品及肉类产品 6手持式挥发性盐基氮快速分析仪 水产品盐基氮检测仪 型号ZRX-9868 手持式挥发性盐基氮快速分析仪可以移动检测各种鲜、冻水产品及肉类产品,适用于食品生产企业、农业生产基地、农贸市场、质量监督、卫生防疫等部门。 一、性能特点1.采用单片机控制,具有测量、设置、记录、保存、查询等功能。2.新型光路结构,具有卓越的光学性能,极高的测量精度,长期稳定性等,超高亮度发光二极管光源,响应速度快的特点。3.仪器整体小巧,携带方便。4.提供完备的附件配置,采用美观、耐用的铝合金箱,方便于实验室或现场样品的定量测定。 二、技术指标透射比准确度:≤±1.5%透射比重复性:≤0.5%工作电源:9V蓄电池/AC220V/50Hz仪器外形尺寸:87mm×204mm×47mm净重:0.26kg 三、检测项目挥发性盐基氮适用范围:各种鲜、冻水产品及肉类产品 7.油液质量检测仪/油品分析仪 /油液检测仪/现场油质检测仪 型号ZRX-76593分钟内检测出润滑油的污染程度 一、产品功效: 产品功能 产品优势◆ 3分钟内检测出润滑油的污染程度◆ 3分钟内检测出润滑油中的水分含量◆ 检测60微米以上的金属磨粒◆ 判断新购油品是否合格◆ 无标准样油也可检测润滑油中水分含量 ◆ 快速检测使“按质换油”成为可能◆ 可充电、便携使“现场作业”成为可能◆ 稳定、分辩率高使“准确测量”成为可能◆ 打印输出使“监督管理”成为可能◆ 大屏幕汉显使“易读易懂”能为可能二、产品介绍:ZRX-7659 型油液质量检测仪是在ZRX-7659A型的基础上发展的。由于配备液晶屏幕显示器,实现操作提示及各项指标的汉字显示,可直观读到各种数据。配备微型打印机并采用高精度的A/D 转换电路,使仪器重复性更好。在电池电量低的情况下,蜂鸣器自动报警并显示。在无人操作状态下实现了自动关机功能。具有交、直两用功能(直流可连续工作28小时);交流供电工作时即可充电。在无标准样油的情况下,可测量油中含水量。外型精美,操作简便,适用于现场及野外作业。产品特点 技术指标1.微型打印机,方便记录及管理2.大液晶屏幕全中文显示更直观3.内置干电池,交流直流两用4.便携式小金属箱轻松携带,现场检测更方便 测量范围:[0,±99.9]μA重复误差:≤±2%环境温度:-15℃ ~ +55℃整机功耗:≤5W(不含打印)输入电压:220V整机重量:5Kg尺寸: 328×210×130mm 8.石蜡熔点(冷却曲线)测定仪 型号ZRX-29677 ZRX-29677概述本仪器是按照中华人民共和国标准GB/T2539《石蜡熔点测定法》所规定的要求设计制造的。本仪器适用于石蜡熔点的测定,不适用微晶蜡和石油脂。 二、ZRX-29677主要技术指标采用两孔不锈钢水浴,数显控温,控温范围及精度:室温~100±1℃,配置电子计时器,方便记录。另外还配置了透明的玻璃空气浴。输入电压:AC220V±10% 50HZ输入功率 1000w加热范围:室温~100℃±1℃ 8.石蜡熔点(冷却曲线)测定仪 型号ZRX-29677标准GB/T2539 ZRX-29677概述本仪器是按照中华人民共和国标准GB/T2539《石蜡熔点测定法》所规定的要求设计制造的。本仪器适用于石蜡熔点的测定,不适用微晶蜡和石油脂。 二、ZRX-29677主要技术指标采用两孔不锈钢水浴,数显控温,控温范围及精度:室温~100±1℃,配置电子计时器,方便记录。另外还配置了透明的玻璃空气浴。输入电压:AC220V±10% 50HZ输入功率 1000w加热范围:室温~100℃±1℃ 9. 标准GB/T2539全自动石蜡熔点(冷却曲线)测定仪 型号ZRX-29767: ZRX-29767概 述: 本仪器是按照中华人民共和国标准GB/T2539《石蜡熔点测定法》所规定的要求设计制造的。本仪器适用于石蜡熔点的测定,不适用微晶蜡和石油脂。仪器特点 :仪器自带7寸彩色触摸屏,屏幕可以实时显示试样和冷浴的温度及温度曲线;用户可以实时设置预期冰点;修改仪器时间,试验结束后,仪器自动打印结果;同时对试验结果进行存储,采用嵌入式系统设计,用户可以查看历史数据。 ZRX-29767技术参数1、 工作电源: AC220V±10%;50Hz。2、 工作冷槽: 双孔(水浴)3、 冷槽控温: +10℃~90℃。4、 控温精度: ±0.1℃。5、 浴液搅拌: 搅拌电机自动搅拌,功率6W,1200r/min。6、 制冷系统: 新型制冷压缩机。7、 环境温度: ≤30℃。8、 相对湿度: ≤85%。9、整机功耗: 不大于2000W。 10标准GB/T3554石油蜡含油量测定仪 型号: ZRX-27191适用于测定蜡的冻凝点在30℃以上一、概述本仪器是按照中华人民共和国标准GB/T3554《石油蜡含油量测定法》所规定的要求设计制造的,适用于测定蜡的冻凝点在30℃以上,含油量不大于15%的石油蜡的含油量。方法要点是:将试样溶解于丁酮中,冷却至-32℃,析出蜡,过滤并将滤液中的丁酮蒸出,称重残留油,计算蜡的含油量。注意:某些含油量大于5%的蜡,如果油在丁酮中不能完全溶解而分层,则不宜采用此方法。 二、ZRX-27191石油蜡含油量测定仪主要技术特性和参数1﹑工作电源: AC220V±10% 50Hz;2、水浴温度: 室温~95℃±0.5℃3、冷浴温度: 室温~ -40℃±0.5℃;4﹑蒸发温度: 35℃±1℃;5﹑流量计:(4个) 0.5~5L/min;×46、定时器定时范围 0~99h99min。7、环境温度: ≤30℃ 。8、相对湿度: ≤85%。三、ZRX-27191石油蜡含油量测定仪主要结构和特点(一)主要结构本仪器主要由数显控温仪、数显计时器、不锈钢浴槽、压缩机、空气流量计等组成的室温~95℃的水浴、室温~-40℃的冷浴和35℃的蒸发浴。(二)仪器特点1、95℃的水浴(也称热浴)、-40℃的冷浴为一体的设计装置,仪器左边为水浴,右边为冷浴,两浴各有4个孔,可分组对试样进行试验。2、水浴、冷浴、蒸发浴的温度调节与控制均采用数显控温仪,温度调节与控制准确、直观。3、蒸发装置中进入试样内的吹气量由玻璃转子流量计检测,能按试验的具体要求准确控制吹气量,吹气时间可根据试验的时间要求由定时器随意设定。 4、仪器整体设计为台式结构,设计新颖,结构合理,使用方便。 (三)各部分介绍1、水浴(热浴)⑴ 热浴槽: 共四个孔。⑵ 控温仪: 按试验要求设定和控制热浴的温度。⑶ 电机: 搅拌热浴中的介质,使温度均匀。⑷传感器: 感应水浴槽的温度。⑸热浴开关: 打开此开关,热浴温控仪开始显示,电机开始搅拌。2、冷浴⑴ 冷浴槽: 共四个孔。⑵ 控温仪: 按试验要求设定和控制冷浴的温度。⑶ 制冷开关: 制冷压缩机开关,打开此开关压缩机工作。警告:为防止频繁启动而损坏压缩机,必须在关闭压缩机10分钟以后才能再次开启压缩机!⑷传感器: 感应冷浴槽的温度。⑸冷浴开关: 打开此开关,冷浴温控仪开始显示,电机开始搅拌 3、蒸发浴⑴ 玻璃转子流量计:调节和控制空气吹气的流量。⑵ 试样 (称重) 蒸发恒温室:打开箱门,可将试样 (称重)瓶置于恒温室内。⑶喷嘴升降旋转手柄:旋转此手柄,可使喷嘴上升或下降。⑷电源总开关:打开此开关,蒸发浴接通工作电源。⑸ 计时开关:打开此开关计时器开始计时,同时空气开始吹气。时间到计时器停止,吹气也停止,蜂鸣器响通知人时间到。⑹计时器:自动记录时间并控制气路,同时时间到蜂鸣器响。⑺温控仪:按试验要求设定和控制蒸发装置的温度。 以上参数资料与图片相对应
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  • DNP-3000型凯氏定氮蒸馏器产地:西班牙简介:优势:采用自动化系统;泵校准功能;采用电蒸汽发生器,能够控制水位;样品吸入装置;结果以氮含量或者总蛋白含量的形式显示;开口传感器;内置磁力搅拌装置,用于滴定; 特色:微处理器控制;自动滴定;3个固定的程序:—硫酸铵测试;—系统预热;—清洗;包含自动滴定装置; 安全:开放式探测;消解管探测;过温保护温控器; 性能:N测量范围: 0,1-200 mg氮回收率:99,5 %再现性:± 1 %蒸馏时间:100 mL 时,4 min 冷却水消耗:70 L/h.功率:2000 W 程序数:3个固定,20个用户免费程序; 可程序化参数:稀释用水量:0-200 mL NaOH溶液:0-200 mLH3BO3溶液:0-200 mL反应时间:0-30 min消解时间:0-30 min 蒸汽动力可调范围:30-100 滴定特色:5个滴定程序;PH校准;滴定管自动校准;结果以氮含量或者总蛋白含量的形式显示;其他用途; 滴定器规格参数:分辨率:0,01 pH, 1 mV, 0,1o C ;再现性:± 0,01 pH.有温度补偿,探头CAT Pt100;DNP-2000-MP型凯氏定氮蒸馏器产地:西班牙Raypa优势:可以选择自动滴定组件;硼酸泵;20个用户程序;泵校准功能;采用电蒸汽发生器,能够控制水位;样品吸入装置; 特色:微处理器控制;3个固定的程序:—硫酸铵测试;—系统预热;—清洗; 安全:封闭式探测;消解管探测;过温保护温控器; 性能:N测量范围:0,1-200 mg氮回收率:99,5 %再现性:± 1 %蒸馏时间:100 mL 时,4 min冷却水消耗:1,2 L/min. 功率: 2000 W 可程序化参数:稀释用水量:0-200 mL NaOH溶液:0-200 mLH3BO3溶液:0-200 mL反应时间:0-30 min消解时间:0-30 min 蒸汽动力可调范围:30-100
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  • 哈希 硫酸标准样 400-860-5168转2072
    货号适用仪器型号说明参数分析方法包装量程20353-CN硫酸标准样,0.020N,1000mL碱度酸-碱8289(碱)0-10 meq /升;碱度8221 0-5,000mg/L 以CaCO?计;酸-碱8288(酸)0-10 meq /升;酸-碱8288(酸)0-25,000 meq/升;酸-碱8288(酸)10-100 meq /升;酸-碱8289(碱)100-25,000 meq /升;酸-碱8289(碱)10-100 meq /升;生化需氧量8043mg/L BOD;生化需氧量10230mg/L BOD1000mL0-10
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    Cu催化片,1000片/罐,标准的安全型催化剂,含 0.5g CuS04和5g硫酸钾,是高效的凯氏催化片。氮空白低于10ppm。
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    微量定氮蒸馏器MICRO KJELDAHL DISTILLINGpregl - pa mas - Wagner APPARATUS .别名泼氏微量凯氏蒸溜器 一、概况及用途: 该仪器是用朝硅玻璃在灯工焊接.吹制抽空蒸溜瓶、蒸气容入管、冷凝管、小鼎斗与150mi三角烧瓶、1000m1圆底烧瓶乱套而成。由于零件较多,故生产周期较长。它适用于凯氏燕馏法,对有机物作氮的含量满定。 二、造型及原刊: 它是由抽空蒸溜机、蒸汽容入管、200mm直形冷凝管、40mm小漏斗,150m1三角烧瓶、1000m1团底烧瓶组成。抽空蒸馏瓶是--只具有夹层的蒸馏帆,夹层内经过真空抽气处理,可减少瓶内热量损失,瓶颈上的y形管,其在面的支管与蒸气容入管连接,左面的支管与小谢斗连接,瓶颈上具氮气球的支管与冷凝管连接,抽空蒸馏瓶是作试样蒸馏反应的容器,蒸气容入管又称负压腔,是一只带侧支常的简形浦斗,侧支管与圆底烧瓶相连,是蒸气的入口,1:口用带孔的胶塞与抽空蒸馏瓶的在支管连接,它是容纳蒸气非人为的制造负压,把蒸馏瓶的废液吸出。从卜支管排出,冷凝管是--支活芯直形铃凝管,管芯为7字形,它的上端与氨气球的支管连接,下端插入三角烧瓶内,作收集蒸馏液用,小渝斗号三角形。它是连接在燕溜瓶的左支管上,作试液加入用。三角烧瓶是贮放硼酸吸收液与冷凝管配会。作收集蒸溜液用。圆底烧瓶是水蒸气的发生瓶,瓶口用带孔胶塞插入玻璃管燕气容入管的侧支管相连,是原理:是将含氮的有机化合物。在浓硫酸加热消化.使式样中氮化合物转变为铵盐。把经过消化处理的试液,在蒸馏瓶内用氧氧化钠碱化使它析出氮、再被水燕气然出吸收在刑酸济液中然后用标准酸液滴定。根据耗用标准酸液,就能计算出试样中的含氮量。 三、使用方法: (一)先将试样放在-只100 ml定亂烧瓶内。与硒粉4 mg和硫酸钾——“硫酸铜混合约成15mg立即加入2m1浓硫酸和加热消化,瓶口上必须加一氮气球,防止液体暴沸外溢,作缓冲作用。加热时烧瓶应倾斜成45°角,以防止液休溅出,直至样品由盟色逐渐恋。为无色时取出,冷却后加3m1蒸馏水,即为消化液(备用)。 (二)将仪器安装好后, 固定在架子I.在國底烧瓶注入2/ 3的水,并放入几颗玻璃球防止暴流,先用水冲洗仪器,并通燕气吹洗干净,然后将冷凝管的下支管与冷却水源接通。三角烧瓶内放10mI饱和硼酸溶液和指示剂,将冷凝管的东端插在吸收液下。为了提高液层高度可使三角烧瓶倾斜放置,将消化液(试样)从潜斗加入到燕馏瓶内,随后用少量燕馏水冲洗漏斗也放到燕馏瓶内,再用移液管加7m130%氢氧化钠,加入到蒸循瓶内,将謝斗下面的夹于关闭,然后加热烧瓶产生蒸气进入蒸气容入管,引入蒸馏瓶进行水蒸气燕馏3分钟、将三角烧瓶放下使冷凝管尖端高出液面I厘米,继续蒸馏1分钟停止蒸馏、用少量蒸壚水冲洗冷凝管末端,取下三角烧瓶,用0. 05N (当量)标准盐酸滴定,直滴至兰色变码灰色止,接上述迈法做-一次“空白”(即不加入消化液)试验,然后把耗用的盐酸减去“空白”试验的滴定值,即为样品所消耗酸液,算出试样中的含氮量。清除废液及清洗蒸馏瓶,可将烧瓶下煤气灯或热源移去,使蒸气容入管造成真空负压,就能把蒸馏瓶中的废液,吸入蒸气容入管,并从其下管放出。
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    改良式微量凯氏定氮装置,改良式微量凯式定氮装置,改良式微量凯式定氮器,改良式微量凯式定氮仪用于蛋白质的测定将自来水经(1)注入到蒸馏瓶夹层中,使水面稍低于蒸馏瓶颈部的转弯处,把装有2%硼酸溶液的接受瓶,置于冷凝器的下方,冷凝器的尖端插入酸液面以下,接收瓶内须事先加入指示剂。将样品由漏斗注入到蒸馏瓶中,并以少量水冲洗漏斗相关仪器有:毛氏法:毛氏抽脂瓶,毛氏离心机,毛氏水浴锅,毛氏摇混器巴布科克法:巴布科克乳脂瓶罗兹哥特里法:罗兹哥特里抽脂瓶盖勃法:盖勃乳脂肪离心机,盖勃乳脂计,11ml和10.75ml单标牛乳吸管,10ml硫酸量取器,1ml戌异醇自动量取器乳品杂质度的测定:HL-GB2乳品杂质度过滤机,杂质度过滤板,杂质度标准板,杂质度标准板说明书,带带铝盒等乳稠度的测定:HL-15A乳稠计,乳品电子温度计乳品硝酸盐与亚硝酸盐的检测:镉柱还原装置,镀铜镉粒乳品溶解度的检测:不溶度指数搅拌器,指数搅拌杯,柱底离心管,不溶度指数离心机

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  • 淀粉中凯氏氮标准测定方法的改善
    1.国际标准相关测定方法《ISO 3188-1978 淀粉及其衍生物氮含量测定滴定法》详细测定实验过程如下: 1.1原理在催化剂存在下,用硫酸裂解淀粉及其衍生物,然后碱化反应产物,并进行蒸馏使氨释放。同时用硼酸溶液收集,再用已标定的硫酸溶液滴定,得到硫酸体积耗用数即能转化成氮含量。1.2试剂和材料在测定过程中,只可使用分析纯的试剂和蒸馏水,或至少纯度相当的水。1.2.1 浓硫酸:96%(m/m)、ρ20为1.84g/mL。1.2.2氢氧化钠溶液:40%(m/m)、ρ20为1.43g/mL。1.2.3 硼酸溶液:20g/L。1.2.4催化剂:由97g硫酸钾和3g无水硫酸铜组成。1.2.5 硫酸:约0.02mol/L或0.1mol/L的标准溶液。1.2.6指示剂:由二份在50%(V/V)乙醇溶液中的中性甲基红、冷饱和溶液与一份在50%(V/V)乙醇溶液中浓度为0.25g/L亚甲蓝溶液混合而成。配制之后贮入棕色玻璃瓶内。1.3仪器和设备1.3.1 天平:感量为 1mg。1.3.2 定氮蒸馏装置。1.3.3 自动凯氏定氮仪。1.4分析步骤1.4.1试样处理:所测样品应充分混合,放在密封干燥的容器内。对葡萄糖浆,在混合前应先除去表层约5mm。对块状样品必须研磨,使之全部过筛,不留下剩余样品。1.4.2取样:样品量称取至多为10g样品,精确至0.0001g,然后倒入干燥凯氏烧瓶内,注意不要将样品沾在瓶颈内壁上。对粘状或糊状样品,则可用一个小玻璃盛器或不产生氮的铝片纸或塑料上称重,或氮含量已知的盛器,盛品留在瓶内,如盛器产生氮的话,应做空白测定后折算。1.4.3消煮:加入催化剂10g,并用量筒加入体积为4倍样品重量计算的毫升浓硫酸。轻轻摆动烧瓶,混合瓶内样品,直至团块消失,样品完全湿透,加入防沸物(如玻璃珠)。烧瓶放到消化架上,装上排气装置,开始加热裂解。小心加热液体,使之逐渐沸腾,待液体澄清后继续加热1小时。2.化验室试验方法(国标检测方法改善后测定方法)2.1仪器设备2.1.1分析天平2.1.2 JKZ10-恒温加热消煮炉(济南精密)2.1.3JK9870全自动凯氏定氮仪(济南精密)2.2试样处理:①、使用滴管称取约2g左右的淀粉样品,15ml浓硫酸,2g左右的催化剂(硫酸铜硫酸钾),静置半小时。②、放置于消煮炉上,正常升温至100℃(开始变黑)。③、100℃持续10分钟,升至150℃(完全变黑,并开始出现泡沫)。④、升温至200℃过程中,同时加入10滴30%的过氧化氢溶液。⑤、200℃稳定5分钟,加入10滴30%的过氧化氢溶液。⑥、升至250℃,同时加入10滴30%的过氧化氢溶液。⑦、稳定10分钟,升至300℃,同时加入5滴30%的过氧化氢溶液。⑧、稳定10分钟,升至400℃,同时加入5滴30%的过氧化氢溶液。⑨、间隔10分钟加入5滴30%的过氧化氢溶液,直至溶液中固体(黑色泡沫)完全溶解。 ⑩、等待溶液变为透明的蓝绿色时继续加热1小时。2.3测定:消解完之后将样品冷却至室温,即可使用凯氏定氮仪(济南精密 JK9870)测定凯氏氮含量,得到的氮含量乘以相对应的系数可得到蛋白质的含量。3.本化验室实验方法与国标方法的改善之处①. 消解过程使用消煮炉缓慢升温,控制消解过程炭化的黑色泡沫附着在管壁,以减小对测定结果的影响②. 消解过程加入双氧水来减弱炭化产生的泡沫,以加快消煮的效率 4.改善方法的解释与方法的论证数据4.1.消化过程控制升温速率以及加入双氧水加快消化速率样品当中含有大量的含碳化合物,故在消化时候加入浓硫酸以后加热时产生碳化,会有黑色泡沫出现,由于消煮炉配套使用的消化管管径相比于标准方法中定氮烧瓶较细,极易出现黑色泡沫附着在消化管管壁,导致样品的消化不完全。降低升温速率会减弱浓硫酸碳化样品的程度,减少黑色泡沫的出现,进而降低消化时的误差出现。而双氧水时氧化性极强的强氧化剂,能加速样品中有机物的氧化,从而进一步减弱碳化过程黑色泡沫的产生,致使样品的消化速率进一步提升,加速样品的消解,缩短样品的消化时间。以下表格是针对加入双氧水消化和未加双氧水消化的样品消化时间、氮含量测定结果的比对:序号重量g双氧水加入碳化黑色泡沫情况消化耗时氮含量%11.8882否严重4h0.036322.0153否严重4h0.035831.9067否严重4h0.035841.8384是明显减弱3.5h0.036351.7305是明显减弱3.5h0.037361.8376是明显减弱3.5h0.0372备注:滴定稀硫酸浓度0.0678mol/L 消解催化剂:15ml浓硫酸硫酸铜硫酸钾(1:10)混合指示剂2g上述数据说明消化过程加入双氧水对测定结果没有影响,能明显加快消解的速率,减弱碳化过程黑色泡沫的产生,从而避免了黑色泡沫附着在消化管管壁,进而减少了消化过程的误差,增加了实验结果的稳定性。5.改善方法实验数据的准确性论证为了验证改善优化后方法的准确性,选取了不同凯氏氮含量的淀粉分别使用优化后的方法(使用济南精密JK9870)和国标方法进行对比,对比数据如下表所示: 样品名称凯氏氮检测结果/%平均值偏差/%国标方法改善优化后方法样品10.0360.035两种方法的平均值偏差为0.42%样品20.0290.028样品30.0410.042样品40.0500.051样品50.0270.029样品60.0240.024样品70.0320.031由以上表格数据可以整理归纳出,改善优化(使用JK9870凯氏定氮仪)后的实验方法与国标方法检测结果偏差在0.5%以内,检测结果没有明显差异。6.使用凯氏定氮仪(济南精密 JK9870)与传统手工滴定法的对比论证使用凯氏定氮仪测定样品中蛋白质(凯氏氮)含量,更能与消煮炉的消化高效的结合起来,相比传统的手工滴定法结果更稳定,误差更小,尤其是待测样品数量较多时,凯氏定氮仪来测定更适合改善优化后实验方法。为了验证凯氏定氮仪的检测结果准确性,采用了同一样品相同的消解方法,消解完成后定容取等量体积的样品稀释液分别使用凯氏定氮仪(济南精密 JK9870)和传统手工滴定法(国标方法)进行样品蛋白质含量的检测。检测数据如下表所示:样品序号蛋白质检测结果/%JK9870法测试手工滴定法测试10.17810.179420.18190.181330.17750.176940.18630.183850.17630.176960.17860.1816上表数据可以看出使用凯氏定氮仪(济南精密 JK9870)和传统手工滴定法(国标方法)进行淀粉样品蛋白质含量的检测时检测结果的偏差微乎其微,检测结果没有明显差异,并且使用凯氏定氮仪(济南精密 JK9870)检测起来效率更高滴定更快,能够加快实验进程。采用改善优化后的化验室实验方法进行氮含量、蛋白质含量的检测时,双氧水催化剂的使用更能加快消煮的速度,更能减弱碳化现象,有效的促进了消煮淀粉样品,消化后的样品不需要定容即可直接使用凯氏定氮仪(济南精密 JK9870)测定,并且检测结果和国标方法对比无差异,准确度高,改善优化后的实验方法可作为淀粉凯氏氮含量、蛋白质含量检测的通用方法。7.改善优化后实验方法的要点淀粉类样品的凯氏氮、蛋白质含量检测,最重要的环节是淀粉样品消化过程,消煮过程控制好升温速率,适量加入双氧水来加快消煮能更好更快速的完成消煮实验。选择采用凯氏定氮仪(济南精密 JK9870)测定相比传统的标准方法测定更方便,加快实验的效率。
  • 《硫酸工业污染物排放标准》正式实行
    公开征求意见已超过一年的《硫酸工业污染物排放标准》(以下简称《标准》)近日将正式发布并实行。记者11月12日了解到,《标准》的实施进一步限制了硫酸企业尾气中二氧化硫的排放量:从标准实施之日起,新建的硫酸企业二氧化硫污染物排放浓度限值为400毫克/立方米 2013年1月1日,现有硫酸企业二氧化硫污染物排放浓度全部达到这一限值。目前,部分硫酸企业已经开始抓紧改造以适应新标准,硫酸行业将借助新标准推动产业结构调整、设备改造和技术升级。   标准主要起草人之一、青岛科技大学环境保护研究所所长杨波教授告诉记者,硫酸行业的二氧化硫排放量在化工行业中占有较大比例,引起了社会各界和环保部门的高度重视。在即将出台的《标准》中,对于硫酸工业二氧化硫排放有了更严格的规定,对于已经建成的硫酸企业,自2011年1月1日起至2012年12月31日止,二氧化硫污染物排放浓度限值为860毫克/立方米 自2013年1月1日起,二氧化硫污染物排放浓度限值为400毫克/立方米。   杨波表示,目前我国多个行业都对二氧化硫排放有严格的规定,现行的《大气污染物综合排放标准》(GB16297-1996)中规定的二氧化硫排放浓度限值96毫克/立方米已经难以满足硫酸工业二氧化硫限排要求。从2008年起,环保部委托青岛科技大学、中国硫酸工业协会等单位,就硫酸工业污染防治技术政策和污染物排放标准等,展开深入的研究,并于2009年9月公布《硫酸工业污染物排放标准》并公开征求意见。征求意见稿综合考虑了当前我国硫酸工业技术水平和污染控制技术水平,使污染物排放限值全面与国际接轨,这要求我国现有的硫酸企业不仅二氧化硫排放浓度要满足目前的国家标准,而且还要为2013年后更加苛刻的排放限值作准备。   据了解,我国硫酸生产主要采用两转两吸工艺,由于受到装置转化率的限制,传统两转两吸硫酸生产装置,难以满足二氧化硫排放浓度限制400毫克/立方米的要求,目前我国大多数硫酸装置都达不到这一要求,尤其是中小企业,为了降低装置二氧化硫排放浓度,必然进行设备改造升级,增加生产成本。对此中国硫酸工业协会理事长齐焉表示,国家新出台的“三废”排放、综合能耗等硬性指标规定,将加速淘汰一批中小产能,实现行业产品的结构调整。   齐焉指出,新标准的实施将促进硫酸行业进一步优胜劣汰、转型升级,提高整体环保水平。企业应着力寻求减排的有效方法,以科技推动环保升级。针对硫酸行业新的“三废”排放标准,应通过两个途径解决达标问题:一是改进国产钒催化剂,国内、国外催化剂并用,改造转化系统,加强管理控制 二是增加尾气处理装置,以氨水、胺液、柠檬酸钠等碱性溶液处理。在“十二五”期间,要加快高品质国产催化剂的研制,同时推进超重力场机替代高塔提高脱吸率等措施,以保证硫酸企业尾气排放等指标达标。   有业内人士认为,由于传统两转两吸工艺难以适应新的排放标准,企业将根据自身的情况选择合适的工艺,改造传统装置和上马新装置,选择关键在于操作成本,未来我国硫酸生产工艺可能会趋于多元化,例如采用一转一吸联用尾气脱硫工艺装置。未来二氧化硫排放标准日趋严格,将推动相关设备、脱硫技术、催化剂开发等行业的发展。   据了解,目前已经有不少硫酸企业,尽管尾气排放指标控制在860毫克/立方米标准之内,也开始为400毫克/立方米新标准进行改造。中石化南京化学工业有限公司磷肥厂采用氨―酸法回收尾气,生产液体二氧化硫 开封化肥厂、太原化工总厂等均改用三级氨法尾气回收生产固体亚硫酸铵和高浓度亚硫酸氢铵溶液,降低废气中二氧化硫排放量 浙江巨化硫酸厂采用超重力吸收技术进行硫酸尾气脱硫改造,采用空塔和超重力设备进行硫酸尾气氨法脱硫工艺处理,项目预计今年底完成,届时巨化硫酸厂的二氧化硫排放水平将达到国家即将推行的新标准。
  • 国家环境保护标准《硫酸工业污染物排放标准》征求意见
    各有关单位:   为贯彻《中华人民共和国环境保护法》、《中华人民共和国水污染防治法》和《中华人民共和国大气污染防治法》,保护环境,保障人体健康,我部决定制定国家环境保护标准《硫酸工业污染物排放标准》。目前,标准编制单位已编制完成标准的征求意见稿。根据国家环境保护标准制修订工作管理规定,现将标准征求意见稿和有关材料印送给你们,请研究并提出书面修改意见,于2009年9月10日前反馈我部科技标准司。   联 系 人:环境保护部科技标准司 司蔚   通信地址:北京市西直门内南小街115号   邮政编码:100035   联系电话:(010)66556214   传  真:(010)66556213   附件:1.征求意见单位名单   2.《硫酸工业污染物排放标准》(征求意见稿)   3.《硫酸工业污染物排放标准》编制说明(征求意见稿)   附件一:   征求意见单位名单   发展改革委办公厅   工业和信息化部办公厅   住房城乡建设部办公厅   水利部办公厅   商务部办公厅   农业部办公厅   国家质检总局办公厅   各省、自治区、直辖市环境保护厅(局)   新疆生产建设兵团环境保护局   中国环境科学研究院   中国环境监测总站   中日友好环境保护中心   环境保护部南京环境科学研究所   环境保护部华南环境科学研究所   环境保护部环境工程评估中心   环境保护部环境规划院   环境保护部对外合作中心   中国环境科学学会   中国环境保护产业协会   中国无机盐工业协会   中国石油和化学工业协会   中国硫酸工业协会   中国石化集团南京设计院   全国硫酸工业信息站   东华工程科技股份有限公司   铜陵市铜官山化工有限公司   云浮硫铁矿企业集团公司化工厂   韶关市化工厂   武汉市中东化工有限公司   湖北省黄麦岭磷化工有限公司   武汉青江化工股份有限公司   普兰店市成达磷肥化工有限公司   山东恒邦冶炼股份有限公司   漾濞县跃进化工有限责任公司   浙江巨化股份有限公司   宁夏鲁西化工化肥有限公司   宜昌禾友有限责任公司   九江中伟科技化工有限公司   龙蟒磷制品股份有限公司   云南禄丰勤攀磷化工有限公司   瓮福(集团)有限责任公司   贵州西洋肥业有限公司   无锡东沃化能有限公司   双狮(张家港)精细化工有限公司   上海华谊集团上硫化工有限公司   云南云峰化学工业有限公司   中化重庆涪陵化工有限公司   贵州开磷(集团)有限责任公司   昆明化肥有限责任公司   湖北新洋丰肥业有限公司   四川龙蟒钛业股份有限公司   山东红日阿康化工股份有限公司   云南云天化国际化工股份有限公司富瑞分公司   中国石化集团南京化学工业有限公司   中国石油化工股份有限公司荆门分公司   山东鲁北企业集团总公司

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