固废总磷的标准

2020年4月3日，山东省地方标准DB37/T 3922《固定污染源废气 总烃、甲烷和非甲烷总烃的测定 便携式催化氧化-氢火焰离子化检测器法》正式颁布啦！ 从2017年到2020年，历经三年多的时间，经过大量实验室和现场验证，对于固定源废气总烃、甲烷和非甲烷总烃指标的测定在原HJ38-2017方法标准的基础上引入了便携式现场直读方法。 此方法标准的出台对于山东省非甲烷总烃的现场测定实现了有法可依，对于已出台的山东省挥发性有机物排放标准体系（共7个部分）提供了非甲烷总烃指标的现场方法支撑，同时可用于在线仪器的现场比对和应急保障等各方面现场工作。山东省地方标准DB37/T 392201标准制订的重要内容标准明确规定了对于固定污染源废气 总烃、甲烷和非甲烷总烃的测定使用氢火焰离子化检测器（FID）法，对于甲烷的分离使用催化氧化的方法，根据大量现场验证，适用于绝大多数的工况现场要求。标准同时明确了适用范围、仪器结构组成、监测频率、结果计算方式、质控措施以及使用注意事项等方面的具体要求。02构建了新的指标体系，有法可依结构组成：采用FID检测器+催化氧化单元+定量环方式进样；监测频率：按分钟计算测量数据，取连续 5 min～15 min 测定数据的平均值，作为一次测量值；结果计算：明确标准状态下废气中的质量浓度表示；质控措施：要求测试前后用标气验证示值误差等指标，且要求每半年检查仪器的催化效率，须达到90%以上。03现场工作要符合以下需求标准对仪器现场工作所需要的气源——燃烧气、标气和除烃空气均做出明确规定。其中燃烧气氢气纯度需达到99.999%，须以安全形式存储；标气必须为有证可溯源甲烷/丙烷等气体等等；同时作为现场直读仪器，标准要求仪器同屏显示总烃和甲烷的数值，具备显示实时数据和曲线、查询历史 数据功能，具有远程数据传输功能和现场打印功能等等。青岛环控设备有限公司的POLLUTION PF-300便携式甲烷、总烃和非甲烷总烃测试仪有幸参与到此标准的现场测试与方法验证过程，为标准的严谨、规范与合理提供了有力的数据支撑。该产品符合标准所有要求，在全国已有广泛的用户群体。

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HJ 1331-2023 & HJ 1332-20237月1日正式实施2023年12月，生态环境部发布《固定污染源废气 总烃、甲烷和非甲烷总烃的测定 便携式催化氧化-氢火焰离子化检测器法》（HJ1331-2023）和《固定污染源废气 总烃、甲烷和非甲烷总烃的测定 便携式气相色谱-氢火焰离子化检测器法》（HJ1332-2023）2项标准，标准适用于固定污染源废气中总烃、甲烷和非甲烷总烃的测定，于7月1日正式实施。与现行监测标准《固定污染源废气总烃、甲烷和非甲烷总烃的测定气相色谱法》（HJ38-2017）相比，具有自动化程度高、抗干扰能力强等优点，可用于现场快速监测，对于同日实施的《石油炼制工业污染物排放标准》（GB 31570-2015）等三项标准修改单有重要支撑作用。明华电子自主研发的MH3500-A/B型 便携式甲烷非甲烷总烃分析仪分别参与两项标准的验证工作，本文结合现场经验对两项标准重点要点进行梳理总结。01便携式气相色谱-FID：通过定量环分离甲烷定量分析。02便携式催化氧化-FID：通过催化剂将甲烷以外物质催化氧化成CO2和H2O。↓↓↓标准分析步骤1.测试准备（1）开启电源预热至工作状态（约15～30分钟）；（2）预估待测污染物浓度，选择仪器内置的校准曲线或校准量程。2.仪器核查（1）进行零点校准，总烃测试结果应不超过0.4 mg/m3（以甲烷计）；（2）使用钢瓶法或气袋法进行量程校准► 标气浓度值＞100 μmol/mol 时，测定相对误差和相对偏差应在±5%以内； ► 标气浓度值≤100 μmol/mol 时，测定绝对误差和绝对偏差应在±5 μmol/mol 以内。3.样品测定（1）将采样管前端置于排气筒中并尽量靠近中心位置，封堵采样孔；（2）启动采样泵，以适当的流量采样测定。采样时，流量波动幅度应在±10%以内，采样管和伴热管的加热、伴热温度应控制在120℃±5℃以内；（3）仪器运行稳定后，按分钟保存测定数据，连续采样测定5min～15min，全部有效分钟数据（至少5个）的平均值作为一次测量值。样品测定时，同步测定样品中水分含量；（4）全部样品测定后，用零点气清洗仪器，使仪器示值回到零点附近并保持稳定；根据要求测试零点漂移、量程漂移、示值误差、系统偏差等并记录；（5）关闭电源，断开仪器各部分连接并整理装箱，结束测定。4.结果表示（1）测定结果小于10 mg/m3时，保留至小数点后1位；（2）测定结果大于等于10 mg/m3，保留3位有效数字；（3）非甲烷总烃的质量浓度计算结果应为非负值，计算结果为负值时以0计。5.质量控制（1）仪器每半年至少核查1次总烃和甲烷的零点漂移、量程漂移；核查结果应满足：► 校准量程＞100μmol/mol时，零点漂移和量程漂移应在±5%以内；► 校准量程≤100μmol/mol时，零点漂移和量程漂移应在±5μmol/mol以内；（2）样品测定前后，应核查总烃和甲烷的示值误差、系统偏差，并填写样品测定前后仪器性能核查记录表；核查结果应满足：► 标准气体浓度值＞100μmol/mol时，测定相对误差和相对偏差应在±5%以内；► 标准气体浓度值≤100μmol/mol时，测定相对误差和相对偏差应在±5μmol/mol以内。（3）样品测定结果与校准量程之间应满足以下要求，不满足则应重新选择校准量程；► 样品总烃、甲烷的测定结果≥10μmol/mol，应处于校准量程的20%～100%；► 样品总烃、甲烷的测定结果＜10μmol/mol，应不超过仪器校准量程且仪器校准量程应在10μmol/mol左右；► 采用内置校准曲线测定样品时，样品总烃、甲烷的测定结果应处于其线性范围内；（4）便携式催化氧化-氢火焰离子化检测器法每年至少用丙烷标准气体验证1次催化氧化单元的转化效率，结果应不低于95%，否则应更换或补充催化剂。（点击图片可查看详情）（点击图片可查看详情）