光学平直仪原理

科众精密-光学接触角测量仪原理 接触角是液体在液固气三态 交接处平衡时所形成的角度，液滴的形状由的表面张力所决定，θ 是固体被液 体湿润的量化指标，但它同时也能用于表面 处理和表面洁净的质量管控，表面张力 液体中的分子受到各个方向 相等的吸引力，但在液体表面的分子受到液体分子的拉力会大于气体分子的拉力，所以 液体就会向内收缩，这种自发性的收缩称之为表面张力 γ。对于清洗性，湿润度，乳化作用和其它表面相关性质而言，γ 是一个相当敏感的指标 悬垂液滴量测法悬垂液滴测量能提供 一个非常简便的方法来量测液体的表面张力 (气液接口) 和两个液体之间的接口张力 (液液接口) ，在悬垂液滴量测法中，表面张力和界面张力值的计算是经由分析悬吊在滴管顶端 的液滴的形状而来，接触角分析可依据液滴的影像做 杨氏议程计算 表面张力和接口张力。这项技巧非常的准确，而且在不同的温度和压力下也可以量测。 前进角与后退角使用在固体基板上的固着液滴可以得到静态的接触角。另外有一种量测方式称之为动态接触角，如果液固气三态接触的边界是处于移动状态，所形成的角度称之为前进角与后退角，这个角度的求取是由液滴形状的来决定。另外，固体样品的表面张力无法被直接量测，要求取这个值，只要两种以上的已知液体, 就可求得固体表面的临界表。以下是通过接触角测量仪测量单位济南大学材料学院设备序号5设备名称接触角测定仪 数量1调研产品（品牌型号）科众KZS-20共性参数1. 接触角测量范围：0～180°，接触角测量分辨率：±0.01°，测量精度±0.1°。2. 表界面张力测量范围和精度：0.01～2000mN/m，分辨率：±0.01mN/m。3. 光学系统：变焦镜头（放大倍率≧4.5倍），前置长焦透镜，通光量可调节。4. 高清晰度高速CCD，拍摄速度可达1220张图像/S，像素最高可达2048 x 1088。5. 光源：软件可调连续光强且无滞后作用的光源。6. 注射体积、速度可以软件进行控制；注射单元精度≤0.1uL；注射液体既可通过软件，亦可通过手动按钮控制液体注射。7. 注射单元调节：注射单元可进行X-、Y-、Z-轴准确调节；8. 整个注射单元支架可以旋转90°调整。9. 滚动角测量：自动倾斜台（整机倾斜），可调节倾斜角度范围≥90°，可测量滚动角。10. 接触角拟合方法：宽高法、椭圆法、切线法、L-Y法11. 动态接触角计算：全自动的动态接触角测量，软件控制注射体积、速率、时间，自动计算前进角和后退角。12. 表面自由能计算：9种可选模型计算固体表面自由能及其分量，分析粘附功曲线、润湿曲线。13. 具有环境控温功能，进行变温测试(0-110 oC), 分辨率0.1K。14. 品牌计算机: i7 4790 /8GB内存/1TB（7200转）硬盘/2G独立显卡/19英寸液晶显示器/DVD刻录光驱。15. 必备易耗品（供应商根据投标产品功能提供）16. 另配附件，要求：进口微量注射器3个，备用不锈钢针6根，一次性针头100根、适合仪器功率的稳压电源（190-250V）1台、配置钢木结构实验台( C型钢架、钢厚≥1.5mm，长2m、宽0.75m，板材采用三聚氰胺板，铝合金拉手，铰链采用国际五金标准，抽屉三阶式静音滑轨、抽屉负重≥25KG，含专用线盒，可安装5孔或6孔插座，优质地脚)。17. 售后服务：自安装调试验收完毕后之日起24个月内免费保修；每年提供至少一次的免费巡检。

p style=" text-align: center " strong 原创： 王昉【南师大】 江苏热分析 /strong /p p style=" text-align: center " img title=" 简介差热分析基本原理.jpg" alt=" 简介差热分析基本原理.jpg" src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201812/uepic/a583219e-fc52-4730-be7a-b8c049b9da17.jpg" / /p p style=" text-align: center " strong 简介差热分析基本原理 /strong /p p span style=" color: rgb(255, 0, 0) " strong · 热分析 /strong /span /p p 　　热分析是指在程序控制温度下，测量物质的物理性质随温度变化的一种技术。其中，它可以测定一个重要的热力学参数—热焓的变化。根据热力学的基本原理，物质的焓、熵和自由能都是物质的一种特性，可用Gibbs-Helmholts方程表达他们之间的关系： /p p style=" text-align: center " ΔG=ΔH-TΔS /p p 　　其中： T绝对温度 ΔG吉布斯能变 ΔH焓变 ΔS熵变 /p p 　　由于在给定温度下每个体系总是趋向于达到自由能最小状态，所以，当逐渐加热试样时，它可转变成更稳定的晶体结构，或具有更低自由能的另一个状态。伴随着这种转变，会有热焓的变化。这就是差热分析和差示扫描量热法的基础。 /p p 　　当然，热分析还可以给出有一定参考价值的动力学、质量、比热熔、纯度和模量变化等数据，所以它是分析和表征各类物质物理转变与化学反应基本特性的重要手段，在高分子材料、含能材料、药物、食品、矿物、金属/合金、陶瓷、考古以及资源利用等众多领域有着极其广泛的应用。 /p p span style=" color: rgb(255, 0, 0) " strong · 差热分析 /strong /span /p p 　　早在1887年法国的Le Chatelier首先利用热电偶经检流计记录了粘土类矿物在升温时的电动势变化。热电偶(thermocouple)是常用的测温传感器，它可以直接测量温度，并把温度信号转换成热电动势信号，进行记录。接着，1899年英国人Roberts-Austen利用参比热电偶制成了有实用价值的差热实验装置，最先以差示的形式成功地观测到试样与参比物之间的温差ΔT，这为DTA技术奠定了基础。以后的发展基本上都是在此基础上进行改进，例如：试样与参比物的配置、热电偶的形式、记录方法、控温方式和数据处理等方面，从而形成各种差示扫描量热仪。图1为差热分析示意图，图2为差热曲线。 /p p 　　实验过程中，处在加热炉内的试样和参比物在相同条件下，同时加热或冷却，炉温控制由控温热电偶监控。试样与参比物之间的温差用对接的两支热电偶进行测定，热电偶的两个接点分别与盛放试样和参比物的坩埚底部接触。参比物是一种热容与试样相接近而在研究的温度范围没有相变的物质，常用α –Al sub 2 /sub O sub 3 /sub ，或者空坩埚。 /p p style=" text-align: center " img title=" 图1：差热分析示意图 (1.试样，2.参比物，3.炉子，4.热电偶).jpg" alt=" 图1：差热分析示意图 (1.试样，2.参比物，3.炉子，4.热电偶).jpg" src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201812/uepic/17afd1c0-ca11-4433-ac7c-7404a8f9ea9b.jpg" / /p p style=" text-align: center " strong 图1：差热分析示意图 (1.试样，2.参比物，3.炉子，4.热电偶) /strong /p p style=" text-align: center " img title=" 图2： 差热曲线.jpg" alt=" 图2： 差热曲线.jpg" src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201812/uepic/e2c5d8b8-1ed6-42f6-9f3b-2e15857bc77c.jpg" / /p p style=" text-align: center " strong 图2： 差热曲线 /strong /p p 　　在加热或冷却过程中，如果试样没有任何热效应产生，即试样与参比物无温差，ΔT=TS-TR=0 (TS为试样温度，TR为参比物温度 )。由于热电偶的热电势与试样和参比物之间的温差成正比，两对热电偶的电势大小相等，方向相反(由于是反相连接)，热电偶无电势输出，所得到的差热曲线就是一条水平直线。称作基线。如果试样有某种变化，并伴有热效应的产生，则TS≠TR，差示热电偶就会有电势输出，差热曲线偏离基线，直至变化结束，差热曲线重新回到基线。这样，便可得到一条ΔT=f(T)的差热曲线。通常峰尖向上表示放热，向下表示吸热。 /p p & nbsp /p p a href=" https://www.instrument.com.cn/zt/TAT" target=" _blank" 更多热分析相关知识请见专题：《热分析方法与仪器原理剖析》 /a /p

很多分析仪器的研发制造者和使用者，没有完全搞清楚或根本没有搞清楚分析仪器中核心技术指标的概念，特别是指标的物理意义、分析误差的影响、表述方法、国际接轨等方面，至今还有人在使用早已过期或被淘汰的仪器学名词。本文针对这些问题，结合作者长期实践、参考仪器学理论和国际接轨的有关论述，对这些问题进行了讨论。希望对广大从事分析仪器研发制造和分析仪器应用的科技工作者有重要参考意义。吸光度和光密度吸光度（Absorbance）指物质对光的吸收。Beer[1] 的研究结果是吸光度与物质的透光率（Transmittance）的对数成正比，又称之为比尔定律。其表达式为：A=-LogT；式中A为吸光度；T为透光率（透光率与物质的浓度成正比）。光密度（Optical density）是指物质的光学密度（过去人们用它表示物质对光的吸收，并且用O.D表示）。因为O.D，不能准确表达物质对光的吸收，所以在1982年，国际物理学会年会就废除了光密度这个名词。但至今仍有人使用这个被淘汰了很久的名词，应该予以纠正。基线平直度和噪声[2]-[3]基线平直度是指在每台光吸收类仪器的波长范围内，每个波长上噪声的最大值就是仪器的基线平直度（Baseline straightness）。测试方法是：在整个波长范围内进行扫描，哪个地方的峰-峰值最大，它就是该仪器的基线平直度。但是因为有的仪器在整个波长范围内扫描后，有些波长上的噪声很大，仪器的基线平直度不达标，所以，提出在波长范围内两端各缩短20 nm来测基线平直度，仪器就达标了。事实上这是不正确的，因为基线平直度的定义就是在整个波长范围内进行扫描，所以这种方法测试得到的是虚指标。人们应该对基线平直度正确理解，对错误的测试方法予以纠正。噪声（Noise），是指仪器在500nm处随机输出的信号，以此来粗略比较仪器噪声的指标（500nm处的噪声大或小，其他波段的噪声可能就会大或小）。其测试方法：仪器固定在500 nm处，时间扫描在60 min内（国际接轨的方法），任取10 min，或在30 min内（我国的国家标准），任取10 min，这10 min内的最大值与最小值之差就是噪声。目前我国相关企业对基线平直度和500 nm的噪声指标的理解和测试方法还存在不少缺陷，应该引起高度重视，采取正确的、国际接轨的方法。准确度和重复性准确度（Accuracy）是指测量值与真值（或理论值）之差。它是分析仪器研发制造者和分析测试工作者最关心的核心指标之一，也是衡量仪器好坏的关键之一。准确度一般用标准片或标准液测试，测试点一般是546.1nm、435.8nm、365.0nm、313.0nm、253.7nm等等。但是313.0nm因为信号弱，比较难测准。准确度可以是正值也可以是负值，所以前面应该加±符号。重复性是多次测量中的最大值与最小值之差，所以它的数字前面不能加±符号。但是很多人忽略了这一点，将准确度与重复性的数字写成一样，都不加±符号。精密度和精度 精密度（Precision）是指多次测试数据的离散性，也称之为重复性（Repeatability）；而精度是包含精密度和准确度的名词，因此精度与精密度是绝然不同的两个概念。但是，目前国内外很多科研工作者将精密度和精度两个概念混为一谈，随意乱用。精密度和精度这两个名词虽说只相差一个字，但其物理意义完全不同，值得大家重视。分析仪器检测数据的光度准确度、精密度（重复性）、精度三者的物理概念区别很大！分析仪器研发制造者、使用者搞清楚这三者的物理概念、相互的关联非常重要，应该高度重视。为了说明上述指标的物理意义和区别，wensted[4]和Owen[5]教授做了很多研究，下图是他们提出的比较示图，可以清晰的说明上述问题。下图中：(a)精密度和准确度都较差；(b)精密度好，准确度差；(c)精密度差，准确度好；(d)精密度和准确度都好，这就是精度好！所以精度包括精密度和准确度。目前，国内外很多公司，都混淆这三者的概念，经常有人泛用，可谓眉毛胡子一把抓！分光光度计和光度计顾名思义，分光光度计（Spectrophotometer），是分光的光度计，而光度计（photometer）是不分光的。但是很多科研工作者随意定义，例如：原子荧光光度计是能量分散型的仪器，目前还没有分光型的原子荧光分光光度计仪器，只有原子荧光光度计；但是很多科研工作者经常把原子荧光光度计说成原子荧光分光光度计。线性和线性动态范围一般来讲，线性（Line）是指同一浓度上，取2、4、6、8、10的量（浓度或各种量纲的量）作出的直线，例如：光谱、色谱分析中的工作（标准）曲线。而线性动态范围（LDR）是指取以数量级递增或递减的量（浓度或各种量纲），例如:2×10-8、2×10-7、2×10-6、2×10-5、2×10-4等作出的直线，它代表仪器所应用的样品最小和最大的范围。LDR在光谱、色谱分析工作中非常重要[3]，值得广大科研工作者重视。Line和LDR是完全不同的概念。建议大家不要混淆。PPM和浓度PPM指的是百万分之一（10-6），是无量纲的；而浓度是指单位体积溶剂中所含物质的含量，是有量纲的，例如：µg/L、mg/L、g/L等等。但是，在日常的分析检测工作中，经常看到有人说“浓度是多少PPM”。经常有人把PPM说成µg/L,这也是在混淆概念，值得重视的问题。吸光度误差和透过率误差如前所述，吸光度是物质对光的吸收，表达式为： A=-LogT（A为吸光度，T为透过率）。所以，吸光度误差就是物质对光吸收的误差，即ΔA。透过率是指物质对光吸收了一部分，透过了一部分，二者的比值就是透过率。其数学表达式为：T=I/I0，式中T为透过率，I0为入射光，I为透射光。所以，透过率误差就是ΔT。但是ΔA和ΔT二者的概念是绝对不同的。这方面国内外很多科技工作者也没有搞清楚，或者没有完全高清楚。作者对此作了很多研究。请读者参阅：《李昌厚著，紫外可见分光光度计，北京：化学工业出版社，2003》和《李昌厚著，仪器学理论与实践，北京：学出版社，2008》。稳定性、漂移和重复性[3]稳定性是分析仪器的重要指标之一、是分析仪器可靠性的基础。目前国内外科研工作者经常混淆概念，他们说“漂移小就是稳定性好”，这是不完全的说法。当然，仪器的漂移大，肯定不是受使用者欢迎的好仪器。如果仪器的漂移很小，但是重复性差：即同一台仪器，对同一个样品，在同一时间，同一个操作者，多次操作，所得数据不同；或同一台仪器，对同一个样品，在同一时间，不同的操作者，多次操作，所得数据不同；或同一台仪器，对同一个样品，在不同时间，同一个操作者，多次操作，所得数据不同；或同一台仪器，对同一个样品，在不同的实验室，同一个操作者，多次操作，所得数据不同，这也肯定不是使用者所欢迎的好仪器。所以，我们说分析仪器的稳定性应该包括漂移和重复性。浴盆效应和故障率[3]一台仪器的故障率多与少很重要，人们总是希望自己的仪器故障率越小越好。但是很多人因不了解仪器学理论，也对仪器的故障率含义不清楚。经常会听到有些仪器销售商介绍他们的仪器是“0” 故障率、30年不会出故障。如果一台分析仪器的故障率很高，经常出故障，它的可靠性肯定不好，一定不是台好仪器。但是，我们绝对不能说一台分析仪器的故障率为“0”，或者说仪器是“0”故障率、30年不会出故障。作者多次见到过日本某医疗仪器公司推销高电位治疗仪，他们说：“我们的仪器永久保修，保证30年不出故障”。任何现代分析仪器的组成，都是有电子学部分的，其电子学元器件都有电子元器件失效的浴盆效应问题。即：电子元器件不可能使用30年却不出现故障。一般电子元器件使用到一定时间后，它自然会失效，会出现频繁的故障。这就是众所周知的电子元器件失效的浴盆效应理论（电子元器件的失效期一般为10年）。电子元器件失效的浴盆效应理论，是仪器学中电子学理论的一部分，是不能违背的。电子学元器件失效的浴盆效应如图所示。电子学元器件失效的浴盆效应理论原理图在上图电子元件失效的浴盆效应的前沿时期，仪器的故障率较频繁。其前沿期大约需要1年左右的时间；有些制造商在厂里对仪器进行较长时间的老化，可以将前沿期在工厂车间里面提前解决（或大部分在工厂车间里面解决），仪器到了用户手里，很快就可进入稳定期（盆底），此时仪器的故障率小，使用者对其非常满意。具体来说，仪器到达电子元器件失效的浴盆效应的盆底时仪器将非常稳定，这段时间大约是8年左右。等到仪器使用时间到达浴盆效应的后沿期，仪器的故障率又会开始上升，并且，随着时间的推移仪器故障会非常频繁；这段时间大约是一年左右。前沿期、稳定期、后沿期三者之和约为10年左右。所以，国外发达国家的分析仪器使用10年就更新，这是有理论根据的。国外因其富有，科研工作者的仪器使用了10年就更新（仪器到达了电子元器件失效的浴盆效应终点），不采取维修办法；而我国或一些发展中国家，因为经济原因，电子元件失效的浴盆效应十年到期了，就采取对仪器维修（调换新的电子元器件）后继续使用的办法，这也是正常的，并且是符合仪器学理论的。综上所述，仪器的“0故障率”、30年不会出故障是不存在的。讲医疗电子仪器“30年不出故障”是违反仪器学理论的。只有说仪器的故障率低，其故障率符合仪器学中电子元件失效的浴盆效应才是正确的。因此，我们在设计、使用、评价仪器时，特别是挑选分析仪器时，一定要重视浴盆效应和故障率的问题。主要参考文献[1]A.Beer, Ann.der Physik.Chemie,(3),26,78(1852).133.[2]李昌厚著, 紫外可见分光光度计，北京：化学工业出版社，2005.[3]李昌厚著, 仪器学理论与实践, 北京: 科学出版社, 2008.[4]Wensted，lnstrument Check Systems,Published in Great Britain by Hencry Kimpton PublishersLondon,1971.[5]Tony Owen, Fundamentals of UV-Visible Spectroscopy, 1996, Germany Hewkett-Packard publication number 12-5965-123-E.作者简介李昌厚，男，中国科学院上海营养与健康研究所（原中国科学院上海生物工程研究中心）研究员、教授、博士生导师；国务院政府津贴终身享受者；原仪器分析室主任、生命科学仪器及其应用研究室主任；先后任天津大学、华东理工大学等兼职教授、上海化工研究院院士专家工作站专家委员会成员、中国仪器仪表学会理事、中国仪器仪表学会分析仪器分会第五届和第六届副理事长、全国光谱仪器专业委员会副主任、全国物理光学仪器专业委员会副主任、全国高速分析专业委员会副主任、国家认证认可《实验室资质认定评审员》（原国家认监委实验室计量认证/审查认可国家级常任评审员）；《生命科学仪器》副主编、《光学仪器》副主编、《光谱仪器与分析》副主编、国家科技部 “十五”、“十一五”、“十二五”、“十三五”多项重大仪器及其应用专项的专家组组长等职。主要研究方向：主要从事光谱仪器及其应用研究、色谱仪器及其应用研究；在仪器学理论、分析仪器性能指标的测试方法、光电技术等方面有精深研究；以第一完成者身份，完成了15项科研成果，其中5项获得省部级以上科技奖励（含国家发明奖1项）；以第一作者身份，发表论文280篇（退休前发表183篇、退休后发表97篇）；以个人身份出版了：仪器学理论与实践、光谱仪器及其应用、色谱仪器及其应用等的专著5本。曾先后任北京普析、美国ISCO等国内外十多家高科技公司的专家顾问组组长、《仪器信息网》等多个高科技学术团体的技术专家顾问或专家委员会成员。先后在全国各省市、自治区、大专院校、科研院所作学术报告、讲课、技术培训等600次上。为中国的民族分析仪器及其应用做出了应有的贡献！