固体样品的检测

日立荧光分光光度计固体样品支架 当测定固体样品或高浓度溶液样品的荧光时，需要使用固体样品支架，测定样品表面的荧光。日立荧光分光光度计配备有独特设计的固体样品支架，在入射角为30°的同时，还将样品表面倾斜10°，这可以大大减少镜面反射光和杂散光，从而获得精确的荧光测量。固体样品支架和光学示意图图1样品表面光学示意图如图1所示，激发光打在样品表面，除了产生荧光之外，还有来自激发光的镜面反射光和杂散光，这两种光会增加荧光背景干扰，因此，需要一种检测不到这些干扰的光学系统。图2固体样品支架图2所示为日立荧光分光光度计的固体样品支架附件，激发光以一定角度照射样品，产生荧光到达检测器。图3固体样品支架中的光路示意图（左边：俯视图 右边：侧面图）图3为固体样品支架不同角度的光路示意图，从图中可以看出，激发光入射角为30°时，样品表面倾斜10°后，光路系统中镜面反射光和杂散光对荧光的干扰大大减少，从而获得有效的荧光强度。对于其他厂家的固体样品支架，激发光入射角为45°，有的入射角为30°，但未设定样品表面倾斜10°。因此日立荧光分光光度计的固体样品支架具有优异的设计，确保获得的准确的测定结果。下面我们采取实验的方法研究了光线入射角和样品表面夹角对荧光测量的影响。详细测定数据请参考： https://www.instrument.com.cn/netshow/sh102446/s912313.htm总结日立荧光分光光度计固体样品支架在入射角为30°时，样品表面倾斜角会保持10°，而其他厂家大部分的入射角为45°，即使入射角为30°，但无法设置样品表面倾斜角。可见，日立固体样品支架的独特设计能够获得更精确的荧光强度。

p 　　 strong 仪器信息网讯 /strong 荷兰Skalar公司成立于1965年，公司秉承的宗旨是帮助全球的实验室特别是环境领域实验室，让复杂实验变得更简单、更加自动化。其产品主要包括连续流动分析仪、TOC、自动分析机器人等。2017年10月11日，荷兰SKALAR在BCEIA2017上隆重展出了最新产品——PrimacsSNC100 TOC分析仪。仪器信息网采访了SKALAR总裁R.van der Wagt, M.Sc.，请其为我们介绍了PrimacsSNC100的技术亮点和SKALAR未来的研发方向。 /p p style=" text-align: center " img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201710/insimg/ae766da7-4279-42dc-b00e-2109b540bdf2.jpg" title=" DSC_0847_副本.jpg" / /p p style=" text-align: center " strong Skalar公司总裁R. van der Wagt, M. Sc.（左一）、昌信科学仪器公司总经理罗伟立（右一） /strong /p p 　　目前，TOC分析仪在很多领域都有应用，而对于淤泥、沉积物和土壤等固体样品的TOC测定需求越来越多，为此SKALAR专门推出了PrimacsSNC100TOC分析仪，此款仪器可以测定一般液体、高粘度液体和固体，尤其适合垃圾、化肥等复杂固体样品的TOC测定。为了实现这一目标，SKALAR对这款产品进行了很多细节设计。 /p p style=" text-align: center " img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201710/insimg/0af19c24-513c-431e-9a39-d73494523641.jpg" title=" DSC_0850_副本.jpg" / /p p style=" text-align: center " strong PrimacsSNC100 TOC分析仪 /strong /p p 　　PrimacsSNC100采用坩埚直接燃烧，样品直接称量、直接进样，无需包裹。对于固体和高粘度液体，不仅进样方便，还能减少耗材消耗。此款仪器是从燃烧炉下方进样，保证样品燃烧灰分一直保留在样品杯中，燃烧完成后随坩埚去除，减少管路堵塞现象。 /p p 　　对于固体样品，一般TOC浓度都较高，为适应检测器的检测范围，PrimacsSNC100专门设计了气体分流装置，即样品燃烧之后，燃烧气体通过分流装置只有一部分进入检测器，而分流比例则根据样品TOC浓度而定。分流的另一好处是可以节省耗材。 /p p 　　燃烧气体进入检测器之前，很重要的一步是脱水，PrimacsSNC100的脱水装置也有自己的独特之处。首先采用半导体制冷降低燃烧气体温度同时脱水，之后再采用常规的温差冷凝法和吸附除水法脱水。这样设计同样是为了减少脱水阶段的耗材消耗。 /p p 　　PrimacsSNC100不仅可以测定TOC，还可以测定TC、IC、NPOC和POC。如果加上热导检测器，此款仪器还可以测定总氮和凯氏氮。对于电导检测器，为保证检测器灵敏度和降低基线漂移，PrimacsSNC100还专门配备了恒温箱。 /p p 　　SKALAR还为PrimacsSNC100内置了100位自动进样器，此自动进样器可实现标准曲线直接进样，可实现加酸、赶酸、赶气，大大方便了用户的操作。 /p p 　　随着固废市场的发展，固体TOC的测定需求越来越多。如按照国际常规做法，垃圾TOC浓度直接决定了垃圾是采用燃烧法还是填埋法处理，因此垃圾TOC的测定是必不可少的。 /p p 　　在介绍PrimacsSNC100时，R.van der Wagt, M.Sc.多次提到了减少耗材消耗、方便用户操作等，这其实就代表了SKALAR的研发理念。SKALAR一直注重产品研发，致力于提高实验人员的工作效率，减少实验人员的工作量，未来SKALAR还会推出间断分析仪等多款新产品。目前，中国市场在SKALAR全球市场中占有重要地位，SKALAR愿意倾听中国用户的声音，尤其是中国环保行业用户的需求，未来SKALAR会针对性的研发出更多满足用户需求的产品。 /p

20世纪80年代以来，在我国进入经济快速发展时期，进口可用作原料的固体废弃物，对缓解我国资源紧缺的状态、促进经济快速发展，发挥了积极作用。但随着经济发展水平的提高和进口废弃物加工利用行业的发展，进口废弃物造成的环境污染问题日益突出。进口固体废物，不可避免含有或夹带有害物质，具有资源可利用性和环境危害性的双重属性，如果能够得到合理利用，则可“变废为宝”。反之，将造成环境污染，变成社会和自然环境的负担。因此，必须加强进口固体废物管理，合理进口环境经济效益较高、国内短缺的资源，严禁进口不能用作原料或不能以无害化方式利用、污染严重、低利用价值的固体废物。 2017年7月18日，中国正式通知世界贸易组织，从2017年年年底开始将不再接收外来垃圾，包括废弃塑料、纸类、废弃炉渣与纺织品。2018年3月，生态环境部召开第一次部常务会议，审议并原则通过《关于全面落实2018-2020年行动方案》。会议指出，禁止洋垃圾入境是我国在新时期新形势下作出的一项重大决策部署，是我国生态文件建设的标志性举措。 根据《中华人民共和国固体废物污染环境保护法》、《控制危险废物越境转移及其处置巴塞尔公约》、《固体废物进口管理办法》和有关法律法规，我国严控固体废物进口，固体废物的进口以禁止为原则，以允许为例外，国家对固体废物进口实行分类目录式管理，分为禁止进口的固体废物、限制进口类可用作原料的固体废物和非限制类可用作原料的固体废物。《自动许可进口类可用作原料的固体废物目录》、《限制进口类可用作原料的固体废物目录》和《禁止进口固体废物目录》，这三个进口废物管理目录是海关对进口固体废物管理的核心。 对于进口固体废物的鉴别，以GB 34330-2017《固体废物鉴别标准 通则》为依据。分析检测项目的选择以判断物质产生来源和属性为主要目的，根据不同样品特点有选择性地进行分析检测，包括但不限于外观特征、物理指标、主要成分及含量、主要物质化学结构、杂质成分及含量、典型特征指标、加工性能、危险废物特性等。将鉴别样品的理化特征和特性分析结果与文献资料、产品标准等进行对比分析，最后由专家小组研判。 为了加强对进口固体废弃物的管控，进口的固体废弃物必须符合国家环境保护标准，并经相关检验部门检验合格。检验部门检测过程中根据实际需要，还可依据《国家危险废物名录》和危险废物鉴别标准对其是否具有危险特性做进一步鉴别。凡列入《国家危险废物名录》的，属于危险废物；未列入《国家危险废物名录》的，依据危险废物鉴别标准进行鉴别，凡具有腐蚀性、毒性、易燃性、反应性等一种或一种以上危险特性的，属于危险废物。我国危险废物鉴别标准有《危险废物鉴别标准 腐蚀性鉴别》( GB 5085.1-2007 )、《危险废物鉴别标准 急性毒性初筛》( GB 5085.2-2007 )、《危险废物鉴别标准 浸出毒性鉴别》( GB 5085.3-2007 ) 、《危险废物鉴别标准 易燃性鉴别》( GB 5085.4-2007 ) 、《危险废物鉴别标准 反应性鉴别 》 ( GB 5085.5-2007 ) 和《危险废物鉴别标准 毒性物质含量鉴别》( GB5085.6-2007)。目前对危险废物鉴别最为关注的是浸出毒性鉴别和毒性物质含量鉴别。浸出毒性鉴别主要鉴别项目有非挥发性有机物鉴别、挥发性有机物鉴别、无机元素及化合物鉴别等。毒性物质含量鉴别主要是鉴别项目为有机物毒性含量鉴别、无机物毒性含量鉴别。 要鉴别进口固体废物是否是“洋垃圾”，不仅需要检验检疫人员的“火眼金睛”，还需要各种检验检测技术和仪器设备的助力。一般来说，常用的分析技术主要有：EDX能量色散型X射线荧光光谱仪，快速无损对元素成分进行定性和定量分析；傅里叶变换红外光谱（FTIR）和热裂解-气相色谱质谱法主要用于聚合物材料的属性鉴别。除此以外，也会结合其他分析手段如AA/ICP/ICPMS/ GC/LC /UV/粒度等对固废中有毒有害物质进行检测，以满足国家环境标准及各项法规的要求。岛津公司不仅有色谱、质谱、光谱等特色机种，还拥有EDX、XRD、XRF等仪器，为固体废物的鉴别提供了丰富、完善的产品线，各种检测技术的结合有效地助力了固体废物鉴别与危险废物鉴别。为了应对海关进口废弃物检测的需求，岛津分析中心精心汇编了本册《海关进口固体废物检测应用文集》，该文集提供了岛津多机种在对固体废弃物中橡胶属性鉴别及有害物质检测方面的应用解决方案，以供用户参考。文集主要内容包括：一、相关法规和标准二、橡胶、树脂属性鉴别红外-热重分析法在特种橡胶鉴别中的应用红外光谱和能量色散型X射线荧光分析仪联用分析树脂原材料橡胶及橡胶制品组分含量的测定裂解-气相色谱质谱法分析塑料样品三、有毒有害物质检测3.1 有机物篇顶空-气相色谱质谱法测定固体废弃物中挥发性有机物分析气相色谱质谱法测定固体废弃物中多氯联苯含量气相色谱质谱法测定固体废弃物中16种多环芳烃气相色谱质谱法测定固体废弃物中半挥发性有机物Py-Screener系统检测再生塑料中邻苯二甲酸酯和溴化阻燃剂3.2 重金属篇ICPMS-2030测定固体废弃物中的金属元素含量ICP- AES法测定固体废弃物中22种金属元素的含量3.3 无损检测篇岛津EDX-7000/8000对工业固废定性、定量分析岛津EDX-7000定量分析工业废油中重金属元素岛津EDX-7000/8100对工业废油中硫元素的定量分析岛津EDX对塑料(PVC)材料中Cr、Hg、Br、Pb、Cd的分析岛津EDX对PE/ABS材料塑胶中有害元素的筛选分析