岛津气相维修手册

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  • 北京京科瑞达提供液相色谱仪维修 岛津LC-2010维修,各品牌二手液相色谱仪维修、保养及二手仪器翻新服务!岛津LC-2010二手液相色谱仪介绍:二手岛津LC-2010液相色谱仪由泵单元、四元低压梯度单元、脱气单元、柱温箱、紫外可见检测器、自动进 样器、混合器构成。使用标准化配管构成一体化装置,提高了系统的可靠性。卓越的流量准确性、梯度浓度 准确性、以及配管容量等机械误差的减低,使方法转换更为简单。岛津LC-2010二手液相色谱仪特点:通过高速进样及多样品处理大幅提高了分析效率的一体型HPLC。如果使用自动启动、停机功能、自动有效性 功能,则可实现分析、管理自动化,进一步提高了生产效率。另外,图解式画面和魔块功能使操作更为便利 。●输液部 微冲程串联双柱塞方式,可梯度洗脱(定压混合方式)●进样部 进样速度:15秒(10mL进样时)样品处理数:350(1mL小瓶)支持微量板(最多4枚)●柱温箱 模块加热方式●检测部 噪声:± 2.5×AU以下 线性:至2.5AU京科瑞达液相色谱仪维修服务内容:对于绝大多数的色谱模块,我们都可以提供维修服务,如安捷伦1100/1200/1260等系列的模块,沃特世 Alliance/Acuity/Breeze等系列的模块,戴安Ultimate 3000 系列的模块。对于每台送修的色谱仪,我们都会对其作专业全面的维护和维修,包括:● 外观清洁● 电路检查和清理● 传动部分清洁和润滑● 故障部件更换● 通讯测试● 诊断测试确认系统工作正常:如压力测试、光路强度测试等。
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  • 北京京科瑞达提供二手原子吸收维修 岛津AA-6300光谱仪,各品牌二手原子吸收维修、保养及二手仪器 翻新服务!岛津AA-6300二手原子吸收光谱仪简介:岛津AA-6300采用高光通量、动态、光束、管理方式,实现世界高水平的高灵敏度测定。AA-6300原子吸收火焰、石墨炉切换灵活,简单快速。具备燃烧头高度自动控制机构。岛津AA-6300原子吸收光谱仪主要技术规格:分光装置象差校正型切尼尔一特纳装置。测定波长范围:185——900nm。衍射光栅刻线数:1800条/mm。焦距:298mm。闪耀波长:250nm。测光方式火焰;光学双束;石墨炉;电子双光束;全自动切换。检测器光电倍增器(短波段)和光电二级管(长波段)自动切换。背景校正方式火焰和石墨炉分析都具备全波长范围内背景校正功能。快速自吸收法(BGC-SR)、快速氘灯法(BGC-D2)。原子吸收维修 岛津AA-6300服务内容:1、各种进口国产光谱仪:紫外分光光度计、原子吸收分光光度计、等离子发射光谱、荧光光谱等分析仪器 。2、可选择岛津型号及系列:岛津紫外分光光度计;(岛津UV1700、岛津UV2401、岛津UV2450、岛津UV2550 等型号);3、可选择安捷伦型号及系列:安捷伦光谱仪(安捷伦8453紫外分光光度计、安捷伦Cary60紫外分光光度计 等型号),现货提供该仪器配件与耗材;4、等离子发射光谱仪型号及系列:ICP6000等离子发射光谱仪、ICP6300等离子发射光谱仪、ICP7000等离子 发射光谱仪、ICP2100DV等离子发射光谱仪对于每台送修的仪器,我们都会对其作专业全面的维护和维修,包括:● 外观清洁● 电路检查和清理● 传动部分清洁和润滑● 故障部件更换● 通讯测试● 诊断测试确认系统工作正常:如压力测试、光路强度测试等。仪器维修、保养、移机服务所涵盖的仪器类别仪器维修、保养、移机服务流程
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  • 北京京科瑞达提供液相色谱仪维修 岛津LC-6AD色谱仪维修、二手色谱仪保养、二手仪器翻新服务!岛津LC-6AD二手液相色谱仪简介:岛津LC-6AD半制备色谱仪--高纯度、快速制备、高效益。将岛津LC-6AD半制备色谱仪在各个领域广泛使用中所取得的经验和技术用于新技术开发,不断充实了制备所要求的各种功能。岛津LC-6AD二手液相色谱仪主要特点:岛津LC-6AD再循环系统是使用半制备柱进行再循环分离的系统。与其它厂家的输液单元再循环效率进行比较,在使用易产生柱外扩散这种负面影响的分析柱尺寸时,出现明显差别。再循环连续几十次时,这种差别更加显著。用其它系统即使用多少时间也不能分离的异构体,用本系统可轻易地分离。京科瑞达液相色谱仪维修服务内容:对于绝大多数的色谱模块,我们都可以提供维修服务,如安捷伦1100/1200/1260等系列的模块,沃特世 Alliance/Acuity/Breeze等系列的模块,戴安Ultimate 3000 系列的模块。对于每台送修的色谱仪,我们都会对其作专业全面的维护和维修,包括:● 外观清洁● 电路检查和清理● 传动部分清洁和润滑● 故障部件更换● 通讯测试● 诊断测试确认系统工作正常:如压力测试、光路强度测试等。仪器维修、保养、移机服务所涵盖的仪器类别 仪器维修、保养、移机服务流程
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    岛津 AA 燃烧器单元维修组件 No. 产品编号 描述 No. 产品编号 描述 1 206-50363-91 池体组件 11 036-15551-16 O型圈,AS 568-116 4D 2 206-50486 混合器12 206-50762-91 燃烧器卡套 3 036-11237 O型圈,4D P35 13 206-50370-92 10cm燃烧头 4 206-50362-91 外罩组件   206-50300-92 耐高温燃烧头 5 206-50226-91 雾化器(有撞击球)14 036-11217 O型圈,4D P16 6 206-50226-92 雾化器(无撞击球) 15 206-50123 插头 7 035-65268-02 弯头,31020600 16 036-11215 O型圈,4D P14   016-35757-02尼龙管,N2-4-6*4&Phi 6*&Phi 4红色 17 206-50124 连接头 8 016-43444 热收缩管,ST-55DG&Phi 5.5灰色 18 072-60315-01 管路线束,RF100 9 035-60693-29 T型接头KQU06-00 19 016-43200-08 管路,管径&Phi 13*&Phi 9 10 206-50318 固定板 20 206-64246 点火器   036-11222 O型圈,4D P22
  • 主板维修
    我司提供安捷伦、Waters、岛津、赛默飞各类分析仪器主板的维修,均按原厂标准测试出库,质量可靠,提供较长质保期,售后无忧。对于复杂问题,我司提供上门排查维修等服务我司提供的业务模块:1、工程师单次维修服务:包含单次维修服务,预防性维修服务,定制培训服务和仪器认证服务,不受地域限制。2、分析仪器年度维保服务:定制服务,贴近您的需求,确保您拥有一台高效运转的仪器。3、仪器搬迁服务:仪诺嘉凭借专业的技术水准和专注的服务理念,推出了一套全面的实验室搬迁方案,该方案不受仪器品牌的限制,覆盖内容丰富,操作灵活多变,深受广大用户的青睐。 4、仪器租赁服务:当您的仪器经费比较紧张但又想使用质量可靠的色谱仪器时,您可以选择仪诺嘉提供的仪器租赁服务。5、培训服务:以丰富的服务经验和专业的技术力量为依托,为环保、食品安全、药物分析、石化、玩具、纺织品、电子、化妆品以及第三方检测等行业客户提供从法规解读到样品前处理,从分析方法到报告审核,从仪器原理到软件操作,以客户实际情况提供个性化培训服务,并由行业经验丰富的工程师,全套流程手把手演示,让您的工作更轻松。6、升级服务:安捷伦液相1100/1200单元泵升级四元泵服务;Waters液相色谱仪升级服务;安捷伦气相6890/7890升级自动进样和百位盘;GPIB通讯方式升级服务;1260被动阀升级主动阀服务;工作站升级服务等。7、送修服务:当您的区域没有工程师而且故障仪器或者模块比较轻便,这时候送修服务相对于工程师单次维修服务可能更快、更经济的选择。将故障仪器或模块发到仪诺嘉的维修中心,一般几天内您就可以得到专业具体的诊断结果和维修报价,而且我们的故障检查和诊断都是免费的。您确认维修后,我们会尽快修好发回给您,如果您决定不继续维修,您不需要向我们支付任何费用。 仪器维修过程中,可能因为需要订购备件而导致维修周期较长的,我们还可以提供备机给您使用。只需要额外的一点费用,就可以让您的工作不受到仪器的影响。8、翻新服务:基于公司强大的专业技术维修团队,仪诺嘉推出翻新分析仪器的销售业务,涵盖国内外多种品牌分析仪器品牌。我们的优势:多种仪器可供选择;富有市场竞争力的价格优势优良的仪器性能提供较长的仪器保修期过保后维修服务灵活选择 仪诺嘉,您的仪器管家!售后维修:灵活多变的维修服务方式,如单次上门维修,签订年度维保合同,仪器送修服务,预防性维护等,同时也可提供仪器搬迁、升级、认证、租赁、翻新等服务,工程师经验丰富,具备行业多年维修经验,涵盖多品牌的化学分析仪器,还可根据实验室的需求专属定制服务。 了解更多耗材与配件

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  • 关于岛津委托、授权代理商进行仪器安装维修的声明
    岛津国际贸易(上海)有限公司(以下简称“本公司”)只对经过培训和签约的代理商委托和授权,允许其对本公司生产之仪器进行安装和维修工作。但近期发现市场上一些公司未经本公司同意,却以本公司独家授权代理之名义进行仪器安装和维修。上述不法行为严重影响了本公司的品牌声誉,同时损害了广大用户的利益,扰乱了市场秩序。有鉴于此,本公司郑重声明:   1)本公司所正式委托的代理商工程师必须经过培训并颁发证书和许可证,方可进行安装和维修工作,而且安装和维修工作一律由本公司派遣。   2)本公司所属工程师都配有本公司认定的技术证书。   3)请用户于接到其他公司对仪器进行安装和维修之要求时,及时向本公司的售后服务窗口进行核实确认。若仪器非由本公司大型事业部所派遣的工程师进行维修的,本公司对此维修后果概不负责,亦不承担任何法律责任,由接受第三方维修的用户自行承担风险。本公司对此不做任何形式的保证:不保证该服务的正确性、仪器的各项性能。因第三方维修原因而导致仪器不能正常使用或引发其他严重后果,请向该维修方问责。   4)凡未经本公司同意和签约,却以本公司独家授权代理商名义进行仪器安装和维修服务或以此进行宣传的公司,必须立即停止一切不法行为,并承担由此造成的全部后果和法律责任。   5)本公司尊重并保护所有用户的商业秘密(包括企业产品、电子邮件地址等资料),未经用户书面许可或根据相关法律、法规的强制性规定,本公司保证不向第三方泄露。   6)本声明的修改权及最终解释权均属本公司所有。 如有安装和维修需求时,请联系我们:1)岛津国际贸易(上海)有限公司客户服务热线:800-810-0439,或400-650-04392)同样可以联系以下三个分公司售后服务窗口: 华北及东北地区:岛津国际贸易(上海)有限公司 北京分公司大型分析仪器事业部 李 宇思小姐TEL:86-10-85252367*219 FAX:86-10-85252327E-mail:bslys@shimadzu.com.cn 华东地区:岛津国际贸易(上海)有限公司 浦西分公司大型分析仪器事业部 余 颖慧小姐TEL:86-21-22013891/021-22013888 FAX:86-21-22013800E-mail: sshyyh@shimadzu.com.cn 华南地区岛津国际贸易(上海)有限公司 广州分公司 大型分析仪器事业部 费 红霞小姐Tel:020-87108620 FAX:020-87108698/86693258Email:skcfhx@shimadzu.com.cn
  • 气相色谱仪维修手册(堪称最全,没有之一!)
    哎呀,我的气相色谱进样后咋不出色谱峰?咦,怎么气相色谱基线又出现漂移问题了?气相色谱出了小故障,维修工程师不愿来,我这实验数据得马上出,咋办?   &hellip &hellip   各位是不是快被各种莫名其妙的气相色谱故障逼疯了?别发愁了,快来看看这篇《气相色谱仪维修手册》吧。它几乎囊括了气相色谱所有的常见故障,每种故障还列出了5种以上的排除方法;同时还包括N多种图谱分析方法,这可是从事色谱实验室分析工作的同学们必看的&ldquo 红宝书&rdquo 啊! &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr 故障分析方法(一)   ▲故障分析的基础:   组成:由哪些部分组成?   作用:各部分起什么作用?   原理:各部分的工作原理是怎样的?   判别:如何判别工作正常与否?   注意事项:检修过程中哪些方面必须注意? 故障分析方法(二)   ▲故障分析的思路:   注意事项:   1.保护人体,安全第一,防止事故发生。   2.保护设备,避免故障扩大、转移。   确定范围:   确定与该故障有关的部分和相关因素。   故障检查:   1.顺序推理法:根据工作原理顺序推理,检查、寻找故障原因。   2.分段排除法:逐个排除,缩小范围,检查、寻找故障原因。   3.经验推断法:根据经验积累,检查、寻找故障原因。   4.比较检查法:参照工作正常的仪器,检查、寻找故障原因。   5.综合法:综合使用上述各种方法,检查、寻找故障原因。 故障分析方法(三)   ▲GC故障的种类:   气路部分故障:气体输入不正常、气体品种不对或纯度不够、气路泄漏、气路堵塞、气路污染、气路部件故障、流量设置不正常、色谱柱问题、等等。   主机电路部分故障:启动或初始化不正常、温度控制部分故障、键盘或显示部分故障、开关门不正常、点火不正常、电流设置不正常、量程或衰减设置不正常、其他功能性故障、等等。   检测器输出信号不正常:无信号输出、输出信号零点偏离、输出信号不稳定、输出信号数值不对、等等。   其他故障:气源不正常、电网电压不正常、二次仪表不正常、机械类故障、等等。 故障分析方法(四)   ▲故障的判别:   基础:检查、寻找故障原因的基础是掌握故障判别的方法。掌握故障判别方法的基础是熟悉和了解仪器各部分的组成、作用、工作原理。   输入与输出:通常仪器的每个部分、部件、甚至零件都有它的输入和输出,输入一般是指该部分正常工作的前提,输出一般是指该部分所起的作用或功能。   举例:例如FID放大器,它的输入是FID检测器通过离子信号线传送过来的微电流信号、放大器的工作电源、以及放大器的调零电位器,它的输出是经过放大并送到二次仪表的电信号。判别FID放大器是否工作正常的方法是:A.如果输入正常而输出不正常,则放大器故障。B. 如果输入输出均正常,则放大器正常。C.如果输入不正常,则放大器是否正常无法判定。   收集与积累:积极收集、认真记录、不断积累仪器各个部分工作正常与否的各种判别方法,并了解、熟悉、掌握、牢记这些故障判别方法。 &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr 故障分析举例(一)   ▲气路部分不正常。   ⊙指气路系统出现堵塞、泄漏、无压力指示、无气体输出等故障。   A.检查气源部分(气瓶、气体发生器等)是否正常。   B.利用输入气体压力表检查气体输入是否正常,否则检查净化器等外部气路及稳压阀等是否正常。   C.如果是载气流路,则可在色谱柱前后检查进样器的气体输出是否正常,否则检查稳压阀至色谱柱这一段。   D.如果是氢气或空气流路,则可利用仪器顶部的气路转接架检查气体输出是否正常,否则检查稳压阀至气路转接架这一段。   E.检查检测器的气体输入、输出是否正常。   F.在气路系统的适当地方进行封堵,并观察相应压力表的指示变化,是检查漏气的常用方法。   G.安全起见,可以利用氮气对氢气流路进行检查。 故障分析举例(二)   ▲仪器启动不正常。   ⊙指接通电源后,仪器无反应或初始化不正常。   A.关机并拔下电源插头,检查电网电压以及接地线是否正常。   B.利用万用表检查主机保险丝、变压器及其连接件、电源开关及其连接件、以及其他连接线是否正常。   C.插上电源插头并重新开机,观察仪器是否已经正常。   D.如果启动正常,而初始化不正常,则根据提示进行相应的检查。   E.如果马达运转正常,而显示不正常,则检查键盘/显示部分是否正常。   F.如果显示正常,而马达运转不正常,则检查马达及其变压器、保险丝等是否正常。   G.必要时可拔去一些与初始化无关的部件插头,并进行观察。   H.如果初始化仍不正常,则基本上可确定是微机板故障。 故障分析举例(三)   ▲温度控制不正常。   ⊙指不升温或温度不稳定。   A.所有温度均不正常时,先检查电网电压及接地线是否正常。   B.所有温度均不稳定时,可降低柱箱温度,观察进样器和检测器的温度,如果正常,则是电网电压或接地线引起的故障。   C.如果电网电压和接地线正常,则通常是微机板故障,一般来说各路温控的铂电阻或加热丝同时损坏的可能性极下。   D.如果是某一路温控不正常,则检查该路温控的铂电阻、加热丝是否正常。   E.如果是柱箱温控不正常,还要检查相应的继电器、可控硅是否正常。   F.如果铂电阻、加热丝等均正常,则是微机板故障。   G.在上述检查过程中,要注意各零部件的接插件、连接线是否存在断路、短路、以及接触不良的现象。 故障分析举例(四)   ▲点火不正常。   ⊙指FID、NPD、FPD检测器不能点火或点火困难。   A.检查载气、氢气、空气是否进入检测器,否则检查气路部分。   B.检查各种气体的流量设置是否正确,否则重新设置。   C.观察点火丝是否发红,否则检查点火丝是否断路或短路、接触不良,以及检查点火丝形状是否正常。   D.点火丝正常的情况下,FID、FPD检测器观察点火继电器吸合是否正常,点火电流是否加到点火丝上,否则检查相应的电路部分。   E.NPD检测器在确认铷珠正常的前提下,观察电流调节是否正常,否则检查相应的电路部分。   F.检查检测器是否存在污染、堵塞现象。   H.检查检测器内部是否存在漏气现象。 故障分析举例(五)   ▲出部分反峰:   ⊙指大部分峰为正向出峰,但一部分峰为反向出峰,或基线往负方向偏移。   A.使用空气压缩机时,检查确认反向出峰或基线往负方向偏移是否与空气压缩机的动作(空气压力不足时空气压缩机自动动作)在时间上是否同步。   B.较多水份进入离子化检测器时,火焰的燃烧状态短时间会起变化,伴随出现反峰(这不是异常)。   C.检查各种气体的流量设置是否正常,以及是否存在漏气现象。   D.检查载气的纯度,如果载气里面有微量不纯物,而样品的纯度如果比载气的纯度高,就会出反峰。   E.气路切换时有压力冲击,也会出现反峰,此时气路中应加接稳压装置。   F.使用TCD时,如果载气和样品的热导系数过于接近,也会出现一部分或全部的反峰。 故障分析举例(六)   ▲出峰后零点偏移:   ⊙指样品出完溶剂峰等平顶峰后基线不能回到原来的零点。   A.各气体流量是否正常(数值、稳定)。   B.柱箱、检测器的温度是否正常(数值、稳定)。   C.检测器是否被污染,如果污染进行清洗或更换零件   D.必要时在通入载气的情况下,将检测器的温度设置在200℃以上进行数小时的老化。   E.色谱柱是否老化不足,必要时在载气进入色谱柱的情况下,将色谱柱箱的温度设置在色谱柱的最高使用温度下30度左右进行10小时以上的老化,或用程序升温方式进行老化。   F.减少进样量。   G.使用TCD时,如果大量的氧成分注入TCD,会引起TCD钨丝的阻值发生变化,使得基线无法回零,钨丝的寿命也会减短。 故障分析举例(七)   ▲基流过大、无法调零(1):   ⊙指对基线进行调零时,发现基流增大,零点与平时相比有偏离或无法调零。   A.将火焰熄灭或关闭电流之后基线还是无法回零时,要考虑是否电路系统的故障或接触不良、绝缘退化等因素:   1).检查检测器和离子信号线是否有接触不良、绝缘退化等现象。   2).检查检测器是否被污染,如果污染请进行清洗。   3).检查检测器温度是否正常,必要时对检测器进行老化。   4).检查是否离子信号线故障、放大器电路板故障、输出信号线故障、积分仪/工作站故障。   5).使用TCD时,检查TCD钨丝电流的设定是否太大。   B.色谱柱箱温度冷却到室温,调零还是不正常时,要考虑检测器自身的原因:   1).检查各种气体是否污染或流量不正常、漏气。   2).检查检测器是否被污染,如果污染请进行清洗。 故障分析举例(八)   ▲基流过大、无法调零(2):   C.降低进样口温度后基始电流也不减少时:   1).检查载气是否污染或流量不正常。   2).检查色谱柱安装连接部分或进样垫部分是否有漏气现象。   3).检讨是否色谱柱老化不足,比要时在载气进入色谱柱的情况下对色谱柱进行老化。   D.降低进样器温度后基始电流有缩减少时,可以判定是进样口、进样垫或进样衬管等有污染现象,应对进样器部分进行清洗。 故障分析举例(九)   ▲基线扭动(1):   ⊙指基线上下扭摆不停超出标准范围、无法走直稳定。   注意:发现基线扭动时,请先检查电网电源是否有异常波动或突变,特别是在同一电网电源上接有大功率装置时,更要注意。同时检查仪器的接地是否正确并且良好。   A.将火焰熄灭之后基线如果还是扭动:   1).检查检测器是否被污染,如果污染请进行清洗。   2).检查检测器的温度是否正常,必要时检测器进行老化。   3).检查是否离子信号线故障、放大器电路板故障、输出信号线故障、积分仪/工作站故障。   B.将火焰熄灭之后基线停止扭动,降低色谱柱箱的温度扭动幅度却不变小:   1).检查使用的空气是否有污染现象,注意更换气体过滤器的过滤剂,及对空气压缩机进行放水。   2).检查空气压缩机的起动与基线扭动有没有关系,否则维修空气压缩机。   3).检查检测器是否被污染,如果污染请进行清洗。   4).检查检测器的温度是否正常,必要时检测器进行老化。 故障分析举例(十)   ▲基线扭动(2):   C.降低色谱柱温度后基线扭动减少,但降低进样器温度扭动幅度却不变小,则基线扭动的原因与色谱柱或载气有关:   1).检查载气是否污染或流量不正常。   2).检查色谱柱安装连接部分或进样垫部分是否有漏气现象。  3).检讨是否色谱柱老化不足,必要时对色谱柱进行老化。   D.降低进样口温度之后基线扭动减少,要考虑是否进样口有污染现象:   1).如果确认进样器污染,请进行清洗。   2).更换新的进样垫。   3).检查进样器温度是否波动。 故障分析举例(十一)   ▲基线漂移过大(1):   ⊙仪器刚启动、色谱柱更换后不久,基线的漂移是正常现象。基线漂移过大是指基线的漂移比正常的标准高很多,并且始终无法稳定下来。   A.将火焰熄灭之后如果基线还是漂移很大,要考虑是否电路系统的故障或接触不良、绝缘退化等因素:   1).检查检测器和离子信号线是否有接触不良、绝缘退化等现象。使用TCD时,检查TCD的钨丝及引线是否接触不良。   2).检查检测器是否被污染,如果污染请进行清洗。   3).检查检测器的温度是否正常,必要时对检测器进行老化。   4).检查是否离子信号线故障、放大器电路板故障、输出信号线故障、积分仪/工作站故障。   B.将火焰熄灭之后基线不再漂移,降低色谱柱箱的温度漂移幅度却不变小,这种情况是色谱柱之后的部分有问题:   1).检查各种气体是否污染或流量不正常。   2).检查检测器是否被污染,如果污染请进行清洗。   3).检测器的使用温度在350℃以上时,某些毛细管色谱柱外侧的树脂成分可能受热分解引起基线漂移,这种情况请把FID温度降到350℃以下。   4).检查检测器温度是否波动。   5).使用TCD时,检查TCD钨丝电流的设定是否太大。 故障分析举例(十二)   ▲基线漂移过大(2):   C.降低色谱柱温度后基线漂移减少,但降低进样口温度漂移幅度却不变小,这种情况基线漂移的原因与色谱柱或载气有关:   1).检查载气是否污染或流量不正常。   2).检查色谱柱安装连接部分或进样垫部分是否有漏气现象。   3).是否色谱柱老化不足,必要时对色谱柱进行老化。   4.检查检测器温度是否波动。   D.降低进样口温度之后如果基线漂移减少,要考虑是否进样口有污染现象,请进行下列项目的检查:   1).如果确认进样器污染,请进行清洗。   2).更换新的进样垫。   3).检查进样器温度是否波动。 故障分析举例(十三)   ▲进样不出峰(1):   ⊙指进样后没有峰被检测出来,基线只画一条直线。   注意:发现进样不出峰时,首先要考虑载气是否进入仪器(包括色谱柱、检测器),否则可能会造成色谱柱的损伤或检测器的污染。因此发现进样不出峰时,应立即降低色谱柱恒温槽的温度让色谱柱冷却。使用TCD时,必须先将钨丝电流关闭。在确定载气系统正常之后方能进行其他项目的检查。   A.检查检测器的火焰是否熄灭,如果熄灭请重新点火 如果点不着火或者点着后又很容易熄灭时,请进行下列项目的检查:   1).检查点火线圈是否发红,如果不发红应该是点火极部分故障。   2).检查各种气体的流量是否正常,适当加大氢气流量试试。   3).使用TCD时,检查TCD钨丝及钨丝电流的设置是否正常。  B.检查离子信号线与检测器、放大器电路板的连接,以及输出信号线与仪器、积分仪/工作站的连接是否正常可靠。 故障分析举例(十四)   ▲进样不出峰(2):   C.调零也不正常时,要考虑是否电路系统的故障,请检查是否信号线的故障、放大器电路板的故障、输出信号线的故障、积分仪的故障。   D.如果进甲烷等常规溶剂还是不出峰或保留时间变慢时,在确认了色谱柱箱的温度降到了室温左右后,请进行下列项目的检查:   1).检查色谱柱是否存在折断现象。   2).检查载气流量是否正常,并进入色谱柱、FID检测器等部分。   E.其他不出峰的原因,请按照下列项目进行检查:   1).注射器不正常。   2).检查色谱柱温度、进样器温度、检测器温度、量程设定等分析条件是否合适。   3).检查样品浓度、样品进样量是否正确。   4).检查样品的取用、色谱柱的选择有没有错误。 故障分析举例(十五)   ▲噪声过大(1):   ⊙气相色谱仪启动后不久或色谱柱更换后不久,噪声是不可避免的,这是正常现象。噪声过大是指比正常的标准高得多的噪声或某些不正常的突变。   注意:发现噪声过大时,请先检查气相色谱仪和积分仪使用的电网电源是否有异常波动或突变,特别是在同一电网电源上接有大功率装置时,更要注意。此外,请检查仪器的接地是否正确并且良好。   A.改变量程范围,噪声的大小还是基本不变时,要考虑是否信号线的故障、放大器电路板的故障、输出信号线的故障、积分仪的故障。   B.将火焰熄灭之后噪声如果还是很大,要考虑从检测器到放大器电路板这一段是否存在问题,请进行下列项目的检查:   1).检查检测器的喷嘴、收集极、离子信号线插座、点火线等部分是否固定可靠,请排除接触不良的可能。   2).检查检测器是否被污染,如果污染请进行清洗。   3).要考虑是极化电压、放大器电路板、工作电源的故障。 故障分析举例(十六)   ▲噪声过大(2):   C.将火焰熄灭之后噪声如果降低或消失,要考虑是否检测器本身产生过大噪声:   1).检查是否使用的气体纯度太低,请更换气体或使用气体过滤器去除气体中的杂质。   2).检查检测器是否被污染,如果污染请进行清洗。   3).检查空调器等冷暖设备的排风是否正对着气相色谱仪,请改变风向或更换仪器的位置。   D.降低进样口温度后如果噪声变小,要考虑是否进样口有污染现象。   E.降低色谱柱温度后如果噪声变小,要考虑是否载气纯度不够或色谱柱的老化不足,请更换载气或使用气体过滤器去除载气体中的杂质,并对色谱柱进行老化。 故障分析举例(十七)   ▲全部出反峰   ⊙指所有样品均反向出峰。   A.检查气相色谱仪相应检测器的信号输出线与积分仪或记录仪、色谱工作站的信号输入端的连接是否正确,将信号输出线的正负两端对换即可。   B.对于具有极性切换功能的检测器,检查其输出信号的正负极性设置是否正确,必要时更改正负极性的设置即可。 &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr 维修注意事项(一)   ▲关于人体安全与环境保护:   ⊙在维修仪器的过程中,首先一定要注意安全和注意保护环境。GC维修中可能造成安全事故与环境污染的因素大致如下所述:   A.氢气泄漏造成爆炸、燃烧等安全事故。   B.电子捕获放射源造成人体伤害、环境污染事故。   C.易燃易爆、有毒、腐蚀性等危险性样品造成安全事故、人体伤害、环境污染事故。   D.高电压、大电流造成触电事故。   E.高温造成的烫伤事故。   F.其他说明书上已有描述的相关注意事项。   上述各项在维修仪器的过程中必须认真对待,例如严密仔细地进行氢气的漏气检查;热导检测器用氢气做载气的情况下,未安装色谱柱或未使用热导检测器时必须关闭气源;避免打开电子捕获检测器 按规范取用危险性样品;可以断电检修的部分尽量断电检修,并在检修时将电源插头拔掉;必须通电时应避开高电压、大电流部分;避免接触高温部分或先将温度降低,等等。 维修注意事项(二)   ▲关于仪器的保护:   ⊙在维修仪器的过程中,还要注意按规范认真仔细地操作,避免损坏仪器,造成新的故障或将故障扩大。应该注意的内容如下所述:   A.已安装色谱柱的仪器,在通电之前应先通入载气,一般来说,载气对保护仪器是有利的。   B.热导检测器必须先通载气,然后才能加电流,否则可能烧断钨丝。热导检测器还必须防止氧气、空气进入,否则可能造成钨丝氧化。   C.电子捕获检测器必须防止氧气、空气、杂质进入,否则极易污染。   D.热导检测器和氮磷检测器的电流不能加得太大,否则可能烧断钨丝和铷珠。氮磷检测器的氢气也不能开得太大,否则也会烧断铷珠。   E.火焰光度检测器的光电倍增管必须避免长时间的强光照射。   E.检修时,在仪器通电之前,必须仔细确认各个接插件已正确地插好。   F.任何时候都要避免污染仪器的气路系统、进样及检测系统、色谱柱。   G.柱箱温度的设置不得大于色谱柱允许的最高温度。   H.其他说明书上已有描述的相关注意事项。 维修注意事项(三)   ▲关于老化。   ⊙在很多情况下,所谓的故障是由于老化不充分引起的,所以在必要的时候(例如一段时间未用或更换色谱柱后)应该进行老化,避免出现不必要的所谓故障。各种老化的方法如下所述:(注:老化时应适当增加载气流量)   A.色谱柱的老化:在载气进入色谱柱的情况下,将柱箱温度设置在色谱柱允许的最高温度以下30℃,或正常使用温度以上30℃,进行十小时以上的恒温老化;或设置3-5℃/min的升温速率, 40~60℃ 的起始温度,色谱柱允许的最高温度以下30℃的终止温度,进行一阶程序升温老化。   B.进样器/检测器的老化:在载气进入进样器/检测器的情况下,将进样器/检测器温度设置在200℃以上进行数小时的老化。   C.电子捕获检测器的老化:在载气进入电子捕获检测器的情况下,将电子捕获检测器温度设置在200℃以上进行十小时以上的老化。   D.热导钨丝的老化:在载气进入热导检测器的情况下,将热导电流设置在使用值以上10-20mA,进行数小时的老化。   E.氮磷检测器铷珠的老化:在载气进入氮磷检测器的情况下,将铷珠电流设置在使用值以下0.4A和0.2A,各进行二十分钟左右的老化。 &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr 谱图分析(一)   ▲保留时间重现性差:   ⊙指仪器工作条件和样品分析条件等均没有变化的情况下,保留时间变化较大、重现性较差。   A.色谱柱的一部分是否与柱箱内壁的金属面存在接触现象。   B.进样垫、色谱柱、过渡衬管的安装连接处是否存在漏气现象。   C.载气的输入压力是否正常。   D.载气流量是否正常或出现变化。   E.进样器、柱箱、检测器等的温度是否稳定。   F.如果保留时间与峰高/峰面积的重现性同时变差,则进行了上述检查后再参照[峰高/峰面积重现性差]中的各项进行检查。   注意:如果载气的流量、分流比、色谱柱温度等有变动时,保留时间或峰高/峰面积一定会起变化。 谱图分析(二)   ▲峰高/峰面积重现性差:   ⊙指仪器工作条件和样品分析条件等均没有变化的情况下,峰高/峰面积变化较大、重现性较差。   A.注射器的性能是否正常以及进样时是否存在操作失误。   B.样品浓度(特别是挥发性样品)是否因放置时间过长而起变化。   C.各种气体的输入压力是否正常。   D.各种气体的流量是否正常或出现变化。   E.进样器、柱箱、检测器等的温度是否稳定。   F.如果峰高/峰面积与保留时间的重现性同时变差,在进行了上述检查后再参照[保留时间重现性差]中的各项进行检查   注意:如果载气的流量、分流比、色谱柱温度等有变动时,保留时间或峰高/峰面积一定会起变化。 谱图分析(三)   ▲出刀形峰:   ⊙指样品出峰时上升缓慢而下降迅速,形如刀状。   A.减少样品的进样量。   B.提高色谱柱箱的温度。   C.改用较大内径的色谱柱。   D.增加固定液的涂层的厚度。   E.选用样品的溶解度较高的固定液。   F.尝试提高进样器的温度,改善峰的形状。
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