枸杞中农残的检测

5月23日-26日，由中国食品药品检定研究院、中国中药协会中药质量安全专业委员会主办、岛津公司承办的“第二期中药中农药多残留检测技术交流培训班”在京举行。来自北京、河北、山东、吉林、广东、内蒙古等14个省市的药检所、制药公司等共40余名骨干分析人员参加了本期培训班。培训为期4天，结合学员特点，岛津公司精心安排了理论学习、实验观摩、上机操作等内容，为学员们提供了一个丰富的学习交流平台。培训班现场写真岛津公司分析测试仪器市场部曹磊部长首先对来自中药分析领域的同仁和专家的到来表示感谢。今年是岛津在中国事业发展的60周年，岛津公司的产品在中国拥有广泛的用户群体。在上周刚刚举办的岛津气相色谱60周年庆典现场，展出了一台仍在使用的35年前安装的岛津GC-7A，可见用户对岛津产品认可度非常高。岛津的串接气质、液质产品结合了国家标准已开发出许多数据库，产品用户包括科研院所、医药分析机构等，串接质谱销量稳居前三甲。全国范围内岛津公司有上百个合作实验室，每年开发了数量众多的解决方案。希望通过培训班的学习，帮助大家解决实际工作中的疑惑和困难。岛津公司分析测试仪器市场部曹磊部长中国食品药品检定研究院马双成所长致欢迎词，希望通过培训能够使得大家的理论水平和实验水平得到提高，并且能够回到各自的工作岗位后与同事们共享学习成果，组织小型学习班。中国食品药品检定研究院马双成所长中国食品药品检定研究院天然药物室王莹助理研究员发表《中药中农药残留污染与监管进展》，以枸杞中残留农药风险评估为例，介绍了风险评估中危害识别、危害特征描述、暴露评估、风险评估四个步骤。中国食品药品检定研究院天然药物室王莹助理研究员中国食品药品检定研究院天然药物室金红宇主任讲解《中药中有害物质痕量残留检测中的风险控制》。金主任提到，风险控制包括风险评估、风险管理、风险交流，是基于科学事实、依靠社会及各项制度进行管理，其中涵盖了任何风险分析相关问题的传递和交流。目前政府监管在保证中药质量安全、行业健康发展的过程中起着主导作用。规范化生产是质量安全的来源，检测过程实现了质量安全可识别，真正的质量安全确认需要靠风险评估过程。中国食品药品检定研究院天然药物室金红宇主任浙江省食品药品检定研究院中药所王翠芬老师发表《中药中农药多残留串联质谱检测技术》，以菊花农药残留检测为例，讲授了国内外农药残留检测技术进展，中药中农药多残留串联质谱方法建立，以及具体检测技术实力分析。浙江省食品药品检定研究院中药所王翠芬老师现场学员积极提出问题与专家学者交流 岛津北京分析中心LC/LCMSMS应用工程师田菲菲讲解介绍岛津旗舰级三重四极杆型气相色谱质谱联用仪GCMS-TQ8040性能特点和GC-MS/MS农残定制分析系统（ProFinder）。岛津北京分析中心GC/GCMSMS应用工程师杜世娟讲解气相色谱质谱基础理论及维护知识。北京分析中心液相液质应用工程师李长坤介绍了岛津的三重四级杆质谱仪优异的灵敏度、快速的扫描速度及正负极切换速度以及长期稳定性的特点。 岛津分析中心液相液质应用工程师孙亮介绍了岛津三重四级杆质谱仪离子源清洗、毛细管更换、DL管更换、机械泵泵油更换等。 学员参观岛津北京分析中心、岛津质谱中心 多残留分析检测工作相对复杂，因此对分析人员的技能和仪器操作熟练程度有较高要求。本次培训班得益于中国食品药品检定研究院、中国中药协会与岛津公司的合作，一方面让学员对方法建立、风险评估工作有了深入的了解，另一方面规范了仪器在操作层面的科学方法，轻松应对实验过程中的各种问题，最大化分析仪器的性能和价值。

2014年 6月 25日仪器信息网网络讲堂成功举办&ldquo 果蔬、茶叶中农残的前处理及检测&rdquo 专题网络研讨会，邀请农业部环保所刘潇威研究员、中国农业科学院茶叶研究所陈红平副研究员就目前热点问题进行讲座交流，会议报名人数近450人，当日参会人员近300人。 此次主题研讨会被网友评为最专业也是最接地气的一场研讨会。网友们提出了很多问题，专家也尽心耐心的解答。 此次会议还得到了安捷伦科技、AB SCIEX和香港华运的赞助及支持，安捷伦科技和AB SCIEX更是为用户提供了高质量的最新应用进展报告。感谢以上厂商对网络讲堂及此次研讨会的支持和帮助。 仪器信息网网络讲堂今后将每个月举办2次同样高水平的专家网络研讨会，日程如下，7月9日会议已开始报名，敬请关注网络讲堂： 会议时间 研讨会名称 7月9日 饮用水108项指标解读及检测技术主题研讨会 7月30日 纺织品中痕量物质分析技术主题研讨会 8月13日 中草药有效成分及有毒有害物质分析主题研讨会 8月27日 玩具检测及EN71系列标准解读主题研讨会 9月10日 食品农产品快检技术进展主题研讨会 9月24日 欧盟Rohs指标深度解读主题研讨会 10月15日 饲料检测技术及标准解读主题研讨会 10月29日 超临界色谱在制药领域的应用展望主题研讨会 11月5日 VOCs检测技术进展主题研讨会 11月26日 多分散纳米颗粒体系尺寸分布表征新技术主题研讨会 12月3日粮油中生物毒素及重金属检测技术主题研讨会 12月17日 形态分析检测技术主题研讨会 &ldquo 果蔬、茶叶中农残的前处理及检测&rdquo 的报告将于5个工作日内上传到网络讲堂研讨会页面中，敬请期待。 研讨会网址：http://www.instrument.com.cn/webinar/Meeting/subjectInsidePage/1095 报告日程如下： 报告1：&ldquo 蔬菜水果中农药残留检测前处理技术概述&rdquo 报告人：刘潇威 农业部环保所 农业部环保所研究员，环境监测研究室主任，农业部环境质量监督检验测试中心常务副主任兼技术负责人. 主要从事有机污染物监测技术的研究与开发、农产品产地环境控制技术标准的研究与制定工作。 报告内容： 1）农药残留检测基本流程，检测技术的评价 2)农药残留检测的前处理的主要环节，提取溶剂、净化及浓缩方法的选择与确定，目前经典前处理方法介绍（NY/ 761, GB/T 19648，QuEChERS等） 3）蔬菜水果中农药残留检测前处理过程中应注意的问题： 农药的性质的影响（极性、挥发性、热稳定性等）；样品基质的影响（基质效应）；检测手段对前处理技术 报告2：串联气质联用技术在农药多残留分析中的应用进展 报告人：孔晔 安捷伦科技 安捷伦GCMS应用工程师，主要负责GC/MS,GC/MS/MS，GC/Q/TOF仪器的应用技术支持，具有五年的相关工作经验。 报告内容： 1. 食品等复杂基质中农药多残留分析面临的挑战 2. 目标农药的定性定量分析(Agilent解决方案) 3. 具体应用实例 报告3：&ldquo 茶叶农药残留检测前处理技术&rdquo 报告人：陈红平 中国农业科学院茶叶研究所 中国农业科学院茶叶研究所副研究员。研究方向为茶叶质量标准与检测技术，自2004年以来在茶叶研究所农业部茶叶质量监督检验测试中心从事茶叶中农药残留检测技术工作。 报告内容： 1）茶叶属性及农药残留检测难点 2）茶叶中农药残留检测前处理方法及技术关键点---提取，浓缩，净化，茶叶农药残留检测方法标准介绍，以及QuEChERS前处理技术在茶叶农药残留检测中的应用 3）茶叶中农药残留检测分析仪器选择 报告4：蔬菜与水果中的农药残留LCMSMS的筛查与确证方法 报告人：：程海燕 AB SCIEX AB SCIEX 亚太应用支持中心应用工程师，主要负责QQQ、QTRAP、TripleTOF仪器在食品环境等领域的方法开发和应用技术支持，具有五年的相关工作经验。 报告内容： 1. 农残未知物筛查简介 2. QTRAP农残筛查工作流程以及常见筛查问题的解决方案 3. Triple TOF农残高分辨筛查工作流程和解决方案

茶叶是大众喜欢的一种饮品，近期市场上某知名品牌在其被抽检的四款“立顿”牌袋泡茶中检出农药残留，其中包括国家禁止在茶树上使用的高毒农药灭多威及欧盟尚未批准使用的硫丹等农药，而“这些农药被证明可能影响男性生育能力和胎儿健康”。引起了相关检测机构对茶叶中农残检测的关注！ 茶叶的成分非常复杂，农药残留检测前处理难度大，要求高。博纳艾杰尔科技作为色谱材料生产商，于2008年配合国家标准《GB/T23204-2008茶叶中519种农药及相关化学品残留量的测定气相色谱-质谱法》和《GB/T23205-2008茶叶中448种农药及相关化学品残留量的测定液相色谱-串联质谱法》的制定工作，研制开发了Cleanert TPT固相萃取柱，是一款专门用于茶叶农药多残留检测的SPE柱。 Cleanert TPT SPE柱填料由三种材料按照一定比例分层填装而成。主要作用是去除茶叶中色素、挥发性有机酸、茶多酚及其它杂质而同时不会吸附目标农药。从而同时保证了样品的净化效果和目标物的回收率。经多年的客户使用验证，反馈良好。 同时我们提供检测相应的液相及气相色谱柱及适用于批量茶叶样品处理的6位大体积样品前处理装置，置（固相萃取真空装置，可以外接真空泵提供负压，下方连接鸡形瓶），操作简单，可同时处理6个样品，配以大体积上样管，套装组合灵活使用，可以实现大体积上样和大体积收集。 订货信息 产品 规格 订货号 包装 价格（元） Cleanert TPT SPE柱 2g/12mL TPT200010 20支/包 19801g/6mL TPT0006 30支/包 1980 6位大体积负压SPE装置 VM06 1台 1500 大体积上样管 60mL A82060 6支/包 300 Venusil ASB C18液相色谱柱 3 μm，2.1 mm×100 mm VS931002-0 1支 3100 DA-1701气相色谱柱 30m×0.25mm×0.25µ m6125-3002 1支 4200 DA-1 气相色谱柱 30m×0.25mm×0.25µ m 0125-3002 1支 3625 Qdura卓睿 全自动固相仪 4通道，24位；流速范围0-30ml/min 1台 39,8000 附：茶叶中农药多残留检测方法气相色谱-质谱测定液相色谱串联质谱法 1．材料：Cleanert TPT柱，2g/12mL2．提取 称取5g试样（精确至0.01 g），于80mL离心管中，加入15mL乙腈，用均质器在15 000r/min均质提取1min,将离心管放入离心机，在4 200r/min离心5min,取上清液，置于100mL鸡心瓶中。残渣用15mL乙腈重复提取一次，离心，合并二次提取液，将提取液于40℃水浴用旋转蒸发器旋转蒸发至约1mL，待净化。3．净化GC/MS净化方法：在Cleanert TPT（P/N: TPT200010）柱中加入约2cm高无水硫酸钠，用10mL乙腈+甲苯（3+1）预洗Cleanet TPT柱，置于大体积负压装置上（P/N：VM06），下接梨形瓶。将上述样品浓缩液转移至Cleanet TPT柱中，用3×2mL乙腈+甲苯（3+1）洗涤样液瓶，并将洗涤液移入柱中，在柱上加上60mL大体积上样管（P/N:A82060），再用25mL乙腈+甲苯（3+1）洗涤小柱，收集上述所有流出物于梨形瓶中，并在40℃水浴中旋转浓缩至约0.5mL。加入2×5mL正己烷进行溶剂交换两次，最后使样液体积约为1mL，加入40μL内标溶液，混匀，用于气相色谱-质谱测定。LC-MS/MS净化方法：取样量为2g，提取方法同上。收集的洗脱液需在40℃水浴中旋转浓缩至约0.5mL，于35℃下氮气吹干，用1mL乙腈+水（3+2）溶解残渣，经0.2μm微孔滤膜过滤后，供液相色谱-串联质谱测定。 详细方法请参考GB/T 23204-2008及GB/T 23205-2008