原子吸收测镉标准

根据日本「关于部分修改水质标准相关省令等的省令」（厚生劳动省令第十八号）（2010年2月17日），自来水中镉的标准从0.01 mg/L以下修改为0.003 mg/L以下。新标准已从2010年4月1日开始实施。在新标准中，从过去的4种分析方法中删除了火焰原子吸收法，采用的3种分析方法，1. 无火焰原子吸收法，2. ICP发射光谱分析法，3. ICP质谱分析法。本文介绍对于由日本分析化学会提供的作为认证标准物质的JAC0302河水标准物质（添加），以及在自来水中添加浓度相当于标准值1/10的镉所制成的样品，以无火焰原子吸收法进行分析的实例，并介绍简便的自动稀释再次测定功能。 ■装置和测定条件 装置 主机　AA-7000原子化部　GFA-7000自动进样器　ASC-7000 ASK-7000 分析波长 228.8 nm 狭缝宽 0.7 nm 电流值 8 mA 亮灯方式 BGC-D2 石墨管类型 热解石墨管 进样量 2～20 μL（合计进样量为25μL） 温度程序 干燥 120 ℃灰化 500 ℃原子化 1800 ℃净化 2400 ℃ 标准液浓度 上限浓度0.0012 mg/L（1.2μg/L） 干扰抑制剂 硝酸钯水溶液5 μL （含钯100 ppm） ■测定结果 制作工作曲线时使用了自动进样器的自动稀释、添加功能，因此，只需在自动进样器中放入稀释液、标准液原液（2 ppb）、干扰抑制剂（硝酸钯水溶液）就可制作工作曲线。根据测定结果。河水标准物质获得了与认证值一致的结果。自来水中添加浓度相对于标准值的1/10的样品，无论真度还是精度都获得了良好的结果。 AA-7000的自动进样器（ASC-7000＋ASK-7000）配备了自动稀释再次测定功能。如果使用此功能，则在未知样品浓度超过设置上限时，可以自动地减小采样量重新进行测定。输入未知样品上限浓度，选择自动稀释再次测定，则在测定超过设置上限浓度的样品时，自动减小采样量进行再次测定。自动稀释再次测定的稀释倍率自动地输入自动稀释栏中，显示在实际浓度栏中。通过使用此自动稀释再次测定功能可减轻分析者进行再次测定时的负担。 欲知详情请点击基于无火焰原子吸收法的河水标准物质及自来水中镉的分析。关于岛津 岛津企业管理（中国）有限公司是（株）岛津制作所为扩大中国事业的规模，于1999年100%出资，在中国设立的现地法人公司。 目前，岛津企业管理（中国）有限公司在中国全境拥有12个分公司，事业规模正在不断扩大。其下设有北京、上海、广州分析中心；覆盖全国30个省的销售代理商网络；60多个技术服务站，构筑起为广大用户提供良好服务的完整体系。 岛津作为全球化的生产基地，已构筑起了不仅面向中国客户，同时也面向全世界的产品生产、供应体系，并力图构建起一个符合中国市场要求的产品生产体制。 以“为了人类和地球的健康”为目标，岛津人将始终致力于为用户提供更加先进的产品和更加满意的服务。 更多信息请关注岛津公司网站www.shimadzu.com.cn。

《导读》--天津市生态环境局近期会同市市场监管委发布《铅蓄电池工业污染物排放标准》（DB12/856-2019）（以下简称《标准》），明确了pH值等11项污染物排放限值。新建企业自2019年2月1日起执行《标准》，现有企业自2020年1月1日起执行。 该标准规定了铅蓄电池生产行业水、大气污染物排放限值、监测和控制要求，以及标准实施与监督等相关规定。本标准控制项目包括11项污染物排放限值和单位产品基准排水量；其中涉及水污染物8项，包括pH值、化学需氧量、悬浮物、总磷、总氮、氨氮、总铅、总镉；大气污染物3项，包括铅及其化合物、硫酸雾和颗粒物。LUMEX高频塞曼原子吸收可以为铅、镉污染物检测提供有效、稳定、准确的解决方案。 铅蓄电池工业是重金属污染防治的重点监管行业，是我市铅排放占比最高的行业。该标准实施后，可以有效促进企业加强运营管理、提高工艺水平、减少无组织排放，有利于天津市地表水环境质量及环境空气质量的改善，通过减少铅、镉等对人体健康有危害的重金属污染物排放，有助于铅蓄电池行业的健康、可持续发展。 LUMEX公司自1991年成立以来一直致力于新产品和先进技术的开发，现已拥有100多种分析方法，为全球用户提供相应行业的解决方案，现产品和方法用户遍布全球80多个国家。LUMEX原子吸收经过二十年多年的发展，具备成熟的仪器方法和配置，独特的优势特点受到广大用户的好评。 LUMEX将其独有的高频塞曼背景校正专利技术、无极放电灯技术用于石墨炉原子吸收，并结合最优软件流程设计，研制出快速、稳定、可靠、智能的MGA1000原子吸收光谱仪。产品特点：高频塞曼背景校正技术（50KHz）塞曼全波段校正有效消除化学背景干扰和结构背景干扰，实现超低检出限，测定稳定性更好。极快的升温速率—瞬时升温高达7000℃/秒瞬时升温速度高可有效提高原子化效率，减少挥发损失，灵敏度较高，检测结果更准确。光源设计—高强度无极放电灯先进的高强无极放电灯EDL光源保证能够实现超低痕量重金属的准确检测，砷As和硒Se无需氢化物发生器即可直接检测。灯座设计—兼容性强旋转六灯座同时兼容空心阴极灯和高强度无极放电灯（EDL），无需额外EDL灯位及供电系统，操作更简单，检测结果更加稳定。独有的准双光束光路设计独特设计有效消除由于元素灯、电子元件和设备引起的仪器漂移，提高仪器的长期稳定性。STPF稳定温度石墨炉平台技术结合快速升温速率，可兼容Massman 石墨管和Lvov’s平台石墨管，纵向加热及STPF设计使石墨管寿命更长，石墨管平台与石墨管契合度好，原子化效率高，能够消除基质干扰，提高分析重复性一体化冷却循环水设计仪器集成冷却循环水系统，冷却效率高，无需单独外接冷却循环水和其他管线。开机即测—仪器无需预热即使仪器和元素灯不经预热，测量数据也能保持很好的稳定性。卓越的软件控制—实现全自动测量高智能型软件设计，全自定义元素、样品及序列等参数，实现六种元素灯自动切换，所有样品自动顺序测量，完全实现无人值守自动测量。精巧设计紧凑一体化设计，整合石墨炉电源，布局合理，安全性能高，外观紧凑小巧，节省实验室空间。前 言为贯彻《中华人民共和国环境保护法》《中华人民共和国大气污染防治法》《中华人民共和国水污染防治法》等法律、法规，保护环境，防治污染，促进铅蓄电池工业生产工艺和污染治理技术的进步，结合天津市实际情况，制定本标准。本标准实施之日起，天津市铅蓄电池工业污染物排放控制按本标准的规定执行，环境影响评价文件或排污许可证要求严于本标准时，按照批复的环境影响评价文件或排污许可证执行。本标准由天津市生态环境局提出并归口。本标准起草单位：天津市生态环境监测中心。本标准主要起草人：刘佳泓、周晶、赵吉睿、孙猛、张骥、张莹、高翔、杨丽萍、张玉慧、张丽红、张震、何富生、陈魁。本标准由天津市人民政府于2018年12月27日批准。本标准为首次发布。铅蓄电池工业污染物排放标准1 适用范围本标准规定了铅蓄电池生产企业（含生产设施）水、大气污染物排放限值、监测和控制要求，以及标准实施与监督等相关规定。本标准适用于天津市辖区内铅蓄电池生产企业（含生产设施）水、大气污染物的排放管理，新建、改建、扩建项目的环境影响评价、环境保护设施设计、竣工环境保护验收、排污许可证管理及其建成投产后的水、大气污染物排放管理。本标准适用于法律允许的污染物排放行为。新设立污染源的选址和特殊保护区域内现有污染源的管理，按照《中华人民共和国大气污染防治法》《中华人民共和国水污染防治法》《中华人民共和国海洋环境保护法》《中华人民共和国固体废物污染环境防治法》《中华人民共和国环境影响评价法》《天津市大气污染防治条例》《天津市水污染防治条例》等法律、法规、规章的相关规定执行。2 规范性引用文件本标准引用下列文件或其中的条款。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有修订单）适用于本标准。GB 3097海水水质标准GB 3838地表水环境质量标准GB 6920水质 pH值的测定 玻璃电极法GB 7475水质 铜、锌、铅、镉的测定 原子吸收分光光度法GB 11893水质 总磷的测定 钼酸铵分光光度法GB 11901水质 悬浮物的测定 重量法GB 30484电池工业污染物排放标准GB/T 14295空气过滤器GB/T 15432环境空气 总悬浮颗粒物的测定 重量法GB/T 16157固定污染源排气中颗粒物测定与气态污染物采样方法HJ/T 55大气污染物无组织排放监测技术导则HJ/T 397固定源废气监测技术规范HJ/T 399水质 化学需氧量的测定 快速消解分光光度法HJ 75固定污染源烟气（SO2、NOX、颗粒物）排放连续监测技术规范HJ 535水质 氨氮的测定 纳氏试剂分光光度法HJ 536水质 氨氮的测定 水杨酸分光光度法HJ 537水质 氨氮的测定 蒸馏-中和滴定法HJ 539环境空气 铅的测定 石墨炉原子吸收分光光度法HJ 544固定污染源废气 硫酸雾的测定 离子色谱法HJ 636水质 总氮的测定 碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法DB12/ 856—2019水质 氨氮的测定 连续流动-水杨酸分光光度法HJ 667水质 总氮的测定 连续流动-盐酸萘乙二胺分光光度法HJ 670水质 磷酸盐和总磷的测定 连续流动-钼酸铵分光光度法HJ 685固定污染源废气 铅的测定 火焰原子吸收分光光度法HJ 700水质 65种元素的测定 电感耦合等离子体质谱法HJ 776水质 32种元素的测定 电感耦合等离子体发射光谱法HJ 828水质 化学需氧量的测定 重铬酸盐法HJ 836固定污染源废气 低浓度颗粒物的测定 重量法3 术语和定义下列术语和定义适用于本标准。3.1 铅蓄电池 lead-acid battery又称铅酸蓄电池。含以稀硫酸为主的电解质、二氧化铅正极和铅负极的蓄电池。3.2 铅蓄电池生产企业 lead-acid battery manufacturing plants指从事铅蓄电池生产、极板加工、电池组装的生产企业。3.3 现有企业 existing facility指本标准发布之日前已建成投产或环境影响评价文件已通过审批的铅蓄电池生产企业。3.4 新建企业 new facility指本标准发布之日起环境影响评价文件通过审批的新建、改建、扩建的铅蓄电池生产企业。3.5 排水量 amount of drainage指生产设施或企业向企业法定边界以外排放的废水的量，包括与生产有直接或间接关系的各种外排废水（含厂区生活污水、厂区锅炉和电站排水等）。3.6 单位产品基准排水量 benchmark effluent volume per unit product指用于核定水污染物排放浓度而规定的单位铅蓄电池产品的废水排放量上限值。3.7 排气筒高度 stack height指排气筒（或其主体建筑构造）所在的地平面至排气筒出口的高度。3.8 企业边界 enterprise boundary指铅蓄电池生产企业的法定边界；若无法定边界，则指实际边界。3.9 标准状态 standard condition指温度为273K，压力为101325Pa时的状态。本标准规定的有组织大气污染物标准值以标准状态下的干空气为基准；企业边界无组织排放的铅及其化合物、硫酸雾、颗粒物浓度为监测时大气温度和压力下的浓度。3.10 公共污水处理系统 public wastewater treatment system指通过纳污管道（渠）等方式收集废水，为两家以上排污单位提供废水处理服务并且排水能够达到相关排放标准要求的企业或机构，包括各种规模和类型的城镇污水处理厂、区域（包括各类工业园区、开发区、工业集聚区等）废水处理厂等，其废水处理程度应达到二级或二级以上。3.11 直接排放 direct disge指排污单位直接向环境水体排放水污染物的行为。3.12 间接排放 indirect disge指排污单位向公共污水处理系统排放水污染物的行为。4 技术及管理要求4.1 实施时间新建企业自本标准发布之日起执行；现有企业自2020年2月1日起执行本标准。4.2 水污染物排放限值及要求4.2.1 水污染物排放限值执行表1的规定，单位产品基准排水量执行表2的规定。4.2.2 排放限值按污水不同的排放去向和不同的功能区分为三级，其中一级、二级为直接排放标准，三级为间接排放标准。4.2.3 排入GB 3838中IV类（含）以上水体及其汇水范围内水体的污水，以及排入GB 3097中二类、三类海域的污水执行一级标准。4.2.4 排入GB 3838中V类或排污控制区水体及其汇水范围内水体的污水，以及排入GB 3097中四类海域的污水执行二级标准。4.2.5 排入公共污水处理系统的污水执行三级标准。4.2.6 本标准规定的水污染物排放限值适用于单位产品实际排水量不高于单位产品基准排水量的情况。若单位产品实际排水量超过单位产品基准排水量，则按照GB 30484的相关规定换算为水污染物基准排水量排放浓度，并据此判定排放是否达标。4.3 大气污染物排放限值及要求4.3.1 大气污染物排放限值执行表3的规定。4.3.2 企业边界无组织排放小时浓度限值执行表4的规定。4.3.3 产生大气污染物的生产工艺和装置必须设置局部或整体气体收集系统，并安装集中净化处理装置。排气筒高度应不低于15m，具体高度按批复的环境影响评价及排污许可文件从严确定。4.3.4 生产设施应采取合理的通风措施，不得故意稀释排放。在国家未规定生产设施单位产品基准排气量之前暂以实测浓度作为判定是否达标的依据。5 污染物监测要求5.1 一般要求5.1.1 企业应按照有关法律、法规、规章、规范性文件及相关标准等规定，建立企业监测制度，制定监测方案，对污染物排放状况及其对周边环境质量的影响开展自行监测，保存原始监测记录，并公布监测结果。5.1.2 新建企业和现有企业安装污染物排放自动监控设备的要求，按有关法律、法规、规章、规范性文件及相关标准等规定执行。5.1.3 企业应按照环境监测管理规定和技术规范的要求，设计、建设、维护永久性采样口、采样测试平台和排污口标志。5.1.4 对企业排放废水和废气的采样，根据监测污染物的种类，在规定的污染物排放监控位置进行，有废水和废气处理设施的，应在处理设施后监测。5.1.5 企业产品产量的核定，以法定报表为依据。5.1.6 对企业污染物排放情况进行监测的采样点位置、采样时间和监测频次等要求，按国家有关污染源监测技术规范的规定和生态环境主管部门的要求执行。5.1.7 本标准发布实施后，新发布的国家环境监测分析方法标准中，其方法适用范围相同的，也适用于本标准排放对应污染物的测定。5.2 水污染物监测要求水污染物浓度的测定采用表5所列的方法标准。5.3 大气污染物监测要求5.3.1 排气筒中大气污染物的监测采样按GB/T 16157、HJ/T 397或HJ 75的规定执行。5.3.2 无组织排放监测按HJ/T 55进行监测。5.3.3 大气污染物浓度的测定采用表6所列的方法标准。6 其它污染控制要求6.1 有组织废气污染控制要求。各生产工序产生的废气必须收集、处理达标后方可排放；熔铅、板栅、制粉、和膏、分片、称片叠片、组装等工序产生的含铅废气，应采用符合GB/T 14295要求的高效空气过滤器或其他更先进的除尘设施。6.2 无组织废气污染控制要求。所有涉铅生产工序应集中布置在独立、封闭的车间内。厂房设置机械排风，维持负压运行，排风需经过废气处理装置处理。6.3 污染治理设施运行与管理要求。企业应加强对污染治理设施的运行管理和定期维护，并做好记录，保留台账备查。7 实施与监督7.1 本标准由各级生态环境部门负责监督实施。7.2 在任何情况下，企业均应遵守本标准规定的污染物排放控制要求，采取必要措施保证污染治理设施正常运行。在发现企业耗水或排水量有异常变化的情况下，应核定企业的实际产品产量和排水量，按照GB 30484要求换算水污染物基准排水量下的排放浓度。7.3 各级生态环境部门在对排污单位进行监督检查时，可以现场即时采样，监测结果可以作为判定污染物排放是否超标的证据。来源:LUMEX分析仪器

仪器信息网讯　　12月27日，环保部联合国家质量监督检验检疫总局发布了《水泥工业大气污染物排放标准》(GB 4915-2013)和《水泥窑协同处置固体废物污染控制标准》(GB 30485-2013)两项新标准。 　　我国2012年水泥产量达到22.1亿吨，占世界水泥产量的56%，现有规模以上水泥生产企业约4000家，其中水泥熟料生产企业2400多家、新型干法水泥生产线1600多条。据统计，我国水泥工业颗粒物(PM)排放占全国排放量的15%-20%，二氧化硫(SO2)排放占全国排放量的3%-4%，氮氧化物(NOx)排放占全国排放量的8%-10%，属污染控制的重点行业。 　　《&ldquo 十二五&rdquo 节能减排综合性工作方案》(国发〔2011〕26号)、《国家环境保护&ldquo 十二五&rdquo 规划》(国发〔2011〕42号)、《节能减排&ldquo 十二五&rdquo 规划》(国发〔2012〕40号)、《重点区域大气污染防治&ldquo 十二五&rdquo 规划》(环发〔2012〕130号)、《关于执行大气污染物特别排放限值的公告》(环境保护部公告 2013年第14号)等文件明确规定2015年水泥行业NOx排放量控制在150万吨，淘汰水泥落后产能3.7亿吨 对新型干法窑降氮脱硝，新、改、扩建水泥生产线综合脱硝效率不低于60% 在大气污染防治重点地区，对水泥行业实施更加严格的特别排放限值。 　　与水泥工业执行的现行标准《水泥工业大气污染物排放标准》(GB 4915-2004)相比，新标准重点提高了颗粒物、NOx的排放控制要求。新标准将PM排放限值由原标准的50 mg/m3(水泥窑等热力设备)、30 mg/m3(水泥磨等通风设备)收严至30 mg/m3、20 mg/m3 将NOx排放限值由800 mg/m3收严到400 mg/m3，除此之外，二氧化硫和氟化物的排放限量也收严至原标准的50%。考虑到现有企业需要进行脱硝除尘改造，标准规定新建企业自2014年3月1日起执行新的排放限值，现有企业则在标准发布后给予一年半过渡期，过渡期内仍执行原标准，到2015年7月1日后执行新标准。新标准还增设了特别排放限值。特别排放限值针对包括&ldquo 三区十群&rdquo 47个城市的重点控制区的&ldquo 6+1&rdquo 重点行业（领域），其限值和实施时间点规定都更为严厉，火电项目实施时间要求与规划发布时间同步，其他行业实施时间与排放标准发布时间同步。 　　值得注意的是，新标准在原有污染物控制项目(PM、SO2、NOx、氟化物)的基础上增加了氨(NH3)和汞(Hg)控制项目，排放限值分别为0.05 mg/m3和10 mg/m3。汞及其化合物的检测方法为《固定污染源废气 汞的测定 冷原子吸收分光光度法(暂行)》(HJ 543)，使用的原子吸收分光光度计为原标准所无，氨的检测方法为《环境空气和废气 氨的测定 纳氏试剂分光光度法》(HJ 533)和《环境空气氨的测定 次氯酸钠-水杨酸分光光度法》(HJ 534)。另外，二氧化硫的检测新增《固定污染源废气二氧化硫的测定 非分散红外吸收法》(HJ 629)为标准方法，与原有的两种标准方法碘量法与定电位电解法相比，检测精度更高而且即可用于瞬时监测也可用于连续监测，因此新标准预计会在未来两年增加可观的原子吸收分光光度计需求，也会带来一定的非分散红外法二氧化硫气体分析仪或带非分散红外法二氧化硫气体分析的多组分气体分析仪的需求。 　　根据环保部官方解读，此次新标准的NOx排放限值是基于SNCR技术确定的，未来随着SCR技术的成熟，环保要求会进一步提高，将基于新技术制定更严格的NOx排放限值。 　　声明：此为仪器信息网研究中心的研究信息，未经仪器信息网书面形式的转载许可，谢绝转载。仪器信息网保留对非法转载者的侵权责任追讨权。如需进一步信息，请联系刘先生，电话：010-51654077-8032。 　　附件： 　　水泥工业大气污染物排放标准(GB4915&mdash 2013) 　　水泥窑协同处置固体废物污染控制标准(GB30485&mdash 2013)