卡那霉素残留检测

氯霉素、甲砜霉素和氟甲砜霉素（氟苯尼考）同属于氯霉素类(CAPs)药物，甲砜霉素和氟苯尼考是新型氯霉素类广谱抗菌药物，其结构和药理活性与氯霉素类似，具有广谱抗菌能力并被广泛应用于动物养殖业。但氯霉素类药物用于食用性动物很容易导致在动物源性食品中残留量超标，具有导致人体产生再生障碍性贫血和溶血性贫血等毒副作用，对人体产生严重危害，因此引起了国内外的广泛重视。 目前，大多数国家已经严格限制其使用，并对食品中氯霉素类药物的最高残留限量(MRL)做了规定：欧盟规定氯霉素不得检出，甲砜霉素为50 &mu g/kg；对有鳍鱼类氟苯尼考为 1000 &mu g/kg；我国GB/T 20756-2006规定氯霉素检出限0.1 &mu g/kg，甲砜霉素和氟苯尼考检出限为1 &mu g/kg。纵观国内外文献报道氯霉素类药物的检测方法主要采用气相色谱法、气相色谱-质谱联用法(GC/MS)和液相色谱-质谱联用法(LC/MS)等，这些方法主要是测试一种氯霉素药物残留的分析方法，而三种药物同时检测的方法报道较少。目前国内在水产品中测定这三种药物的测定方法主要参考GB/T 20756-2006（液相色谱-串联质谱法）和农业部958号公告-14-2007（气相色谱-质谱法），但是多数国家检测甲砜霉素、氟甲砜霉素、氯霉素三种药物比较精密的方法还是首推液相色谱-串联质谱法。因此，本检测方案使用岛津超高效液相色谱仪LC-30A和三重四极杆质谱仪LCMS-8030联用，建立了水产品中氯霉素类药残留的分析方法，借助超高效液相色谱LC-30A在2.5 min内实现快速分离，三重四极杆质谱仪LCMS-8030进行定量分析，因此可以快速、准确地测定甲砜霉素、氟甲砜霉素和氯霉素。这3种物质的线性良好，相关系数均大于0.999；不同浓度的精密度实验结果表明：其保留时间和峰面积相对标准偏差分别在0.13 ~ 0.54%和1.68 ~ 4.31%之间，仪器精密度良好；甲砜霉素、氟甲砜霉素和氯霉素的检出限分别为0.10、0.04 和0.04 &mu g/L，定量限分别为0.41、0.17和0.15 &mu g/L；样品加标回收率为81.5 ~ 105.5%。 岛津三重四极杆质谱仪 此方案快速、选择性强和灵敏度高，供相关检测人员参考。 了解详情，请点击超高效液相色谱三重四极杆质谱联用法测定水产品中氯霉素类药物残留。关于岛津 岛津企业管理（中国）有限公司是（株）岛津制作所为扩大中国事业的规模，于1999年100%出资，在中国设立的现地法人公司。 目前，岛津企业管理（中国）有限公司在中国全境拥有13个分公司，事业规模正在不断扩大。其下设有北京、上海、广州、沈阳、成都分析中心；覆盖全国30个省的销售代理商网络；60多个技术服务站，构筑起为广大用户提供良好服务的完整体系。 岛津作为全球化的生产基地，已构筑起了不仅面向中国客户，同时也面向全世界的产品生产、供应体系，并力图构建起一个符合中国市场要求的产品生产体制。 以&ldquo 为了人类和地球的健康&rdquo 为目标，岛津人将始终致力于为用户提供更加先进的产品和更加满意的服务。 更多信息请关注岛津公司网站www.shimadzu.com.cn/an/ 。

为加强兽药残留监控工作，保障动物产品安全，根据《兽药管理条例》规定,我部对国家兽药残留基准实验室药物残留检测范围进行了修订完善，现予公告。　　一、按照《中华人民共和国动物及动物源食品中残留物质监控计划》，国家兽药残留基准实验室主要承担相关药物残留检测方法(筛选法、定量法、确证法)研究和标准的制定、检测技术仲裁、比对试验及技术培训等工作。　　二、各兽药残留基准实验室药物检测范围　　(一)国家兽药残留基准实验室(中国兽医药品监察所)　　1.一般兽药品种　　(1)抗微生物药　　四环素类：四环素、土霉素、金霉素、多西环素 　　氟喹诺酮类：诺氟沙星、环丙沙星、恩诺沙星、达氟沙　　星、二氟沙星、沙拉沙星、氟甲喹、噁喹酸。　　(2)抗寄生虫药　　二硝基类：二硝托胺、尼卡巴嗪 　　其他：乙氧酰胺苯甲酯。　　2.禁用药物清单品种　　β-受体兴奋剂类：西马特罗、克仑特罗、沙丁胺醇。　　(二)国家兽药残留基准实验室(中国农业大学)　　酰胺醇类：甲砜霉素、氟苯尼考 　　磺胺类：磺胺二甲嘧啶、磺胺甲噁唑、磺胺对甲氧嘧啶、　　一般兽药品种抗微生物药　　磺胺类：磺胺二甲嘧啶、磺胺甲　　磺胺间甲氧嘧啶、甲氧苄啶。　　抗寄生虫药　　阿维菌素类：伊维菌素、阿维菌素、多拉菌素 　　磺胺类：磺胺喹噁啉、磺胺氯吡嗪钠 　　离子载体抗球虫药：莫能菌素钠、盐霉素钠、拉沙洛西　　磺胺类：磺胺喹　　钠、马度米星铵、赛杜霉素 　　其他：氯羟吡啶、盐酸氯苯胍、盐酸氨丙啉、氮哌酮、　　癸氧喹酯、氢氢溴酸常山酮。　　具有雌激素样作用的物质：玉米赤霉醇 　　禁用药物清单品种　　氯霉素(包括琥珀氯霉素) 　　硝基咪唑类：替硝唑、地美硝唑、甲硝唑 　　镇静药：安眠酮、氯丙嗪、地西泮(安定)。　　3.禁用药物品种　　洛硝达唑　　(三)国家兽药残留基准实验室(华南农业大学)　　β-内酰胺类(青霉素类和头孢菌素类)：青霉素、氨苄　　一般兽药品种抗微生物药一般兽药品种抗微生物药　　西林、阿莫西林、苯唑西林、氯唑西林、头孢氨苄、头孢噻呋、头孢喹肟、克拉维酸 　　多肽类：杆菌肽、黏菌素、维吉尼霉素 　　其他：泰妙菌素、洛克沙胂、氨苯胂酸。　　咪唑并噻唑类：左旋咪唑、噻咪唑、哌嗪、氮胺菲啶 　　抗血吸虫药：吡喹酮 　　抗血吸虫药：吡喹酮 　　抗锥虫药：三氮脒 　　三嗪类：地克珠利、托曲珠利 　　有机磷类：二嗪农、巴胺磷、倍硫磷、敌敌畏、甲基吡　　啶磷、马拉硫磷、蝇毒磷、敌百虫、辛硫磷 　　有机氯类：氯芬新 　　拟除虫菊酯类：氰戊菊酯、溴氰菊酯、氟氯苯氰菊酯、　　氟胺氰菊酯。　　性激素类：苯甲酸雌二醇、甲基睾丸酮、苯丙酸诺龙、丙酸睾酮、己烯雌酚 　　具有雌激素样作用的物质：醋酸甲孕酮、去甲雄三烯醇酮、。　　杀虫剂：锥虫胂胺、呋喃丹(克百威)、杀虫脒(克死螨)、林丹(丙体六六六)、毒杀芬(氯化烯)、氯化亚汞(甘汞)、硝酸亚汞、醋酸汞、吡啶基醋酸汞、酒石酸锑钾。　　群勃龙、醋酸氟孕酮。　　(四)国家兽药残留基准实验室(华中农业大学)　　氨基糖苷类：链霉素、庆大霉素、卡那霉素、新霉素、大观霉素、安普霉素、越霉素A、潮霉素B 　　大环内酯类：红霉素、泰乐菌素、替米考星、吉他霉素、泰万菌素 　　林可胺类：林可霉素 　　喹噁啉类：乙酰甲喹、喹乙醇。　　苯并咪唑类：阿苯达唑、芬苯达唑、非班太尔、奥芬达唑、甲苯咪唑、氟苯达唑、苯氧丙咪唑 　　抗吸虫药：三氯苯达唑、硝碘酚腈、碘醚柳胺、氯氰碘柳胺 　　其他：双甲脒。　　糖皮质激素类：地塞米松、倍他米松 　　解热镇痛类：安乃近。　　喹噁啉类：卡巴氧　　硝基呋喃类：呋喃它酮、呋喃唑酮、呋喃苯烯酸钠、呋　　喃妥因、呋喃西林。　　硝基化合物：硝基酚钠、硝呋烯腙。　　杀虫剂：孔雀石绿、五氯酚酸钠、双甲脒(水生食品动　　物)。　　砜类抑菌剂：氨苯砜。　　三、本公告自发布之日起执行，2007年3月发布的农业部公告第824号同时废止。　　二0一一年七月二十九日

四环素类抗生素是一类广谱抗生素，包括土霉素，四环素，金霉素和强力霉素等。奶牛饲养中经常使用四环素类抗生素用于疾病的治疗及预防，但四环素类药物的滥用，会造成牛奶中这类药物残留量超标，如果人们长期饮用了这类奶制品，会使人体产生对四环素类药物严重的耐药性，影响疾病治疗。因此四环素类药物残留的检测也越来越受到人们的重视。本文参考GB/T 22990-2008中的检测方法，应用日立Primaide高效液相色谱系统，对牛奶中四环素类抗生素进行了分析。标准样品的测定例 仪器配置：Primaide 1110泵，1210自动进样器，1310柱温箱，1410紫外检测器。结果表明：四环素类抗生素在62.5~2000μg/L的浓度范围内线性关系良好，R2≥0.9997。重现性良好。样品的测定例n 样品前处理用0.1 mol/L Na2EDTA-Mcllvaine缓冲液提取试样中四环素类抗生素残留，SPE柱净化。n 样品测定结果 对牛奶样品进行测定，未检出土霉素，金霉素和强力霉素。对牛奶样品进行加标回收率实验，在50~100μg/kg的添加浓度下，牛奶中四环素类抗生素的加标回收率在85%~98%之间，符合GB/T 22990-2008规定的回收率要求。