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前段时间开了一个帖子来探讨汞残留效应去除的问题,试了一种试剂L-半胱氨酸的清楚效果,无奈太忙帖子没能完结,这次重新开贴,希望大家讨论一下。 都晓得汞的残留效应很严重,而且因为样品中汞的含量很小,所以用ICP-MS分析汞其残留效应对分析结果影响很大,有时候甚至连标准曲线都拉不好,故实际工作中,很多人会用金溶液作为汞的稳定剂,对系统中汞的残留似乎有一定的清洗能力!因为今年做了一个项目,要检测粮食作物中的汞含量,里面应用了L-半胱氨酸作为汞的稳定剂,我猜想其对降低汞的记忆效应应该是有一定效果的,于是我单独把汞拿出来实验了下L-半胱氨酸的消除汞记忆响应的效果。 一、实验方法:实验手册上用含20ppm的L-半胱氨酸溶液来定容消解液和配制标准系列,据此,我分别用含10ppm、20ppm、40ppm的L-半胱氨酸溶液配制了相同浓度的三个标准点,其浓度均为含汞10ppb。然后每个点分别测试6次,根据其RSD来判断其清除汞残留的效果。在进行本实验前我走了一套Hg的标注系列,线性不好,且看下图:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/09/201409181528_514410_1615758_3.jpg从据可以看出,在He模式下,背景值相对较低,整体灵敏度也不高,8ppb的Hg才只有7万多CPS,而且高浓度点明显上摆,根据浓度折算,是有汞残留的迹象的。 二、实验过程:按照预先设定的方法,分别测定10ppm基底半胱氨酸、20ppm基底半胱氨酸、40ppm基底半胱氨酸的Hg含量为10ppb的标准溶液,各个测量数据(单位CPS)如下表:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/09/201409181539_514411_1615758_3.jpg从上表中,可以看出20ppm半胱氨酸基底 的RSD较好,而且似乎L-半胱氨酸有增敏作用(在L-半胱氨酸本身汞含量为零的情况下)。为了更加形象显示三者的区别我们用个折线图来标示。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/09/201409181552_514415_1615758_3.jpg根据以上信息,我分别用20ppm半胱氨酸溶液和5%硝酸溶液分别在进样10ppb汞溶液后进行系统清洗,同时记录其背景值,如下表:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/09/201409181609_514420_1615758_3.jpg用折线图形象点http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/09/201409181610_514421_1615758_3.jpg三、实验结果分析:根据以上结果,L-半胱氨酸可能作为基体对Hg有增敏作用,20ppm的L-半胱氨酸清洗液清洗效果要优于5%的硝酸,但是在清洗6次以后,其空白溶液中的Hg信号仍高达1000CPS以上,说明虽然L-半胱氨酸清洗效果要好于5%硝酸,但是其清洗能力仍稍显不足。因此,大致可以说明实验参考手册上添加L-半胱氨酸仅仅是为了让汞标准溶液稳定,利于长期保存,并非主要是为了清洗系统中汞的残留。
[table=100%][tr][td]L-2-噻唑林二酮-4-甲酸别 名:丙半胱氨酸 L-2-氧硫杂唑烷-4-羧酸 (R)-(-)-2-氧代噻唑啉-4-羧酸英文名称:L-2-THIAZOLIDINONE-4-CARBOXYLIC ACIDCAS 号: 19771-63-2曾试验过液相色谱检测分析,但检出限在3ug/ml左右,有点高,各位同仁请赐高招,谢谢了![/td][/tr][/table]
作者:靳文仙1,阎 卉2,刘 衡2,王春龙1, 2,赵广荣1(1 .天津大学化工学院 ,天津 300072; 2 .天津药物研究院 ,天津 300193)摘 要: 目的:建立以高效液相色谱法测定复方半胱氨酸注射液中半胱氨酸含量的方法。方法:采用迪马公司 C18钻石色谱柱 (250 mm × 4. 6 mm, 5μm) ,以磷酸二氢铵溶液 -甲醇 (95∶5, pH 5 . 0)为流动相 ,流速为 1 . 0 ml /min,进样量为 20μl,检测波长为 220 nm。结果:半胱氨酸在 240~560μg/ml ( r = 0 . 999 6)范围内线性关系良好 ,平均回收率为 99 . 32%(RS D = 1 . 06% , n = 9)结论:该方法操作简便快速 ,结果准确 ,可用于复方半胱氨酸注射液中半胱氨酸的含量测定。谱图:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/07/201207161420_377867_1606903_3.jpg