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请问,用液相做酰胺类(甲酰胺、NN二甲基甲酰胺、NN二甲基乙酰胺、丙烯酰胺),流动相用甲醇-水可不可以?甲醇-水比例多少合适?
[size=4]酰胺类除草剂不是很稳定,在检测过程中会存在降解问题,想请问各位大虾们,要检测食品中的酰胺类除草剂,用什么检测方法比较好啊?要求定量限达到0.01ppm的~~~[/size]
我收集了一点资料,希望大家来评价此方法[font=Verdana][color=#f10b00][size=4]1、间接法[/size][/color][color=#fd1289]方法原理:[/color] 利用β-内酰胺酶能够酶解青霉素的原理,向牛奶中添加一定量的青霉素,如果牛奶中存在一定浓度的β-内酰胺酶,那么青霉素经β-内酰胺酶酶解后浓度会减少,从而判断牛奶中是否存在β-内酰胺酶。[color=#fd1289]实验步骤:[/color] 称取20 g试样,在4℃、16000rpm条件下离心10 min。取下层清液10 g于50 mL塑离心管,并将塑料离心管置于37℃水浴锅中振荡孵育30 min。向孵育后的离心管中加入无水乙醇15mL。振荡提取30 min后离心,将上层清液过滤纸后收集于梨形瓶中。减压浓缩蒸发掉乙醇。向旋蒸后的梨形瓶中加入10 mL磷酸盐缓冲液(pH=8.5),涡旋1 min后调节pH为8.5。以1 L/min的速度将提取液通过经过预处理的Oasis HLB固相萃取柱,用2 mL磷酸缓冲液(pH=8.5)淋洗萃取柱,再用2 mL水淋洗。最后用3 mL乙腈洗脱。将洗脱液在40℃下氮气吹干,用0.025 M磷酸盐缓冲液(pH=7.0)定容残渣至1 mL,待上机测定。色谱条件:色谱柱 Agilent Zorbax SB C18,4.6mm×150mm×5μm;流动相 甲醇/0.004 M磷酸二氢钾(pH=4.5)=40/60;检测波长 268 nm[color=#fd1289]讨论:[/color] 该方法只能给出定性结论即牛奶中是否含有β-内酰胺酶,而无法给出确切定量结果即牛奶中含有β-内酰胺酶的量(U/ml);前处理方法相对复杂、费时。[/font]