岛津气相如何接检测

导 语相对于HPLC中的紫外检测器的简单操作来说，PDA检测器的使用和应用可以说是难上了级别，光源选择、狭缝、带宽、参比波长等如何选择甚是烧脑。本期我们以 SPD-M20A 检测器为例，聊一聊 PDA 检测器的使用设置和谱图解析方面的注意事项。 首先提出三个问题，针对这三个问题的展开介绍，使大家对PDA 检测器的有更深刻的认识： • 为什么会选择使用PDA检测器，优势何在？• 如何使用好PDA检测器。• 如何利用PDA检测器的功能为我们提供更多的信息，更大的帮助？ NO.1 过人之处 — 特殊的光路系统 二极管阵列检测器(PDA)是HPLC 应用中比较多的一款通用型检测器，其光路系统基本结构由光源、半透半反镜、M1 镜、滤光装置、流通池、M2 镜、狭缝、光栅、光电二极管阵列组成。 针对于紫外检测器来说：1、可以实现实时多波段检测；2、可以通过光谱图鉴别物质；3、可以通过光谱图进行色谱峰的纯度。 NO.2如何找到实验合适的设置方法 我们使用中发现PDA参数设置是很复杂的，十分烧脑。针对PDA参数设置，提出以下建议：设置方法前，我们面临的各项参数，首先列出各参数的设置范围及影响。 通过对PDA参数的阐述，针对方法中参数设置我们提出设置建议： 灯的选择使用D2灯和W灯作为光源，提供190-800nm波长范围的吸收光谱。D2 灯使用波长范围：190-600nmW 灯使用波长范围：371-800nmD2+W 同时使用范围：190-800nm 对于仅限于紫外线区域的测量，只应使用D2 灯，根据实际的流动相比例并设置合理波长范围。 例如：纯甲醇为流动相，我们设置的波长范围尽量避免流动相的截止波长。 ②光电二极管曝光时间光源在光电二极管元件上驻留的时间，这里以单反相机举例，在光线充裕的拍照需要将底片的曝光时间缩短，否则曝光过度，底片感光饱和，照片一边白光（即 PDA 灵敏度，分辨率变差）；在 夜晚或光线不足的拍照需要将底片的曝光时间延长，否则曝光不足，底片感光不足，照片模糊不清，噪点增多（即 PDA 噪音变大））；PDA 可以自动调整器曝光时间，也就是在现有光强度的情况下，将光源在光电二极管元件上驻留的时间加以优化，在保证 PDA 的分辨率，灵敏度同时降低基线噪音。 在更换氘灯或者更换流通池是要重新调整曝光时间的，仪器时间长了光路系统老化也需要重新调整曝光时间。 ③采样时间测量数据按此采样时间循环输出。作为指导性原则，分析物峰内大约30个测量点以上即可满足数量测定要求。示例： 如果峰宽（从峰开始到峰结束的时间）是 30 秒，设定采样时间为 1 秒，则峰内有 30 个测量点。 如果采样时间减少，则每单位出峰时间的测量点数量增加，也就改进了数量测定结果，保证了峰形的真实性。但是，数据文件大小也相应增加。 当执行快速洗脱的数量测定时，出现尖峰，采样时间应设定较小的采样时间值。 采样时间和曝光时间的关系：1 个采样时间输出的数据是 1 个采样时间内曝光时间采集数据的平均值。 示例： 曝光时间 20ms，采样时间 2000ms，每 2000ms 平均输出 2000 / 20 = 100 点，这 100 点的平均值就是采样时间输出值。采样时间的倒数是采样频率。 ④光谱带宽谱带宽与 PDA 检测器在检测波长处的吸光度响应息息相关，如检测波长设置为 250 nm，光 谱带宽设置为 20 nm，检测器吸光度取值处于 240-260 nm 范围内。光谱带宽设置的大小影响信噪 比、色谱峰高度、以及色谱峰表观分离度。 如上图?，测量时会把246-254nm波长范围的吸光度取平均值，作为输出结果：带宽越大，噪音越低，但光谱分辨率也越低，通常设定为4。 光谱带宽设置越大，实际检测波长范围涉及的光电二极管的个数也就越多(如带宽设置 20 nm，光电二极管分辨率 1 nm，涉及的光电二极管个数为 20 个)，实际检测到的吸收度平均值以及基线噪 音也随之降低，但基线噪音降低效果更加显著。 随光谱带宽的增加，涉及的光电二极管数目亦会随之增加，检测器实际检测波长范围吸收度响应平均化程度也会增加，导致检测器的光谱分辨率(区别与光电二极管分辨率)降低，对依靠吸收光谱对化合物进行初步鉴别带来困难。 建议设置带宽为4nm。 ⑤狭缝宽度比较窄的狭缝宽度，有利于提高PDA光电二极管的分辨率，对于依靠比对紫外吸收光谱鉴别化合物有利；比较宽的狭缝宽度，则允许更多的光透过狭缝经由光栅发生色散而被光电二极管检测到，其结果是检测到的信号强度增加，基线噪音相对减小，检测器的灵敏度增加，但伴随PDA 光电二极管的分辨率降低。 强调分辨率的实验：应该选择1.2nm狭缝。强调灵敏度的实验：应该选择8nm狭缝。 ⑥响应时间响应时间表述的是光电二极管对于流通池内吸收度的突然变化的响应速度。响应时间设置小的时候，描绘出的色谱峰越能反映真实情况，色谱峰高度以及基线噪音同时提高 (基线噪音更加显著)。响应时间设置大的时候，色谱峰高度以及基线噪音同时减少 (基线噪音更加显著)。 ⑦参比波长设置合适的参比波长可有效补偿流动相吸光度变化的影响，可以有效减小基线波动以及噪音水平，提高信噪比。特别是在使用HPLC梯度洗脱模式的时候，流动相随着梯度的不断变化，其吸光度亦不断改变，造成背景噪音过大。 参比波长设置越靠近检测波长，基线噪音水平越低，但同时会损失一定峰高。一般地，参比波长要设置为靠近检测波长但对检测组分没有吸收的波长。设置范围建议：实际检测波长+100nm且避免样品在参比波长处有较大吸收。 注意：? 建议使用参比波长在单独D2灯为光源情况下进行。如果同开启D2+W灯作为光源时，可能导致可见光波长噪音上升。? 避免样品在参比波长处有较大吸收，影响峰高响应值。综上所述，我们要根据实际的实验条件调整PDA参数设置，才能达到最佳的分析结果及解析结果。下期我们具体讲解，关于谱图解析和纯度计算方面的内容，感兴趣的小伙伴继续关注哦！ 液相工程师梁帅

2020年9月22-23日，中国仪器仪表学会分析仪器分会在南京举办了第九届中国食品与农产品安全检测技术与质量控制国际论坛，本届会议围绕“交流、促进、安全、健康、营养”的主题来开展学术交流和展示活动。食品与农产品生产经营者、监管机构、检测机构、国内外相关专家、学者和专业人士出席了本次论坛。会议现场传真 岛津企业管理（中国）有限公司邓力先生做大会报告 邓力先生做了题目为“食品安全领域中的前沿技术应用”的大会报告。他的报告以“用眼睛就能看出辣椒哪个部分最辣；不用做前处理也能检测农药残留；食用油中的苯并芘仅需稀释就可直接进样分析”这三个问题为切入点，向现场参会专家、老师详细介绍了岛津成像质谱显微镜iMScope、原位探针质谱仪DPiMS-8060、全相超临界流体色谱系统Nexera UC在食品安全领域的最新应用。岛津企业管理（中国）有限公司徐俊卿先生做专题报告 徐俊卿先生做了题目为“实验室信息化产品助力食品质量监管建设”的专题报告。他在报告中说到，食品安全问题近年来备受关注，如何实现对食品生产的监管，成了每个企业实验室建设的当务之急。而信息化不仅改变了科学前沿的探索方式，其创造的数字生态也影响着每个人的生活。实验室信息化产品更是给检测实验室带来了革命性的变革，提高数据安全性，保障了信息追溯的便捷性，降低人为误差，提升检测效率，对设备资源进行有效的管理。实验室信息化产品健全了食品质量监管系统，因此，对于食品行业实验室进行信息化产业升级已经成为了当务之急。 岛津展位以展板形式展示了岛津食品安全领域全面的解决方案。岛津展位传真

p style=" text-align: justify text-indent: 2em line-height: 1.5em " strong 仪器信息网讯 /strong 2020年12月14日，优尔鸿信检测技术(深圳)有限公司与岛津(广州)检测技术有限公司在富士康龙华园区华南检测中心一楼大厅举行联合实验室揭牌仪式。优尔鸿信处长张平、资深经理梁志彬、资深经理刘美兆、经理孙代育、资深副理丁利民，岛津检测总经理汤浅良成、事业管理部部长黄任、市场业务部杨永利等出席了揭幕仪式。 /p p style=" text-align: center line-height: 1.5em " strong /strong /p p style=" text-align: center" img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202012/uepic/d3ff7790-2bf3-4743-a75a-da45459dc8be.jpg" title=" IMG_3069_副本.jpg" alt=" IMG_3069_副本.jpg" / /p p style=" text-align: center" img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202012/uepic/83afbe70-a53d-4cb8-8454-b39de0f3cd03.jpg" title=" IMG_3073_副本.jpg" alt=" IMG_3073_副本.jpg" / /p p style=" text-align: center line-height: 1.5em " strong “优尔鸿信& amp 岛津联合实验室”揭牌仪式 /strong br/ /p p style=" text-align: justify line-height: 1.5em " 　　优尔鸿信即富士康华南检测中心，是富士康华南检测中心对外的第三方检测公司。众所周知，富士康华南检测中心是富士康科技集团下属机构，于1996年成立，是配合集团高科技电子产品设计、验证、生产过程中的检测需求组建的实验室。如今，优尔鸿信已发展成为一家具有七大功能22个专业实验室、占地6.6万平方米、主要检测设备4300余台(套) 、1000余人团队的检测公司，是一个能够提供快速、精密、准确检测能力、服务网络遍及全国的大型旗舰实验室。 /p p style=" text-align: justify line-height: 1.5em " 　　岛津检测成立于2006年，是由国际著名仪器制造销售商岛津(香港)有限公司与日本顶尖环境研究所株式会社岛津TECHNO-RESEARCH共同投资建立的，共享两家公司资源的第三方检测机构。岛津检测的服务对象包括国内外企业、政府和国际机构，服务范围覆盖汽车、电子电气、医药、医疗器械、新能源、涂料、玩具、纺织品、材料等各个领域。 /p p style=" text-align: justify line-height: 1.5em " 　　优尔鸿信拥有专业的实验室，物理与性能检测能力综合全面、仪器设备先进多样，覆盖全国的服务网络与专业实验室。岛津检测则是日本岛津制作所旗下在中国开设的唯一的独立第三方机构，熟悉各大主机厂车企标准及行业标准，拥有多年的汽车检测分析服务经验与成熟优质的汽车产业链客户。 /p p style=" text-align: justify line-height: 1.5em " 　　优尔鸿信处长张平、岛津检测总经理汤浅良成在致辞中都表示，优尔鸿信& amp 岛津联合实验室的成立结合了富士康的强大实力和岛津的丰富资源，能最大程度地发挥双方的合力优势，产生良好的协同效应 必将使联合实验室在市场中更具竞争力，能更快地响应市场多样化的需求，为汽车产业链客户提供快捷、高效的跨地域、高质量的检测技术服务及产品解决方案。 /p p style=" text-align: center line-height: 1.5em " strong /strong /p p style=" text-align: center" img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202012/uepic/58537c12-8568-4c4d-b303-c8899b2dfc7b.jpg" title=" IMG_3034_副本.jpg" alt=" IMG_3034_副本.jpg" / /p p style=" text-align: center line-height: 1.5em " strong 优尔鸿信张平处长致辞 /strong br/ /p p style=" text-align: center line-height: 1.5em " strong /strong /p p style=" text-align: center" img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202012/uepic/31f29bfc-d280-4335-8dd9-d208c15667c3.jpg" title=" IMG_3055_副本.jpg" alt=" IMG_3055_副本.jpg" / /p p style=" text-align: center line-height: 1.5em " strong 岛津检测总经理汤浅良成致辞 /strong br/ /p p style=" text-align: justify line-height: 1.5em " 　　随着社会的进步和发展，人们对生产安全性、产品质量、生活健康水平以及环境保护等多方面要求的提高以及各种消费品和工业品生产的日益规模化、标准化，使得检测逐渐成为贸易双方鉴定产品品质的重要手段。因此，第三方检测在研发、生产及贸易等各个环节中的作用日益凸现，促进市场长足发展。我国第三方检测市场已从2013年的456.3亿元增长到2018的1004.28亿元，年均复合增速为15.4%，高于全球检测市场发展速度(9.6%)。随着各细分行业逐步向第三方检测机构放开，第三方检测迎来更加广阔的发展空间。预计2020年，我国第三方检测规模将达到1469亿元，将超越欧洲和美国，成为全球规模最大的第三方检测市场。 /p p style=" text-align: justify line-height: 1.5em " 　　随着中国经济的高速发展和居民可支配收入的增加，汽车产销量快速增长，中国逐步进入了汽车社会。国家统计局发布数据显示：2017年底我国民用汽车保有量达到20906.67万辆，2018年我国民用汽车保有量达23122万辆。2018年我国汽车检测市场规模增长至306.5亿元。为了保障交通安全和保护环境，近年来公安部、环保部等监管部门近些年持续加强汽车检测力度。随着民用汽车保有量的增长和我国对汽车检测重视程度的提升，中国汽车检测市场未来必定发展快速，市场潜力巨大! /p p style=" text-align: justify line-height: 1.5em " 　　面对蓬勃发展发展的第三方检测市场，以及公司自身的不断发展壮大，优尔鸿信于2014年也开始面向外部市场承接检测业务。“在决定转向外部第三方检测市场后，我们进行了深入的市场调研。”张平介绍到，“因为汽车行业体量大，外测业务量也非常大 而且，富士康集团也积极向新能源汽车行业转型，所以，在初期的检测领域扩展规划中，我们选择了汽车检测。” /p p style=" text-align: justify line-height: 1.5em " 　　不过，因之前主要集中在富士康集团内部的消费电子产品检测，在决定拓展汽车检测领域的时候，虽然，优尔鸿信从有多年积累的3C电子行业领域跨入汽车行业，并且在汽车内饰、外饰件、车载电子产品等相关测试方面有一定的基础，但是还是面临着不熟悉汽车检测分析行业、品牌知名度在汽车行业未打开、需要摸索如何快速进入汽车行业等问题。因此，公司指派了重庆分支机构进行调研，希望找到一家优势的检测公司进行合作，这时岛津检测进入了优尔鸿信的视线。 /p p style=" text-align: justify line-height: 1.5em " 　　岛津检测则借助同为日企的背景，很快和丰田、本田等汽车公司以及汽车零部件、材料等供应商都达成合作，并且获得了认可。如今，汽车检测业务已经成为了岛津检测最大的业务收入，占比达到了70%。不过，岛津检测的优势主要集中在化学测试与分析服务方面，物理性能等方面的测试服务有待进一步提升，不然会浪费了更大订单成单的机会。 /p p style=" text-align: justify line-height: 1.5em " 　　因此，双方“一拍即合”，一致决定成立联合实验室，优势互补，共谋发展，寻求在汽车检测领域深层次的合作。未来，双方在更广阔的领域展开合作，行业影响力不断提升，市场份额持续扩大。 /p p style=" text-align: center line-height: 1.5em " strong /strong /p p style=" text-align: center" img style=" " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202012/uepic/718212aa-7199-4672-99cf-91e2019cf403.jpg" title=" IMG_3077_副本.jpg" / /p p style=" text-align: center" img style=" " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202012/uepic/86774189-78ae-495b-af7e-90c8a68c6dbb.jpg" title=" IMG_3080_副本(1).jpg" / /p p style=" text-align: center line-height: 1.5em " strong 参观实验室 /strong br/ /p p br/ /p