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[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质联用[/color][/url]法检测新鲜果蔬中的百草枯与敌草快是我们实验室的常规检测手段,但是方法上标准《SN/T 0293-2014出口植物源性食品中百草枯和敌草快残留量的测定 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]-质谱/质谱法》中还是略有出入。我们是向2%的甲酸水甲醇(1:1)溶液中加入过量的氯化钠使其饱和,以此作为提取溶剂,提取样品中的百草枯与敌草快,然后直接上[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质[/color][/url]检测。通过质谱仪上的六通阀设置排废时间,避免不可挥发的氯化钠进入质谱。但是频繁切换六通阀,增加了更换频率,成本也不小。因此就考虑优化前处理提取溶液,避免不挥发性盐的使用。 在优化前处理的过程中发现,2%的甲酸水甲醇(1:1)溶液中如果不加入氯化钠,目标无得仪器相应会明显下降,敌草快甚至会出现无响应的情况。按照标准SN/T 0293操作,该现象也没有得到解决。跟WATERS的应用工程师沟通后,也没能找到解决方案。由于之间编写该方法的老师早已离职,加入氯化钠的原因也就不得而知,对于该检测方法的改进事宜也只能暂时搁置。 一段时间后WATERS的应用工程师为我们带来了好消息,他们发现常用的玻璃进样小瓶对百草枯和敌草快有吸附现象,分析应该是之间加入饱和氯化钠抑制了这一现象。改用塑料进样小瓶后,吸附现象的到了明显改善,灵敏度也能够满足日常检测的需要。 从这次事件我意识到,制定标准时可能也没有发现这个现象,有些关键的试验条件被忽略掉了。同时也在提醒我们,做检测分析时了解被测物的性质是很重要的,出现问题就不会向无头苍蝇一样,学无止境呀。
[align=center][b]剧毒除草剂“百草枯”和“杀草快”在水质中的检测(HJ914-2017)[/b][/align][b]百草枯。一个让人看了就心生恐惧的名字。[/b][align=center][img=,287,339]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/08/201808161550271107_510_932_3.png!w287x339.jpg[/img][/align]药如其名。百草枯是一种快速灭生性除草剂,具有触杀作用和一定内吸作用。能迅速被植物绿色组织吸收,使其枯死。[b]百草枯对人毒性极大,且无特效解毒药,口服中毒死亡率极高。[/b]目前已被[b]20[/b]多个国家禁止或者严格限制使用。我国在2016年7月1日停止水剂在国内销售和使用。[b]2016年,也就是两年前。[/b]那么,已经生产或使用的百草枯,是否还存在我们的水源中?[align=left]月旭科技推出“水质 百草枯和杀草快的检测”方案,可用于地表水、地下水和废水中的百草枯和杀草快的检测。[/align][b]适用范围[/b]适用于地表水,地下水和废水中百草枯和杀草快的测定。参考标准:《HJ914-2017水质 百草枯和杀草快的测定 固相萃取-高效液相色谱法》[b]溶液的配置[/b]标准储备液:百草枯(CAS:1910-42-5)市售100mg/L 1mL。杀草快:精确称取1mg,用甲醇溶解并定容到10mL,浓度为100mg/L。标准使用液(10mg/L):分别移取1mL 100mg/L百草枯和杀草快,用甲醇定容到10mL。硫酸溶液(1+1):量取50mL硫酸,缓慢加入50mL水中。含2%甲酸的乙腈溶液:量取2mL的甲酸,加入乙腈定容至100mL。甲酸铵溶液:称取12.6g甲酸铵溶于水中,加入20mL甲酸,用水定容至1000mL。氢氧化钠溶液:称取40g氢氧化钠,用水溶解并定容到100mL。[b]提取步骤[/b]水(或废水)样抽滤过0.45μm尼龙滤膜,于采样瓶中;移取200mL水(或废水)样于样品瓶中,用硫酸溶液或氢氧化钠溶液调节水样pH6-7,待净化。[b]SPE净化步骤[/b]SPE柱:月旭Welchrom WCX规格:150mg/6mL活化:5mL甲醇,5mL水,弃去上样:待净化液全部上样,弃去淋洗:4mL水(润洗样品瓶),弃去洗脱:15mL 2%甲酸乙腈溶液,收集于50mL离心管中,抽干氮吹至剩余1mL,用2%甲酸乙腈溶液定容至2mL,并过0.45μm滤膜,上HPLC检测。[b]色谱条件[/b]色谱柱:月旭Ultimate SiO2规格:4.6×250mm,5μm流动相:甲酸铵溶液:乙腈(60:40)流速:1.0mL/min柱温:40℃进样量:20μL检测波长:百草枯定量波长为257nm,辅助波长为290nm杀草快定量波长为309nm,辅助波长为290nm[b]色谱图或者加标回收率结果[/b][align=center][img=,690,242]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/08/201808161550467989_3820_932_3.jpg!w690x242.jpg[/img][/align][align=center]图1 杀草快对照0.5mg/L图谱[/align][align=center][img=,690,217]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/08/201808161550593099_7222_932_3.jpg!w690x217.jpg[/img][/align][align=center]图2 百草枯对照0.5mg/L图谱[/align][align=center][img=,690,217]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/08/201808161551125835_779_932_3.jpg!w690x217.jpg[/img][/align][align=center]图3 自来水加标5μg/L杀草快图谱[/align][align=center][img=,690,217]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/08/201808161551260796_5767_932_3.jpg!w690x217.jpg[/img][/align][align=center]图4 自来水加标5μg/L百草枯图谱[/align][align=center][img=,690,217]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/08/201808161551387188_9193_932_3.jpg!w690x217.jpg[/img][/align][align=center]图5 废水加标5μg/L杀草快图谱[/align][align=center][img=,690,217]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/08/201808161551554665_8402_932_3.jpg!w690x217.jpg[/img][/align][align=center]图6 废水加标5μg/L百草枯图谱[/align][align=center][/align][align=center][img=,520,306]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/08/201808161552140846_6979_932_3.jpg!w520x306.jpg[/img][/align][align=center]表1:加标回收率[/align][b]相关产品信息[/b][align=center][img=,690,442]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/08/201808161510524149_2688_932_3.jpg!w690x442.jpg[/img][/align]
10,抽取5个版友);中奖名单:夏天的雪(注册ID:bingwang228)zengzhengce163(注册ID:zengzhengce163)千层峰(注册ID:jxyan)vm88(注册ID:v2826867)yifan1117(注册ID:yifan1117)http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/03/201703091531_01_1610895_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/03/201703091531_02_1610895_3.jpg【注意事项】同样的答案,每人只能发一次PS:该贴浏览权限为“回贴仅作者和自己可见”,回复的版友仅能看到版主的题目及自己的回答内容,无法看到其他版友的回复内容。下午3点之后解除,即可看到正确答案、获奖情况及所有版友的回复内容。=======================================================================百草枯和敌草快的测定方法:SPE基质:水果蔬菜应用编号:103130化合物:百草枯 敌草快固定相:ProElut PXC色谱柱/前处理小柱:ProElut PXC 60mg / 3ml 50/pkg样品前处理:取样品(干海菜)0.1 g,加入2 M HCl 4 ml混合后放入烘箱中70℃加热16h,趁热过滤,用10 ml纯水清洗滤饼,合并滤液做为样品溶液。SPE柱净化——ProElut PXC 60 mg/3 mL(Cat.# 68203 )(1)活 化:依次加入3 mL甲醇,3 mL水,流出液弃去。(2)上 样: 将样品溶液加入柱中,流出液弃去。(3)淋 洗:依次用3 mL水,3 mL甲醇淋洗,流出液弃去。(4)洗 脱:用3 mL 1 M氯化铵(甲醇:水=1:1)溶液洗脱,流出液收集,定容至3ml后检测。色谱条件色谱柱:Spursil C18 250×4.6 mm ID,5 μm (Cat.# 82006) 流动相:A : B=9 : 1 A:0.05%辛烷磺酸钠、1%三乙胺、1%磷酸、10%甲醇水溶液 B:水 流 速:1.0mL/min 检测器:UV 258 nm(百草枯)、307 nm(敌草快) 柱 温:30 ℃ 进样量:20μL文章出处:天津应用实验室关键字:百草枯、敌草快、SPE、HPLC、ProElut PXC、Spursil C18谱图:http://www.dikma.com.cn/Public/Uploads/images/1(155).PNG