凯式定氮仪测定原理

凯氏定氮仪谷物/蛋白质//肥料分析测定仪产品说明： 全自动凯式定氮仪主要用来检测粮食、食品、乳制品、饮料、饲料、土壤、水、药物、沉淀物和化学品等中的氨氮、蛋白质氮等含量。KDN系列定氮仪蒸馏器外形美观，具有使用安全可靠、操作简单、快速省时等众多特点。凯氏定氮仪谷物/蛋白质//肥料分析测定仪技术参数： 1．测定品种：粮食、饲料、食品、乳制品、饮料、土壤、水、药物、沉淀物和化学品等。2．工作方式：自动。3. 显示方式：大屏幕液晶显示4. 样品量：固体0.20g～2.00g；半固定2.00g～5.00g液体10.00ml～25.ml凯氏定氮仪谷物/蛋白质//肥料分析测定仪 主要特征：1.显示方式：5.5寸大屏幕液晶显示，中英文切换，触摸式按键，操作简单。2.各种安全保护报警：消化管安全门装置；蒸汽发生器缺水报警，水位检测故障报警；仪器电流过大安全报警。3.电流显示和电流保护设置功能：仪器液晶屏上有工作电流显示，同时可以设置电流值，当电流过大，超过设置值，仪器自动报警断电。4.仪器外壳采用特制喷塑钢板，耐腐蚀透明安全防护门，可观察整个蒸馏过程。5.适用各种水源，适应性广。5．测定范围：含氮在0.1～200mgN（毫克氮）6．回收率：100±1%（相对误差，包括消化过程）7．重复率：相对标准偏差≤±0.5%8．工作时间：蒸馏时间5-10min。（ 根据样品量而定）9. 各流程时间设定：0-99min10. 最大存储数据：999组11．额定电压： 220V/50Hz。12. 保护电流设置：3A-5A13. 额定功率：1000W14．冷却水消耗： 2L/min（水温低于25度）自动定氮仪/全自动凯氏定氮仪/自动型凯氏定氮仪工作原理： 蛋白质测定仪（俗称定氮仪）以国际凯氏定氮法为依据，进行设计制造的，此仪器主机采用蒸气自动控制发生器，在液位稳压器的配合下，使蒸气在数十秒时间内平稳输出供蒸馏器使用。*执行机关控制下的碱液流经蒸馏管进入定量消化管，使固定在酸液里的氨在碱性条件下挥发。 二、全自动凯氏定氮仪/自动型凯氏定氮仪技术参数：测定品种：粮食、食品、乳制品、饮料、饲料、土壤、水、沉淀物和化学品等；工作方式：自动（不含滴定）进水方式：自来水、蒸馏水两种进水方式，使用区域广泛样品量：固体0.20g～2.00g；半固定2.00g～5.00 g液体10.00ml～25.ml测定范围：0.1mgN～200mgN(毫克氮)回收率：≥99%（相对误差，包括消化过程）；蒸馏速度：5～ 15分钟/样品 （按样品量而定 ）冷却水消耗：3L/分钟重复率：相对标准偏差±1%供电：AC 220V/50Hz功率：1000w供水：水温小于20度外形尺寸：430*360*760mm重量：25kg 三、自动定氮仪/全自动凯氏定氮仪/自动型凯氏定氮仪功能特点：1.ZDDN-II 凯氏定氮仪，采用微电脑进行过程控制，包括手动模式和自动模式，可根据您的需要自行设定和切换：2.大屏幕点阵式液晶显示，全中文菜单，触摸式按钮，操作简捷方便。3.自动式蒸馏控制、自动加水、自动水位控制、自动停水。4.各种安全保护：消化管安全门装置，蒸汽发生器缺水报警，水位检测故障报警。5.大可存储操作程序数量：250个。6.仪器外壳采用特制喷塑钢板，工作区域采用ABS防腐板，防化学试剂腐蚀和机械损坏表面，耐酸耐碱。7.水位检测、低水位报警，自动断电。仪器控制系统故障能自动断电。8.标配里不含消化炉，消化炉为选配自动定氮仪/全自动凯氏定氮仪/自动型凯氏定氮仪可选配不同孔数的消化炉（标里不含消化炉）数显消化炉有4孔、8孔、12孔、20孔可选。消化一批样品约需60-90分钟 (依含氮量而定)。消化内逸出的SO2等有害气体通过收集管经抽气三通从水中排入下水道。其他作物品质仪器：消化炉、脂肪测定仪、粗脂肪测定仪、粗纤维测定仪、精米机、降落值测定仪。

技术参数：1．测定品种：粮食、饲料、食品、乳制品、饮料、土壤、水、药物、沉淀物和化学品等。2．工作方式：全自动。3. 显示方式：大屏幕液晶显示4. 样品量：固体0.20g～2.00g；半固定2.00g～5.00g液体10.00ml～25.ml5．测定范围：含氮在0.1～200mgN（毫克氮）6．回收率：100±1%（相对误差，包括消化过程）7．重复率：相对标准偏差≤±0.5%8．工作时间：蒸馏时间5-10min。（ 根据样品量而定）9. 各流程时间设定：0-99min10. 最大存储数据：999组11．额定电压： 220V/50Hz。12. 保护电流设置：3A-5A13. 额定功率：1000W14．冷却水消耗： 2L/min（水温低于25度）　一．凯式定氮仪蒸馏装置的维护　　1.清洗　　当样品测定完毕后，采用手动功能加入80毫升水，开蒸汽蒸馏5分钟，对蒸馏装置进行清洗。清洗后取下消化管，倒掉内容物，对安全门和滴流盘进行擦拭，去除测定过程中残留的碱液。　　2.橡皮头的更换　　在蒸馏过程中，热的碱液对蒸馏装置的橡皮头有腐蚀作用，长时间使用后，会造成橡皮头和消化管接触不密闭，导致游离胺泄露，影响测定结果。定期（一般以约为周期）对橡皮头进行检查，发现腐蚀严重，立即更换。　　更换方法如下：关闭仪器电源开关，打开仪器前盖，取下安全门，用钳子夹住橡皮头一端，用力向下拉扯即可。安装新的橡皮头时，先用热水浸泡5分钟，热水使橡皮头变软，易于安装。　　二. 凯式定氮仪滴定装置　　1.清洗　　检测完毕后，清洗滴定缸及液位探针，防止接收液的残留附着在滴定缸的内表面，影响下次测定。　　2.标准酸酸溶液的更换　　当采用浓度不同的标准酸溶液时，应当将仪器滴定器中残留的酸液清除掉。排除酸液的方法；打开仪器前盖，仪器报警，提示仪器前盖被打开，找一块小磁铁放在仪器前面的触点上，按面板上回车键，此时仪器默认前盖关闭。将仪器功能选择滴定器充液，滴定器活塞向上移动停止后；再选择滴定器排空，滴定器活塞向下移动，反复3~5次，旧酸液将被新酸液置换出来。　　三. 凯式定氮仪排废装置　　1.清洗　　定期（一般以约为周期）对排废装置进行清洗，长时间不清洗，会堵塞管路。量取25ml醋酸溶液和5ml水，采用手动蒸馏半小时，挥发的醋酸将清除排废装置内壁上残留的碱液。　　2.维修　　当排废装置堵塞后，一般为废液缸下方的电磁阀内被炭化的颗粒堵塞。关闭仪器电源开关，打开仪器后盖，取下电磁阀，拆开后清除内部废渣后并安装。四.注意事项在每次更换完标准滴定酸或接收液后，以及对仪器进行维修后，都要对仪器进行回收率的测定。一般采用硫酸铵进行回收率分析，保证回收率在99.5%-100.5%的范围之内，说明仪器正常，可以进行样品测定。、随着各项新兴技术的不断创新研发，凯氏定氮仪设备也被广泛运用于我国各行业领域，进行谷物、食品、医药等含氮量的测定工作中。本文将对凯氏定氮仪该仪器设备的测定原理进行分析，并说明在运用中的主要测定方法，还对凯氏定氮仪在应用中的校准项目及具体方法进行分析，为类似研究提供参考借鉴意义。关键词：凯氏定氮仪 原理 校准中图分类号：TH83 文献标识码：A 文章编号：1674-098X（2020）03（c）-0087-02通过运用凯式定氮仪检测干粮油、饲料、医药等不同行业领域内的食品、谷物、原辅材料内存在的氮含量加以分析，设备性能直接影响终检测结果。对于不同类型的全自动凯式定氮仪，现如今国际间还尚未统一形成仪器的运用校准规范[1]。因此本文通过分析凯式定氮仪的基本原理及其校准方法，从而实现对测量数据性的有力保障，同时也能够为日后制定相关规章流程提供参考价值。1 凯式定氮仪工作原理结构凯式定氮仪作为一种依照凯式定氮法基础上所设计的仪器，主要运用于对混合物、化合物内总氮含量的测量。能够实现对于现有所处的催化剂条件下，通过运用浓硫酸硝化样品，能够转变有机氮成为无机铵盐，之后碱化作蒸馏处理游离氨[2]，从而根据馏出的水蒸气能够实现硼酸所吸收，之后以盐酸、硫酸等溶液标准完成测定，通过计算酸的消耗量能够完成样品内的含氮量计算。由于蛋白质的含氮量系数计算较为恒定，能够依照氮含量与换算系数相乘，可得蛋白质总含量，作为该方法定量测定蛋白质比较经典。1.1 消化（见图1）作为比较传统的凯式定氮法消化、蒸馏装置。通过在烧瓶内混合加入样品、硫酸钾、浓硫酸、硫酸铜，保证能够浸润样品。并置于烧瓶在经过预热至420℃消化单元内，直至经过消化处理烧瓶内消化液呈现透明澄清蓝绿色，长达0.5～1h的继续加热转变样品内存在的有机氮，直至生成无机氮-硫酸铵[3]。1.2 蒸馏对于消化液取下放冷，在加入至50mL水内，将50mL硼酸称取后加入至接收瓶内，然后将混合指示剂加入其中。将蒸馏装置连接好之后将5mL过量氢氧化钠溶液加入至消解烧瓶内，可以中和成为所需运用的硫酸，之后蒸馏过程开始。转化消化液内存在的铵银形成氮馏出，之后可以被过量硼酸所吸收[4]。1.3 滴定及计算通过运用硫酸或盐酸标准溶液，滴定洗手液直至终点，对其中存在的氮、蛋白质含量计算公式如下[5]：式中：氮含量用N表示 滴定试样所需的标准酸溶液体积用V1表示 滴定空白所需的标准酸溶液用V0表示 对盐酸或硫酸标定时溶液浓度用c表示 试样的质量用m表示 试样消化液的总体积用V表示 试样内的消化液蒸馏所需体积用v表示。通过计算之后进行不同试样种类，氮含量与对应氮换算所得蛋白质系数相乘，即可得出蛋白质含量。2 仪器主要计量性能通过对凯式定氮仪设备相关资料的查阅，结合个人以往的校准工作经验与设备基本性能，（见表1）作为该仪器的主要计量性能情况。3 标准物质校准项目及方法3.1 校准所用标准物质在展开凯式定氮仪校准工作中运用我国计量行政部门审批的标准物质为依据，仪器标准项目共计检测限、回收率、测量线性、精密度。将无氨水作为稀释剂，在100mg/L水内存在的氨氮成分对标准物质稀释进行分析，（见表2）为标准溶液。

产品说明：全自动凯式定氮仪适用于快速、准确和灵活多样的蛋白质及含氮量的全自动分析。可以在短时间内自动完成加硼酸、加碱、蒸馏、滴定和结果计算，分析结果自动存储并显示相应数据，也可以由自身的打印系统将结果打印输出。仪器人性化设计，具有使用安全可靠、操作简单、快速省时等众多特点。 1、全密封管道系统：全密闭紧凑型设计，确保蒸馏过程无任何泄露损失；2、滴定系统采用的是世界权威组织批准的颜色判定终点法，避免使用电极需要频繁更换及校正的繁琐过程，并保证了实验结果的准确性；3、 采用国际通用的凯氏定氮法对含氮样品进行自动定氮。4、全智能化软件设计，让实验人员在几分钟内轻松的完成样品的蒸馏；5、对所需试剂自动定量加液，内置的稀释功能，防止消化液加浓碱后产生剧烈反应造成氨的溢出损失。6、特有的淋洗功能，能将管路中的残留的氨全部吸收保障了实验结果的准确性；7、高精度柱塞式滴定系统，采用国际标准的颜色判定终点法，避免使用电极需要频繁更换及校正的繁琐过程，滴定精度更高。随着各项新兴技术的不断创新研发，凯氏定氮仪设备也被广泛运用于我国各行业领域，进行谷物、食品、医药等含氮量的测定工作中。本文将对凯氏定氮仪该仪器设备的测定原理进行分析，并说明在运用中的主要测定方法，还对凯氏定氮仪在应用中的校准项目及具体方法进行分析，为类似研究提供参考借鉴意义。关键词：凯氏定氮仪 原理 校准中图分类号：TH83 文献标识码：A 文章编号：1674-098X（2020）03（c）-0087-02通过运用凯式定氮仪检测干粮油、饲料、医药等不同行业领域内的食品、谷物、原辅材料内存在的氮含量加以分析，设备性能直接影响终检测结果。对于不同类型的全自动凯式定氮仪，现如今国际间还尚未统一形成仪器的运用校准规范[1]。因此本文通过分析凯式定氮仪的基本原理及其校准方法，从而实现对测量数据性的有力保障，同时也能够为日后制定相关规章流程提供参考价值。1 凯式定氮仪工作原理结构凯式定氮仪作为一种依照凯式定氮法基础上所设计的仪器，主要运用于对混合物、化合物内总氮含量的测量。能够实现对于现有所处的催化剂条件下，通过运用浓硫酸硝化样品，能够转变有机氮成为无机铵盐，之后碱化作蒸馏处理游离氨[2]，从而根据馏出的水蒸气能够实现硼酸所吸收，之后以盐酸、硫酸等溶液标准完成测定，通过计算酸的消耗量能够完成样品内的含氮量计算。由于蛋白质的含氮量系数计算较为恒定，能够依照氮含量与换算系数相乘，可得蛋白质总含量，作为该方法定量测定蛋白质比较经典。1.1 消化（见图1）作为比较传统的凯式定氮法消化、蒸馏装置。通过在烧瓶内混合加入样品、硫酸钾、浓硫酸、硫酸铜，保证能够浸润样品。并置于烧瓶在经过预热至420℃消化单元内，直至经过消化处理烧瓶内消化液呈现透明澄清蓝绿色，长达0.5～1h的继续加热转变样品内存在的有机氮，直至生成无机氮-硫酸铵[3]。1.2 蒸馏对于消化液取下放冷，在加入至50mL水内，将50mL硼酸称取后加入至接收瓶内，然后将混合指示剂加入其中。将蒸馏装置连接好之后将5mL过量氢氧化钠溶液加入至消解烧瓶内，可以中和成为所需运用的硫酸，之后蒸馏过程开始。转化消化液内存在的铵银形成氮馏出，之后可以被过量硼酸所吸收[4]。1.3 滴定及计算通过运用硫酸或盐酸标准溶液，滴定洗手液直至终点，对其中存在的氮、蛋白质含量计算公式如下[5]：式中：氮含量用N表示 滴定试样所需的标准酸溶液体积用V1表示 滴定空白所需的标准酸溶液用V0表示 对盐酸或硫酸标定时溶液浓度用c表示 试样的质量用m表示 试样消化液的总体积用V表示 试样内的消化液蒸馏所需体积用v表示。通过计算之后进行不同试样种类，氮含量与对应氮换算所得蛋白质系数相乘，即可得出蛋白质含量。一．凯式定氮仪蒸馏装置的维护　　1.清洗　　当样品测定完毕后，采用手动功能加入80毫升水，开蒸汽蒸馏5分钟，对蒸馏装置进行清洗。清洗后取下消化管，倒掉内容物，对安全门和滴流盘进行擦拭，去除测定过程中残留的碱液。　　2.橡皮头的更换　　在蒸馏过程中，热的碱液对蒸馏装置的橡皮头有腐蚀作用，长时间使用后，会造成橡皮头和消化管接触不密闭，导致游离胺泄露，影响测定结果。定期（一般以约为周期）对橡皮头进行检查，发现腐蚀严重，立即更换。　　更换方法如下：关闭仪器电源开关，打开仪器前盖，取下安全门，用钳子夹住橡皮头一端，用力向下拉扯即可。安装新的橡皮头时，先用热水浸泡5分钟，热水使橡皮头变软，易于安装。　　二. 凯式定氮仪滴定装置　　1.清洗　　检测完毕后，清洗滴定缸及液位探针，防止接收液的残留附着在滴定缸的内表面，影响下次测定。　　2.标准酸酸溶液的更换　　当采用浓度不同的标准酸溶液时，应当将仪器滴定器中残留的酸液清除掉。排除酸液的方法；打开仪器前盖，仪器报警，提示仪器前盖被打开，找一块小磁铁放在仪器前面的触点上，按面板上回车键，此时仪器默认前盖关闭。将仪器功能选择滴定器充液，滴定器活塞向上移动停止后；再选择滴定器排空，滴定器活塞向下移动，反复3~5次，旧酸液将被新酸液置换出来。　　三. 凯式定氮仪排废装置　　1.清洗　　定期（一般以约为周期）对排废装置进行清洗，长时间不清洗，会堵塞管路。量取25ml醋酸溶液和5ml水，采用手动蒸馏半小时，挥发的醋酸将清除排废装置内壁上残留的碱液。　　2.维修　　当排废装置堵塞后，一般为废液缸下方的电磁阀内被炭化的颗粒堵塞。关闭仪器电源开关，打开仪器后盖，取下电磁阀，拆开后清除内部废渣后并安装。四.注意事项在每次更换完标准滴定酸或接收液后，以及对仪器进行维修后，都要对仪器进行回收率的测定。一般采用硫酸铵进行回收率分析，保证回收率在99.5%-100.5%的范围之内，说明仪器正常，可以进行样品测定。