中文操作维修说明书

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  • 水分是食品分析的重要项目之一。不同种类的食品,水分含量差别很大。控制食品的水分含量,对于保持食品良好的感官性状,维持食品中其他组分的平衡关系,保证食品具有一定的保存期等均起着重要的作用。冠亚食品水分测定仪检测经过和多家企业实验室进行对比测试,使用冠亚水分仪测量水分含量,因其测量时间短,操作简单,准确性高,得到了实验人员的认可。其在生产过程中能起到有效的指导作用,减少人力、物力的浪费,提高产品质量,得到了食品企业的一致好评。 快速水分测定仪是由深圳冠亚公司研发并生产,该仪器具有温度设定、微调温度补偿及自动控制等功能,采用目前国际通用的热解原理研制而成的新一代快速水分测定仪器。引进进口自动称重显示系统,人性化系统操作,无需特珠培训,自动校准功能、自动测试模式,取样、干燥、测定一机化操作。应变式混合气体加热器,短时间内达到加热功率,在高温下样品快速被干燥,测定精度高、时间短、无耗材、操作简便,不受环境、时漂、温漂因素影响,无需辅助设备等优点。客户可根据所测样品状态不同而调整测试空间,片状、颗粒、粉末一机操作,且检测效率、测试准确度远远高于**标准方法。计算机、打印机连接功能可即时打印或者记录、储存终点自动判定模式锁定的终水分值。饼干水分测定仪操作说明书冠亚食品水分测定仪检测使用注意事项1.在测定水分过程中,一定要避免震动,加热筒下端缺口不能迎风摆放。2.测定样品在称量盘中堆积一定要平整,堆积面积尽量布满称盘底面,堆积厚度应尽量薄,利于水分完全蒸发。3.在测定水分过程中,不能用手去摸加热筒,严禁敲击或直接振动工作台面。4.由于该仪器称重系统为精密设备,尤其传力部分特别怕重压,冲击,因而在每次取,放称量盘时尽量用托架,若用手进行取,放称量盘应轻取,轻放。5.测定完成后,马上取下称量盘必须用托架,以免烫手.托架在放入仪器中不应碰到称重支架与称量盘。  6.测定后须待称量盘完全冷却后,再放入下一个试样。
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  • JF-3型数显氧指数测定仪一、产品简介 氧指数测定仪,是根据IS04589和国标《GBT 2406.2-2009 塑料用氧指数法测定燃烧行为 室温试验》、《GBT 5454-1997 纺织品 燃烧性能试验 氧指数法》规定的技术要求而研制的新产品。是用来测定聚合物燃烧过程中所需氧的体积百分比,聚合物氧指数值是在该物质引燃后,保持燃烧50mm长或燃烧时间为180s(3min)时所需要的氧、氮混合气流中,刚好维持试样燃烧所需的更#低氧浓度(亦称氧指数)。 该仪器不仅可以作为鉴定聚合物难燃性的手段,而且可以作为一种研究工具,为实验室研究阻燃配方,开发新型阻燃材料提供了有力的测试手段。适合于均质固体材料,塑料、橡胶、纤维、木材、层压材料、泡沫塑料、织物、软片和薄膜等材料的燃烧性能测试。 仪器结构设计合理,操作使用维修方便。测试系统采用进口氧传感器,并用数字显示结果。具有判定准确,重现性好,是科研、生产质量控制里想的测试设备,因此普遍被世界各国所采用。二、技术参数2.1测量范围:0-1oo%/O2。2.2分辨率:0.1%/O2。2.3测量精度:(±0.4%)/O2。2.4.响应时间:2.5数显精度:0.1%±1。2.6输出漂移:5%。2.7秒表:精度0.5s。2.8燃烧筒高度:高度450mm。2.9燃烧筒内径:内径75mm。2.10出口内径:40mm2.11玻璃珠:4.5mm填充高度95mm2.12火焰长度16±4mm;2.13氧流量计一个2.14氮流量计一个2.15氧气压力表一个2.16氮气压力表一个2.17混合气压力表一个2.18试样夹具:自撑式夹具,并能竖直地夹住试样2.19专用手动点火器三、工作条件3.1环境温度:-10℃-40℃。3.2相对湿度: ≤85%。3.3使用气体:GB3863工业用气态氧;GB3864工业用气态氮;两瓶气体均要调压器(用户自配)。3.4输入压力:(0.25-0.4) Mpa。3.5工作压力:O.lMpa±0.01Mpa。四、安装步骤与维护4.1仪器的安装见图。4.1.1把仪器放入通风棚内或工作平台上。4.1.2把配套的塑料管一端分别插入仪器背面N2或O2接口,另一端对应插入N2或O2气钢瓶接口:再用另一根塑料管一端接燃烧柱底座,另一端接仪器背面输出接口。4.1.3取出燃烧筒内金属网,放入配给的玻璃珠、再放入金属网、试样夹、套上玻璃燃烧筒。4.2仪器的校正4.2.1校正满度:接通仪器电源,只开启氧气钢瓶总阀,调节钢瓶总阀并调节减压器,压力为(0.25-0.4) Mpa,等待一到二分钟,使仪器内气体混合灌内充满已知氧浓度值(钢瓶上有充气标定值)的氧气,调整校正满度旋钮,使显示屏的数字与已知氧浓度值相应。顺时针调节仪器面板右下角“稳压”阀,仪器压力表指示值为(0.1±0.01) Mpa,反时针调节右边压力表上方的“流量”旋钮,流量计指示值为( 10±0.5) L/min,此时仪器数显表显示的数值应符合已知氧浓度值,否则应调节“满度”,反时针关闭“稳压”阀。4.2.2仪器不需要调零位,输入氮气时出现数值,说明氮气不纯,含有少量杂质,但不影响试验。4.2.3仪器面板中N2或O2压力表若显示压力小于0.03 Mpa为正常,大于该值说明燃烧柱内堵塞应清理结炭。五、测试步骤5.1取标准试样至少15根,分别在试样的任意一端50mm处划线,将另一端插入燃烧柱内试样夹中。5.2试样类型、尺寸(mm)和用途见下表:类型型式长宽厚用途基本尺寸极限偏差基本尺寸极限偏差基本尺寸极限偏差自撑材料Ⅰ80-150-10±0.54±0.25用于模塑材料Ⅱ10±0.5用于泡沫材料Ⅲ<10.5……用于原厚片材Ⅳ70-1506.53±0.5用于电器用模塑料或片材非自撑材料Ⅴ140±552≤10.5用于软片或薄膜等 注:不同型式、不同厚度的试样,测试结果不可比。5.3根据经验或试样在空气中燃烧的情况,估计开始测试时的氧浓度值。如在空气中迅速燃烧,则开始试验时的氧浓度为18%左右;在空气中缓慢燃烧或时断时续,则为21%左右:在空气中离开点火源即灭,则至少25%。5.4重新打开氮气、氧气“稳压”阀,仪器压力表指示值为0.1±0.01Mpa 并同时调节流量,使氮气、氧气混合流量为(10±0.5) L/min(球形浮子更#大直径处),此时数显窗口显示的数值即为当前的氧浓度值(亦称氧指数值)。若提高氧浓度则增大氧流量,减少氮流量,否则反之。试验时应保持工作压力为0.lMpa和总流量10L/mjn不变。 氧浓度确定后稳定30s,然后用点火器(火焰长度12 mm-20mm)点燃试样顶端,点火时问根据材料着火快慢而定,更#长不超过30s,移去点火器,并立即计时,试样燃烧3min或50mn长所需的更#低氧浓度为氧指数。试验结束后关闭电源.气源并清理残留物。5.5氧指数的计算:以体积百分数表示的氧指数,按下式计算.: OI=Ct+kd 式中: OI-氧指数, Ct 更后一个氧浓度值,取一位小数, d-氧浓度差值, k-系数(见GB/T2406-93标冲;表3)。六、设备的维护6.1仪器长时间不用,请将氧传感器卸下,放入冰箱冷藏室,否则会影响传感器使用寿命。6.2开机前阅读使用说明书和氧指数法国标,对正确使用仪器和氧指数值的计算将会有所帮助。6.3新购设备,开始测试的试样,剩余部分更好妥善保存,便于日后对仪器的性能进行比对测试,氧指数值是否前后有变化,如果变化较大应查明原因。七、氧传感器的更换7.1切断电源、气源。7.2卸下面板两边4颗螺钉,抓住“稳压”阀旋钮并往外拉动。7.3拨下氧传感器中心的三芯插头,反时针旋转取下氧传感器(端面为五角形),换上新的传感器。并把插头插好,仪器装好。7.4按4.2重新校正仪器即可使用。八、点火器 我厂生产的点火器是专门为燃烧性系列测试仪器配套使用的产品。具有体积小,调节精细,维修使用方便等特点。丁烷气瓶用完后,可在商店购买相同型号的实气瓶(如没有同型号的气瓶,可买瓶口直径相近,气嘴长度一致的气瓶。)8.1操作步骤8.1.1使用前将旋钮“1”顺时针关闭。8.1.2顺时针拧紧旋钮“2”。8.1.3反时针缓慢打开旋钮“l”同时将管口对着酒精灯或明火,喷嘴点着后,根据需要调节火焰长度。九、故障的判断及处理方法见下表:注:用户需自备氧气瓶,氮气瓶及相应的减压阀,稳压阀。现象原因处理方法管路不通 N2或O2钢瓶总阀、减压阀未打开或压力不够打开并调节N2或O2 稳压阀已开到极限返回重新调节流量调节阀不进也不退螺纹滑丝更换调节阀通气后仪器有较大的响声N2或O2 稳压阀弹簧移位调整不显示氧浓度值传感器老化更换氧浓度值不稳定氧传感器未接好或越过使用周期重新连接传感器或更换传感器
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  • 一 概 述该仪器是我公司新一代全中文微机型**仪器,具有全中文显示、中文菜单式操作、高智能化、多功能、测量性能高、环境适应性强等特点。可广泛应用于火电、化工化肥、冶金、环保、制药、生化、食品和自来水等溶液电导率值的连续监测。1.1仪器的外形仪器的外形如下图1.1。图1.1仪器由主机、复合的电导电极组成。电极系统采用测量灵敏的复合电导电极,自动温度补偿,测量可靠、数据准确。 仪器有一个电导输入通道和一个温度输入通道,当不需要自动温度补偿时,可以手动设置进行温度补偿,当需要进行自动温度补偿时,样品的温度可由一个内置的Pt1000温度电极进行测量。 1.2 主要功能全智能化:仪器采用高精度AD转换和单片机微处理技术,能实现电导率的测量、温度的测量、温度自动补偿等多种功能。高可靠性:元器件集成到一块线路板上, 没有了复杂的功能开关、调节旋钮和电位器。抗干扰能力强:电流输出采用光电耦合隔离技术,抗干扰能力强,可实现远传。具有良好的电磁兼容性。防水防尘设计:防护等级IP65,适宜户外使用。25℃折算:对当前温度下的电导率值进行25℃折算,实现了显示25℃时的电导率值,特别适合电厂多种水质的测量。 1.3主要特点全中文显示,操作方便:采用高分辨率的128×64点阵液晶显示模块,所有的数据、状态和操作提示都是中文显示,完全没有厂家自己定义的符号或代码。多参数同时显示:在同一屏幕上显示电导率、温度、时间和状态。背光功能:可在光线昏暗或彻底没有光线的环境下使用,可人工调节对比度来改变显示屏亮度,以符合个人的习惯。软件设定电流输出方式:通过软件选择(0~10)mA、(0~20)mA和(4~20)mA等输出方式, 而不需拨任何开关。注:本说明书所有图片中的数值均为举例示值,不可作为参考数据。 二 技术指标显 示: 128×64 点阵液晶,中文显示;测量范围: (0~2000) mS/cm;精确度: ±2.5%F.S;分 辨 率: 0.1μS/cm;重 复 性: 1%F.S;温度传感器: Pt1000;温补范围: (0~60)℃;水样温度: (5~50)℃;环境温度: (5~45)℃;温度分辨率: 0.1℃;温度示值误差:0.5℃;环境湿度: ≤90%RH(无冷凝);储运温度: (-25~55)℃;供电电源: AC (85~265)V 频率( 45~65)Hz;功 率: ≤15W;外形尺寸: 145 mm×120 mm×150mm;开孔尺寸: 138 mm×138 mm;重 量: 0.64kg ;电流隔离输出:(0~10)mA 、(0~20)mA、(4~20)mA(任选);输出负载能力: ≤750Ω;输出精度: 1%F.S;继电器负载能力:AC 250V 5A/DC 30V 5A;防护等级: IP65;掉电保存: >10年;仪器安装方式: 开孔式/壁挂式/架装式;电极安装方式: 流通式/沉入式/法兰式(特殊安装方式,协商设计)。 三 工作原理无极式传感器的测量原理采用一对线绕合金环形线圈,传感器的探头与被测过程溶液体是完全隔离的(非接触)。两个线圈,一个作为发送器,另一个作为接收器。当给发送器线圈通电时,则电解质溶液导电产生感应电流,该感应电流与溶液的电导率成正比,接收器线圈检测该电流的大小,从而求出溶液的电导率值。电导率探合金环形线圈定制在具有防腐性能的环形模塑中。正因为传感器的探头与被测过程(液体)是完全隔离的(非接触),所以,无需频繁的维护和保养。相对于传统的电极式电导率测量过程, 从根本上避免了电极表面的离子沉积和覆盖,极化、油污或污染等问题都不会影响无极式传感器的性能,使用寿命可长达10年之久。
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  • 消失的洋医械维修说明书背后的秘密
    最近十多年,骆汉生感觉在自己的工作岗位上能做的事越来越少。之所以闲下来,是因为他们医院的进口医疗器械没有维修说明书了。   技师自费参加会议只为揭露黑幕   骆汉生是湖北省人民医院的一名副主任技师,主要负责医疗器械维修与管理。以前,当这些医疗器械出问题时,骆汉生可以对照着随机附送的维修手册自行解决。但现在,他们只能花高价求助于厂家。   消失的维修说明书背后,是一个巨大的市场。数据显示,进口医疗器械的维修利润是销售利润的三倍。骆汉生对记者说,他们医院有一份一台990万元的ct机的合同,每年保修费用高达140万元。   多年来,骆汉生一直在为医疗设备反垄断的事奔波。因此,当得知首届中国医疗设备民族工业发展大会要讨论&ldquo 打破中国医疗设备售后服务垄断坚冰&rdquo 后,骆汉生不请自来,自费赶到了北京会场。   11月8日这天,骆汉生在包里塞了一沓盖着自己印章的材料,在会场找了个位置坐下。参会嘉宾包括医院领导、本土医疗器械企业以及业内观察人士。嘉宾演讲时,骆汉生主动举手要求发言,因为激动,他的胳膊一直在颤抖。   &ldquo 这件事,整个中国的医疗机构是受害者,中国的老百姓更是最大的受害者。&rdquo 骆汉生说。   不提供技术说明书因为涉及专利秘密?   骆汉生回忆称,大概在2000年以前,供应商在向医院等用户交付进口医疗器械设备时,随机文件会附有技术说明书,说明书中有带有电路图纸的维修手册。但渐渐地,这些供应商在交货时不再提供这一关键的资料了。   由于没有维修资料,中国的维修师无法自行对设备进行维护和修理。自此,只要仪器设备出现故障,都只能再花钱找厂家解决。   然而,找厂家解决价格不菲。骆汉生说,目前,各医院的大型设备如ct机、核磁共振仪(mri)等,基本只能依赖购买保修合同来保证设备运行,年保修价格更从十几年前占合同费用的6%飙涨到了目前的近15%。   而每当中国方面质疑其保修价格时,外资企业会解释技术说明书有许多属于专利的秘密信息,必须进行保护。&ldquo 但同样是设备维修领域,波音飞机等却并非由厂家维修。&rdquo 骆汉生质疑。   &ldquo 这不是专利问题,是不履行技术说明书的提供义务的问题。&rdquo 他说,进口医疗设备基本上都有维修软件,而使用这些软件所需要的技术说明书是货物的组成部分。   外资企业的利润主要来自售后维修   据透露,外企的另一个垄断行为是为维修软件设置密码。   在不需要密码的时代,骆汉生不到两个小时就可以维修一台ct机。设置密码后,维修成本增加了,效率反而降低了,而且&ldquo 维修时间延长了,实际上是种安全隐患&rdquo 。   作为这一市场多年的观察者,《中国医疗设备》杂志社社长金东亦深有同感。他对记者说,外资医疗企业在中国香港并不是这么做。   金东说,外资企业在内地的利润主要来自售后维修,它们不向购买者提供维修相关文件以垄断售后市场,并借机赚得高额利润。   在8日的会场上,金东给出了一串数据:外资品牌在中国医疗器械市场的利润主要分为销售利润和售后维修利润,两者所占比例分别为25%和75%。售后市场才是外资企业在中国经营医疗器械利润的主要来源,而这一售后市场正处于被外资企业垄断状态中,导致维修价格昂贵。   中国法律明确规定需配产品说明书   面对中国技师的&ldquo 指控&rdquo ,一家知名外资医疗器械公司的相关负责人对记者说,外资医疗器械公司在中国并不存在&ldquo 垄断&rdquo 的说法。&ldquo 我们一直都按中国的法律法规办事。&rdquo   然而,按照中国的法律,进口医疗器械的产品说明书是不应该消失的。今年6月1日起实施的新版《医疗器械监督管理条例》第四十二条有明确规定:&ldquo 进口的医疗器械应当有中文说明书、中文标签。说明书、标签应当符合本条例规定以及相关强制性标准的要求。&rdquo   国家食药监总局也出台过更详细的规定。根据《医疗器械说明书、标签和包装标识管理规定》,医疗器械说明书一般应当包括&ldquo 产品的性能、主要结构、适用范围&rdquo 、&ldquo 安装和使用说明或者图示&rdquo 、&ldquo 产品维护和保养方法,特殊储存条件、方法&rdquo 。其中对于医疗器械说明书中有关安装使用的内容,包括&ldquo 产品安装说明及技术图、线路图&rdquo 、&ldquo 产品正确安装所必需的环境条件及鉴别是否正确安装的技术信息&rdquo 以及&ldquo 其他特殊安装要求&rdquo 。   骆汉生认为,根据现有的法律法规,随机文件是否缺少关键的技术维修信息,还需要相关部门加强监督检查。   今年以来,种种迹象表明,政府正希望在医疗器械特别是高端医疗设备领域推进&ldquo 国产化&rdquo 进程。今年5月,国家主席习近平在上海考察调研期间,专门视察了上海的一家医疗设备公司,并表示:&ldquo 现在一些高端医疗设备基层买不起、老百姓用不起,要加快高端医疗设备国产化进程,降低成本,推动民族品牌企业不断发展。&rdquo 几天后,卫计委官方网站发布通知,表示会组织优秀国产医疗设备产品的遴选工作。   分析称,卫计委的这一举动将改变行业格局,并对外资医疗器械巨头公司在中国的地位产生冲击,涉及企业包括ge、飞利浦、西门子等。当前,外资公司已经感觉到了危机,在医疗器械市场上,本土企业和外资企业都在拼命研发新的产品,两者似乎成了&ldquo 对立面&rdquo 。
  • 牛细小病毒(CPV)ELISA检测说明书
    牛细小病毒(CPV)ELISA检测说明书本试剂盒仅供研究使用。 96T使用目的 :本试剂盒用于测定牛血清,血浆及相关液体样本中细小病毒(CPV)表达。实验原理 :本试剂盒采用双抗体夹心酶联免疫法(ELISA)测定标本中牛细小病毒(CPV) 。用纯化的牛细小病毒(CPV)抗体包被微孔板,制成固相抗体,可与样品中细小病毒(CPV)抗原相结合,经洗涤除去未结合的抗体和其他成分后再与 HRP 标记的细小病毒(CPV)抗体结合,形成抗体-抗原-酶标抗体复合物,经过彻底洗涤后加底物 TMB 显色。TMB 在 HRP酶的催化下转化成蓝色,并在酸的作用下转化成最终的黄色。用酶标仪在 450nm 波长下测定吸光度(OD 值) ,与 CUTOFF 值相比较,从而判定标本中牛细小病毒(CPV)的存在与否。试剂盒组成 :1 30 倍浓缩洗涤液 20ml×1 瓶 7 终止液 6ml×1 瓶2 酶标试剂 6ml×1/瓶 8 阳性对照 0.5ml×1 瓶3 酶标包被板 12 孔×8 条 9 阴性对照 0.5ml×1 瓶4 样品稀释液 6ml×1 瓶 10 说明书 1 份5 显色剂 A 液 6ml×1 瓶 11 封板膜 2 张6 显色剂 B 液 6ml×1 瓶 12 密封袋 1 个标本 要求 :1.标本处理:血清、血浆标本可直接检测2.标本按要求制备后尽早进行实验。如不能及时检测,可将标本在-20℃保存一个月,但应避免反复冻融。3.不能检测含 NaN3 的样品,因 NaN3 抑制辣根过氧化物酶的(HRP)活性。操作步骤 :1. 编号:将样品对应微孔按序编号,每板应设阴性对照 2 孔、阳性对照 2 孔、空白对照 1孔(空白对照孔不加样品及酶标试剂,其余各步操作相同)2. 加样:分别在阴、阳性对照孔中加入阴性对照、阳性对照(标准品)50μl。然后在待测样品孔先加样品稀释液 40μl,然后再加待测样品 10μl。加样将样品加于酶标板孔底部,尽量不触及孔壁,轻轻晃动混匀,3. 温育:用封板膜封板后置 37℃温育 30 分钟。4. 配液:将 30 倍浓缩洗涤液用蒸馏水 30 倍稀释后备用5. 洗涤:小心揭掉封板膜,弃去液体,甩干,每孔加满洗涤液,静置 30 秒后弃去,如此重复 5 次,拍干。6. 加酶:每孔加入酶标试剂 50μl,空白孔除外。7. 温育:操作同 3。8. 洗涤:操作同 5。9. 显色:每孔先加入显色剂 A 50μl,再加入显色剂 B 50μl,轻轻震荡混匀,37℃避光显色15 分钟10. 终止:每孔加终止液 50μl,终止反应(此时蓝色立转黄色) 。11. 测定:以空白空调零,450nm 波长依序测量各孔的吸光度(OD 值) 。 测定应在加终止液后 15 分钟以内进行。结果判定 :试验有效性:阳性对照孔平均值≥1.00 阴性对照平均值≤0.15临界值(CUT OFF)计算:临界值=阴性对照孔平均值+0.15阴性判定:样品 OD 值 临界值(CUT OFF)者为细小病毒(CPV)阴性阳性判定:样品 OD 值≥ 临界值(CUT OFF)者为细小病毒(CPV)阳性注意事项1.操作严格按照说明书进行,本试剂不同批号组分不得混用。2.试剂盒从冷藏环境中取出应在室温平衡 15-30 分钟后方可使用,酶标包被板开封后如未用完,板条应装入密封袋中保存。3.浓洗涤液可能会有结晶析出,稀释时可在水浴中加温助溶,洗涤时不影响结果。4. 封板膜只限一次性使用,以避免交叉污染。5.底物请避光保存。6.试验结果判定必须以酶标仪读数为准,使用双波长检测时,参考波长为 630nm7.所有样品,洗涤液和各种废弃物都应按传染物处理。终止液为 2M 的硫酸,使用时必须注意安全。保存 条件及有效期1.试剂盒保存: ;2-8℃。2.有效期:6 个月
  • 叮!您有一份色谱柱维修报告,请注意查收!
    当您的色谱柱出现异常,您知道其中的原因和预防方案吗?今天小编就为您带来一份色谱柱的维修报告,让我们一起来看看反相液相色谱柱的常见污染现象,查找其中的原由,并学习多种可行的预防方案。01 填料污染异常表现:柱压变高,柱效变低,出峰峰形异常等。原因分析:1、中药类样品成分复杂,如前处理方式不当,则容易引起强保留成分积留在色谱柱入口端,导致色谱柱压力升高,柱效下降,峰形异常,或在色谱图中出现“鬼峰”。2、蛋白类样品积累:生物类样品易在柱头累积,导致柱压升高,柱效下降。3、其他:如胶状、絮状等样品通过过滤无法去除,也会积压在筛板和柱头端,引起柱压升高。4、流动相一次配置使用超过12小时变质,生成的絮状物导致色谱柱的污染。预防方案:1、中药等成分复杂的样品:开发合适的前处理方法,采用SPE小柱、萃取等方法,减少样品溶液中的易污染成分。2、蛋白类样品的积累:定期进行色谱柱的冲洗维护,推荐使用乙腈-水-三氟乙酸(50:50:0.1)作为洗脱试剂,低流速过夜冲洗。3、其他:如胶状、絮状等样品无法通过过滤去除,从而污染柱筛板和柱头的情况,建议最好在样品处理或方法工艺上去优化解决。4、使用保护柱,且在保护柱能力下降后,要及时地更换新的保护柱芯。柱压升高10%;柱效下降10%;分离度下降10%,均是需要更换保护柱芯的信号。5、对于检测复杂样品的色谱柱,建议定期按色谱柱说明书的异常再生方法进行色谱柱的再生维护,目的是定期去除柱头的强保留污染物质。6、12小时最长不超过24小时更换流动相以及储液瓶。02 填料板结异常表现:1、柱压升高,柱效低,峰形拖尾或前延等现象。2、色谱柱填料板结,打开色谱柱后,会发现,填料颜色不变,但填料成片状、块状、结晶等结块现象。原因分析:1、流动相配置时间过长,流动相长菌,或乙腈等有机相长时间放置产生絮状沉淀。2、如上述填料污染的原因中,样品成分复杂,容易被柱头端填料吸附,特别如样品中含有蛋白类物质,在柱头端填料进行富集,则易导致填料污染板结。3、其他:如胶状、絮状等样品通过过滤无法去除,样品进入色谱柱后积压在筛板和柱头端。预防方案:1、流动相按需配置,纯水流动相一次配置使用不超过24小时,其他含有有机相流动相一次使用不超过3天。2、检测复杂样品的色谱柱污染预防方案,可参见上文一中的填料污染预防。03 填料塌陷异常表现:一般会出现柱压高,柱效低,峰形拖尾或前延,出峰漂移等。此类损伤的色谱柱,异常再生或维修一般无法改善。原因分析:1、除了特殊说明,硅胶基质的色谱柱的长期使用pH范围是2-8,流动相或样品溶液的pH较高或较低,均会加快键合相的脱落和硅胶的破碎。2、柱温较高,加快了缓冲盐对硅胶基质的攻击,导致键合相脱落和填料塌陷。3、小基团键合相,本身的性质较易脱落,是属于正常的填料性质表现的现象。4、长期在高压条件下使用色谱柱等。预防方案:填料塌陷有两种填料异常的形式:键合相脱落和基质破碎。● 避免键合相脱落1、样品溶液和流动相的pH控制在长期适宜的使用范围内,样品溶液pH异常,使用保护柱,或者更换月旭LP(耐受pH≤2)系列或Xtimate 系列(耐受pH≥8)。2、根据色谱柱的键合相性质,选择合适的试剂作为流动相。如非极性键合相,避免使用非极性溶剂;中级性键合相,避免使用中等极性溶剂;极性键合相,避免使用极性溶剂。3、参考月旭液相色谱柱说明书中的存储条件。● 避免基质破碎1、除特殊说明,硅胶基质色谱柱使用的流动相和样品溶液pH不超过8。2、按照色谱柱说明书,选择适宜的柱温,避免高温。3、避免压力脉冲,高压等。需要注意,月旭的反相液相色谱柱一般建议正向使用,反接冲洗。但对于已经存在填料塌陷的色谱柱,不建议反接冲洗色谱柱,以免对色谱柱造成进一步的损伤。04 筛板堵塞异常表现:一般会出现柱压高,柱效低,峰形拖尾等。原因分析:1、使用的过滤膜材质不对或质量不好,引入了新的物质到流动相或样品中,导致筛板和填料污染。2、仪器系统长时间未经过彻底清洗。3、流动相中的缓冲盐和离子对试剂使用前后没有过渡和有效的冲洗,析出,堵塞筛板和填料。4、在梯度使用的过程中,有机相比例高于60%,变换速率过快,有缓冲盐析出。5、不当的运输引起的颗粒物脱落等堵塞筛板。预防方案:1、更换更加耐受、质量更好的过滤器材(请参考月旭微信公众号中关于过滤材质选择的文章)。2、泵后清洗溶剂和洗针溶剂定期更换,建议一周更换一次,仪器系统定期使用40度温水,有机溶剂等彻底清洗。3、色谱柱使用前后用过渡流动相过渡掉系统中高有机溶剂或者高盐相(参考月旭液相色谱柱说明书中新柱活化项下方法)。4、减缓流动相的变化速率,降低最高有机相的比例。5、新柱子严格按照说明书活化后使用,如活化时发现压力偏高,说明运输及保存过程中色谱柱保存溶液有损失,此时宜选用低流速过夜的方式活化色谱柱。如低流速过夜活化色谱柱后,压力依然偏高,则可能是不当运输引起了筛板堵塞,需要联系厂家寄回维修排查。
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