采用质构仪硬度测定原理

水总硬度是指水中Ca2+、Mg2+的总量，它包括暂时硬度和永久硬度。水中Ca2+、Mg2+以酸式碳酸盐形式的部分，因其遇热即形成碳酸盐沉淀而被除去，故称为暂时硬度；而以硫酸盐、硝酸盐和氯化物等形式存在的部分，因其性质比较稳定，故称为永久硬度。硬度又分为钙硬和镁硬，钙硬是由Ca2+引起的，镁硬是由Mg2+引起的。水硬度是表示水质的一个重要指标，对工业用水关系很大。水硬度是形成锅垢和影响产品质量的主要因素。因此，水的总硬度即水中钙、镁总量的测定，为确定用水质量和进行水的处理提供依据。总硬度的测试方法为EDTA容量法，测试步骤：分取50毫升水样，放入250毫升三角平中，加入5毫升氨缓冲溶液，使其PH＝10，2滴酸性铬蓝K－萘酚绿B混合指示剂，用EDTA标准溶液滴定到溶液由红色变为蓝色即为终点。 暂时硬度的测定原理和步骤如何呢？为什么化工厂的水质分析对这两项都要测呢？

肖氏硬度计的试验原理：将规定参数如形状、尺寸和质量等的金刚石冲头从固定高度h0下落在被测材料试样的表面上，冲头弹起一定高度h，用h与h0的比值计算肖氏硬度值。肖氏硬度计的硬度值表示方法：肖氏硬度符号为HS，并注以所用硬度标尺，也就是硬度计的类型。例如：45HSC、45HSD、45HSE，分别代表C型、D型、E型硬度计所测定的硬度值。

一、实验目的1．掌握EDTA滴定法测定总硬度的原理和方法。2．了解硬度的表示和计算。二、实验原理水的硬度主要是由于水中含有钙盐和镁盐，其他离子如铁、铝、锰、锌等也形成硬度，但一般含量甚微，在测定硬度时可以忽略不计。硬度是工业用水、生活用水中常见的一个质量指标。水的总硬度包括暂时硬度和永久硬度。在水中以碳酸氢盐形式存在的钙、镁盐加热被分解，析出沉淀而除去，这类盐所形成的硬度称为暂时硬度，而钙、镁的硫酸盐或氯化物等所形成的硬度称为永久硬度。由钙离子形成的硬度称为钙硬，由镁离子形成的硬度称为镁硬。测定水的硬度实际上就是测定水中钙离子和镁离子的含量。水的硬度一般采用配位滴定法，即在pH＝10的氨性缓冲溶液中，以铬黑T做为指示剂，用EDTA标准溶液直接滴定水中的、 ，直至紫红色变蓝绿色为终点，但为避免其它金属离子的干扰，需根据不同的水质加入不同量的掩蔽剂。天然水和自来水中含有大量 、，少量的Fe3+，而A13+、Mn2+、Cu2+量很少，只需加入2—5mL三乙醇胺即可。测定工业用水的硬度时，Fe3+、A13+、、和少量的Mn2+等干扰离子可用三乙醇胺掩蔽，Cu2+、 Mn2+、 可选用5％ Na2s、1％盐酸羟胺来掩蔽。关于硬度的计算，各国对水的硬度的表示方法各有不同，其中德国硬度是较早的一种，也是我国采用较普通的硬度单位之一，它以度数（）计，1度相当于每升水中含有10mgCaO，也有国家采用以CaCO3的质量浓度来表示水的硬度。两种硬度表示如下：总硬度（德国度， )＝ 总硬度(以CaCO3计， )＝ 一般认为，水的总硬度(以CaCO3计)在140以上为硬水，我国生活饮用水水质标准规定总硬度(以CaCO3计)不应超过450 。 三．仪器和试剂1．仪器：酸式滴定管、分析天平、锥形瓶、表面皿、烧杯（100 ）、容量瓶（250 ）、移液管（25 ）。2.试剂：EDTA标准溶液（0.02 缓冲溶液（ ）， 、钙指示剂、铬黑T指示剂。四．实验步骤1．总硬度的测定准确吸取水样100 mL于锥形瓶中，加入5mL 缓冲溶液，摇匀。再加入越0.01g铬黑T固体指示剂，再摇匀，此时溶液成酒红色，以0.02 EDTA标准溶液滴定成纯蓝色，即为终点。2. 钙硬的测定 量取澄清的水样100mL于锥形瓶中，加4mL溶液，摇匀，再加入约0.01g钙指示剂，再摇匀。此时溶液成淡红色。用0.02 EDTA标准溶液滴定成纯蓝色，即为终点。3. 镁硬的测定 由总硬度减去钙硬即得镁硬。 五．思考题 1.如果对硬度测定中水的数据要求保留两位有效数字，应如何量取100mL水样？ 2.用EDTA法怎么测定水的总硬度？用什么指示剂？产生什么反应？终点变色如何？试液的值应控制在什么范围？如何控制？测定钙硬又如何？ 3.如何人得到镁硬？ 4. 用EDTA法测定水的硬度时，哪些离子的存在有干扰？如何消除？ 5.当水样中镁离子含量低时，以铬黑T作指示剂测定水中钙和镁离子的总量，重点不明晰，因此常在水样中先加入少量配合物，再用EDTA滴定，重点就敏锐。这样做对测定结果有无影响？说明其原理。