对甲苯磺酸乙酯含量检测

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对甲苯磺酸乙酯含量检测相关的仪器

  • GC-9280型煤焦油苯、甲苯、苯酚、萘、芴、菲、蒽、芘的含量测定气相色谱仪适用于煤的加氢气化工艺产生的煤焦油的测定,其他煤转化工艺产生的煤焦油对应的蒸馏产物也可适用。原理GC-9280型煤焦油苯、甲苯、苯酚、萘、芴、菲、蒽、芘的含量测定气相色谱仪原理用二氯甲烷溶解煤焦油,在该溶液中定量加入内标物4-溴氟苯,利用商品化毛细管色谱柱进行完全分离。用微量注射器直接进样,试样被载气带入色谱柱,采用氢火焰离子化检测器(FID)分析苯、甲苯、苯酚、萘、芴、菲、蒽、芘的含量。用色谱工作站,将试样目标物与标准品目标物的色谱峰对比,根据保留时间对各目标物定性,利用内标法对各目标物准确定量。 仪器特点² 全新生产工艺,降低元器件信号干扰,提高检测准确度,设备的稳定性和耐用度极佳。² 采用7寸彩色触摸屏控制,直观反映设备的运行参数² 具备一键降温功能,用户可以自行设定检测条件,使用及其方便。² 多种进样口可配:填充柱进样口、分流/不分流毛细管进样口、程序升温冷柱头进样口挥发性组分串接进样口;² 六路独立温控系统,自动后开门系统,温控精度达到0.1℃。² 整机采用模块化设计,可多处理器并行工作² 高性能检测器模块(FID、TCD、ECD、FPD和NPD),可以按照客户要求安装多种进样口及检测器模块(可定制六通阀、十通阀气体进样器、顶空进样器、热解析进样器、裂解炉进样器、甲烷转化炉),最大支持3组进样口和4种检测器,方便用户后期升级改造。² 可以直接与计算机进行联机,实现程序控制仪器进样口,柱温箱,检测器的升温和降温。² 可以实现仪器无人值守,仪器自动升温点火,自动加载方法,自动计算测试结果等一些列的测试流程,满足在线测试的要求。² 行业领先的检测器设计特殊陶瓷化处理的放大板,在潮湿季节始终稳定,自动点火,氢气泄露自动保护功能,安全可靠。 技术参数 工作环境环境温度:5~35℃,相对湿度:≤85%,室内无腐蚀性气体,工作台平稳无振动,周围无强磁场存在相关配件检测器(根据用户需求搭配)氢火焰离子化检测器(FID)热导池检测器(TCD)电子捕获检测器(ECD)火焰光度检测器(FPD)氮磷检测器(NPD)柱温箱温度范围室温+5~400℃温度设定1&ring C;程序设定升温速率0.1&ring C色谱柱温度稳定性当环境温度变化1&ring C时,为0.01&ring C程升阶数8阶程升速率0.1℃-40℃/min(增量0.1℃)氢火焰离子化检测器(FID)最大操控温度400℃检测限≤5×10-12g/s [n-C16]漂移≤5×10-13A/30min噪音≤2×10-13A动态线性范围≥107热导池检测器(TCD)最大操控温度400℃灵敏度≥12000mv.ml/mg [苯/甲苯]漂移≤30uV/30mi噪音≤8uV动态线性范围≥104电子捕获检测器(ECD)最大操控温350℃检测限≤1×10-14g/ml (γ-666)漂移≤50uV/30min噪音≤20uV动态线性范围≥104火焰光度检测器(FPD)最大操控温度250℃检测限≤2×10-13g/s(P) ≤5×10-11g/s(S)漂移≤4×10-11A/30min噪音≤2×10-12A动态线性范围≥103(P) ≥102(S)氮磷检测器(NPD)最大操控温度400℃检测限≤5×10-13g/s(P) ≤1×10-12g/s(N)漂移≤25×10-12A/30min噪音≤4×10-13A动态线性范围≥103(P) ≥103(N)
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  • CRYSTEX 全自动聚烯烃二甲苯可溶物含量快速分析仪产品介绍 CRYSTEX是全自动聚烯烃二甲苯可溶物含量分析仪的简称,可以实现对聚烯烃二甲苯可溶物含量等的快速准确分析,三个样品分析需要6个小时左右(4个小时左右可以查看分析结果)。CRYSTEX的原理和传统手工法完全相同,是传统手工法的完美自动化替代产品。 一、CRYSTEX功能1) 每次运行可分析3个样品,6小时完成分析;2) 具备远程控制和交互诊断功能;3) 配置组分检测器和粘度检测器,CRYSTEX一次运行可以得到如下: a、聚烯烃样品二甲苯可溶物含量b、聚烯烃样品的特性粘度c、聚烯烃二甲苯可溶物的特性粘度d、聚烯烃样品的乙烯含量e、聚烯烃二甲苯可溶物的乙烯含量 二、CRYSTEX的特点1) 台式、全自动快速分析,硬件简单;2) 样品无需精确称重;3) 分析过程无需人工接触溶剂,溶剂消耗量小,完全符合HSE的要求;4) 测试结果准确且重复性好;5) 仪器软件设计友好,操作方便;6) 仪器易于使用和维护;7) 适用于聚烯烃研发实验室。 三、应用实例 应用实例1国内某企业A和国内某企业B的两组样品虽然熔融指数和乙烯含量接近,但抗冲击强度相差却很大,通过CRYSTEX仪器对装置产物料进行分析,8小时即可得到6个样品的橡胶相含量数据,详见表1。表1 CRYSTEX测试数据 样品号熔融指数乙烯含量XS%弯曲模量冲击强度g/10minm%m%GpaJ/m 常温110.312.619.01.27132.429.713.222.51.11188.139.812.224.81.05202.6411.710.916.91.25126.9512.911.321.51.08183.8611.19.825.70.90306.7 通过表1可以明显看出:1)在熔融指数相近的情况下,样品的冲击强度随二甲苯可溶物含量的增加而增大,弯曲模量随二甲苯可溶物含量的增加而减小;2)样品乙烯含量与样品的冲击强度没有直接关系,二甲苯可溶物含量是决定样品冲击强度能否达标的关键指标,根据该数据可及时调整工艺参数,可大大减少过渡料并且降低不合格产品率。 应用实例2针对某一PP样品重复测定5次,CRYSTEX测试结果见表2。我们可以从表2中明显看出:具有很高的回收率,并且二甲苯可溶物含量的std<0.29%,具有良好的重复性。表2 CRYSTEX测试数据
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  • 1.中瑞祥标准GB2292煤沥青甲苯不溶物测定仪,甲苯不溶物含量测定仪 型号ZRX-28151 ZRX-28151甲苯不溶物测定仪,甲苯不溶物含量测定仪本仪器依据GB/T2292国家标准设计制作,试样与砂混匀(煤沥青类)或用甲苯浸渍(煤焦油类),然后用热甲苯在滤纸筒中萃取,干燥并称量不溶物。本仪器适用于煤沥青、改质沥青、煤沥青筑路油、煤焦油、木材防腐油和炭黑用焦化原料油中甲苯不溶物含量的测定。 ZRX-28151甲苯不溶物测定仪,甲苯不溶物含量测定仪主要部件选用进口元器件,采用电热套加热方法,具有无明火、安全环保、加热升温速度快、美观大方、温度可控可调等优点。仪器采用进口固态调压调节升温速度。 ZRX-28151甲苯不溶物测定仪,甲苯不溶物含量测定仪主要技术指标:适用标准:GB/2292-97加热方式:电热套加热 安7.多功能粉体物理特性测试仪,颗粒和粉末特性分析仪,粉体综合检测仪 型号:ZRX-27748 ZRX-27748颗粒和粉末特性分析仪(多功能型)ZRX-27748颗粒和粉末特性分析仪,颗粒和粉末特性分析仪,主要为粉末和颗粒物理特性综合分析提供一个测试平台和解决方案.粉体物理特性有:粒度分布、表面积、松密度、孔隙率、真密度、粒附性、表面能、表面电荷、孔径分布、湿含量、抗张强度、剪切强度等,本仪器主要通过对粉末和颗粒振实密度、松装密度、堆积密度、安息角(休止角)、抹刀角、崩溃角、差角、剪切性、分散度、凝集度、流动性和流动时间等项目测量,综合反映粉体流动性和表征特性状况,本仪器通过自动化控制技术,减少人因素对测试过程之接触带来操作和计算误差,各试验项目之测试通过光、电、测控电子来实现;测试过程和测试结果通过软件曲线图位表示,并自动生成报表;为粉末粉体颗粒表征研究提供可靠和精准数据.ZRX-27748颗粒和粉末特性分析仪参数及功能描述:1. 振实密度:通过定体积法或者定质量法测得数据后,自动计算振实密度.测定振实密度和松装密度后,直接获得Hausner Ratio豪斯纳比(振实密度/松装密度)和压缩性指数(振实密度-松装密度/松装密度x100)数据. 设定振动频率和振幅以及振动次数或者时间来获得数据.2.松装(自然堆积)密度:一定质量之粉末通过孔径漏斗自然流下后,填充容器之质量;无需在配置称重天平,数据直接显示,并自动计算松装(自然堆积)密度.3.安息角(休止角):自动获得角度数据,无需人工计算和操控;配置自动搅拌装置解决流动性较差之粉体和颗粒测试,粉末通过控制阀门自动流出,并由探头实时采集堆角在不通时间堆积角度变化数据,可以获得流动时间与堆角、质量与时间、体积与时间变化之过程曲线图位. 8.农药残留速测仪 农残检测仪标准GB5009.199-2003 型号ZRX-29695ZRX-29695产品概述ZRX-29695农药残留速测仪,采用7寸彩色触摸显示屏,具有数据传输和联网功能的新一代农药残留速测仪。仪器根据国家标准《GB5009.199-2003》和农业部《NY/T448-2001》标准的技术要求设计。可对蔬菜水果、水、粮食、新鲜茶叶中有机磷和氨基甲酸酯类农药的含量进行快速的检测。该仪可广泛应用于各级政府蔬菜检测中心、集贸市场、超市、环保、蔬菜种植基地、饭店等单位对果蔬中农药残留的测定。 ZRX-29695产品特点采用7.0寸高分辨率彩色液晶触摸屏全中文显示,操作声音提示。智能中文输入功能,可通过智能键盘和触摸笔直接输入中文,使检测记录更加详细直观。仪器带有72种常规样品名,直接点击选择,也可在仪器中直接中文编辑修改。并可与电脑联机实现72种菜名批量导入修改。带有嵌入式微型热敏打印机,直接打印每个检测通道的测试报告,报告详细直观,内容包含通道号、抑制率、结果、中文样品名、检测日期、检验员、检测单位。自动识别通道内是否有检测样品功能,有样品通道自动检测,无样品通道不检测不打印。仪器采用光路自校正系统,实现开机自校。光路校正带自诊断系统及通道故障提示。仪器既可显示吸光值又能显示透光值,便于开展其它实验使用。反应时间和自动判定标准任意设定,设定范围宽,便于实际应用。具有大容量自动保存检测结果,并能随意查询保存的记录。乙酰胆碱酯酶和丁酰胆碱酯酶试剂均可使用,符合国家标准和农业部标准的要求。仪器带有通讯接口,方便数据储存和移动,可与电脑实现快速连接带有检测软件,可由软件控制操作,实现数据网络上传、管理、查询、浏览、分析、统计、打印和发布信息。同时可与第三方软件公司进行系统集成和联网。 1、彩色液晶触摸大屏尺寸:7.0寸2、吸光值显示范围:0.000-4.000A3、透光值显示范围:0.00-100.00%T4、透光值分辨率:0.01%T5、吸光值分辨率:0.001A6、透射比准确度:±2.0% 7、透射比重复性:≤0.2% 8、稳定性:≤0.3%(3分钟)9、抑制率显示范围:0-100% 10、抑制率测量范围: 0-100% 11、抑制率准确度:±10% 12、抑制率重复性:5% 13、检测通道: HAD-817C-8个,HAD-1217C-12个,HAD-1617C-16个,HAD-2417C- 14、波长:410nm15、通讯接口:RS232\USB16、工作电源:220V±10% 9.在线氨气检测仪二线制4-20mA/在线氨气分析仪/固定式氨气测定仪 型ZRX-7172 检测变送器是可以应用于检测危险氨气泄漏场所,采用进口电化学式传感器,具有信号稳定,精度高等优点,防爆接线方式适用于各种危险场所。 产品特性&bull 先进的微处理器技术&bull 防爆设计,快速,可信,稳定。&bull 12-30V直流电源供电&bull 输出信号 用户可根据实际要求而定。1.标配三线制4-20mA模拟信号输出2.二线制4-20mA模拟信号输出(选配)3.继电器输出(选配)4.RS485总线输出(选配)&bull 反应速度快,测量精度高&bull 最佳的性能和较低的安装费用&bull 维护费用低 技术参数检测气体:空气中的氨气(NH3)量程:0-100ppm 量程范围可根据实际要求而定精度:<±5%(F.S)最小读数:1ppm响应时间:≤50秒传感器寿命:24个月传感器类型:电化学电源: 12-30V直流电源供电检测方式:扩散式工作方式:长期连续工作输出信号:标配三线制4-20mA模拟信号输出 二线制输出,继电器输出或RS485输出(选配)连线方式:G1/2阳螺纹防爆软管电缆规格:型号RVVP3×1.0mm2信号传输距离:≥1000米结构材料:压铸铝防爆标志:Exd II CT6防护等级:IP65工作温度:-20~50℃(特殊要求根据需要而定)工作湿度:≤90%RH尺寸:183×143×92mm重量:≤1.2kg 10磁性涂层测厚仪/镀层测厚仪/膜厚仪 测量范围:0~1250um型号ZRX-22749 ZRX-22749涂层测厚仪是具有广泛使用范围的磁性仪器。其技术参数完全符合国家标准。 本仪器是磁性便携式涂层测厚仪,它能快速、无损伤、精密地进行涂、镀层厚度的测量。既可用于实验室,也可用于工程现场。本仪器能广泛地应用在制造业、金属加工业、化工业、商检等检测领域。是材料保护专业必备的仪器。Fe质探针可检测所有非磁性涂层厚度,例如涂在钢、铁上的漆、粉末涂层、塑料、瓷、铬、铜、锌等。功能: 采用了磁感应测厚方法,即可测量磁性金属基体上非磁性覆盖层的厚度;可采用两种方法对仪器进行校准,并可用基本校准法对测头的系统误差进行修正;操作过程有蜂鸣声提示;电池电压指示:低电压提示自动关机测量方法:F 磁感应技术参数测量范围:0~1250um (其他量程可定制) 分辨率:0.1/1最小曲率半径: 凸 5mm/ 凹 5mm最小测量面积:10X10mm最薄基底:0.4mm使用环境:温度:0-40℃ 湿度:10-85%RH准确度:±(1.5~3%h)或±2um公制/英制:可转换机身尺寸:102mmx66mmx24mm电源:2节5号电池重量:99g(含电池)以上参数资料与图片相对应 全环保无明火容量:250ml温度控制:进口固态调压调温控温范围:常温~300℃ 工作方式:双联使用功率:1KW 工作电源: 220V±10% 50Hz仪器使用:环境温度:-5℃~40℃ 环境相对湿度:≤85%RH质量:5Kg2.双人单人新型医用垂直净化工作台/超洁净工作台 型号ZRX-26435 新一代双人垂直单面(双面)净化工作台,集公司多年的研发与生产经验,引进消化国际先进技术所开发的净化工作台,具有安全可靠操作简便等特点。垂直单向流流形这是一种广泛用于国防、医疗卫生、制药、化学实验、精密电子等领域,并提供无菌无尘洁净环境的局部洁净工作台。 主要特点 1、 人性化设计,提高工作的舒适性,柔和明亮的照明系统,降低工作强度。 2、 垂直流形,准闭合式不锈钢台面,便于清洗并可有效防止外部气流透入及操作异味对人体的刺激。 3、 低噪声风机,轻触式风量操作系统,风速多级可调,确保操作区域风速终处于理想状态。 4、 高效率过滤器,能过滤到0.3μm以上微尘。 5、 Uv紫外线灯灭菌,消除任何微生物污染隐患。 技术参数: 1、洁 净 度: ≤3.5粒/升 (≥0.5μm的尘粒) 2、菌 落 数:0.5个/皿&bull 时 (φ90mm培养皿) 3、工 作 区 风 速:0.32~0.48米/秒 (可调) 4、振 动:3微米 (X,Y,Z三个方向) 5、工作区照明度:300勒可斯 6、噪 声:≤62分贝 (A声级) 7、工 作 区 尺 寸:1360×700×550 (宽×深×高) 8、外 形 尺 寸:1520×735×1640 (宽×深×高) 9、功 耗:800瓦 10、电 源:50HZ 220V(交流) 11、重 量:220公斤 12、.过 滤 器 型 号:670×660×70 2台 材质:外壳钢板烤漆(厚度1.5mm) 操作区为304优质不锈钢(厚度1.2mm) 3. 石油油料计量器 型号ZRX-29750  油料计量器中国石油天然气集团公司、中国石油化工集团公司使用的产品产品简介  《石油计量器》系列产品和《油料专用计量软件》是我单位自1985年研制开发以来经十几年的试用和使用,不断完善,不断改进后推出的新产品。  《石油计量器》系列产品及软件可应用于:油库、炼油厂、油田、外贸、商检以及化验室的油品检验、储运的计量换算。 4.多种气体采样器/多种气体取样器/多种气体出样器/硫化氢检测管采样器(50ml) 型号ZRX-9682主要用于检查空气中各种气体的含量。配合气体检测管使用。1、用砂片稍用力将检测管两端各划一圈割印。2、用硅胶管套套住检测管上的箭头所指一端,沿切割印掰断,用同样方法掰断另一端。3、用硅胶管套套住检测管上的箭头所指一端(防止漏气),插入所要检测标注的气体通道口上(稍用力插紧)。注意方向性,箭头方向代表气体流过方向。4、将所需检测的若干项的检测管,按以上方法均插好之后,接通电源,即可正常使用。5、调节所需检测气体对应的时间控制器,使其符合技术指标(见附表)。6、检测结束,拔出检测管。7、手持检测管箭头朝下,并垂直于地面放在与目光基本不平的位置,观察管上颜色变化所指刻度,既为被检测气体的浓度。 (1)双重优点:测量气体的检测管实际是将化学分析方法仪器化,是一种定量、定性、定值的检测方式,具有化学分析和仪器分析的双重优点。(2)适应性好:检测管现有Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ三种,从零点到几个PPM(10-6)到百分之几十,适用范围很大,为分析工作提供了很大方便。(3)操作简便:为专业检验人员提供了很大的方便,操作人员按照使用说明书操作方法进行测试即可。(4)使用安全:使用时手动操作,无需要电源、热源,在有易燃易爆气体存在的场所能安全使用。(5)分析速度快:由于操作方便,使得每一次分析所需时间大为缩短,一般仅需十几分钟即可得知结果,其分析速度是任何化学分析和仪器方法不能比拟的。(6)测量精度高:在检测管含量标度的确定上模拟了现场分析条件,采用不同标准气标定,克服了化学分析中易带入的方法误差。同时减少了人为误差。5在线氨水浓度检测仪 液体浓度仪 在线式氨水浓度 ZRX-30571工作原理液体浓度仪采用高能电磁波原理。由于不同介质对电磁波的吸收系数不同,当对样品施加高能电场时,因吸收的差异,会影响高能电场的相位和幅度,影响的程度与水分含量和浓度有关。通过测试高能电场的相位和幅度的变化,并经过智能变送器进行数模转换和相关的数据处理。以达到精确测量的目的。适用范围 制药厂、酒厂、化工厂、建材等行业液体酒精浓度快速测试生物制药业酒精浓度自动配比,酒精回收工艺环节测试有机工业酒精,氨水,乙二醇等工艺过程连续监测化验室日常水分化验矿业过程中矿浆,泥浆浓度监测食品业浆体,乳化液水分化验监测产品特点:动态范围大,能应用于0.1 到100%的范围应用范围广,能应用于极性到非极性物质浓度测试响应速度快,信号反应时间5s,对仪器进行双温度补偿,精确度更高。无蒸馏挥发气体的污染,无耗材费用,减少人为操作误差 探测结构方便连接调试材料坚固耐用,不易结垢、粘附、堵塞技术参数:准确度: +/- 0.1%- +/- 1% 分辨率: 0.01%量程: 0-30%工作温度 (传感器): 0℃ to 60℃工作压力: 1.6MPa (标准) ,安装连接: 1. ZG1” (标准),管螺纹插入式; 2. DN50法兰安装; 3. 卡盘方式安装插入深度: 标配:150 mm 特殊要求可以定制。重量: 2.5~4 kg 6.紫外辐照计/紫外照度计/紫外光强计/紫外辐射计/紫外光强度计/紫外线强度计/紫外线照度计(单通道) 型号ZRX-7698 该仪器适用于光化学、高分子材料老化、探伤、紫外光源、植物栽培、大规模集成电路光刻等领域的紫外辐照度测量工作。 u 主要性能指标 ※ 波长范围及峰值波长(任选一种):(1) UV-365探头:λ:320~400nm;λP=365nm(2) UV-420探头:λ:375~475nm;λP=420nm※ 辐照度测量范围: 0.1~1.999×105μW/cm2※ 紫外带外区杂光: UV365:小于0.02% UV420:小于0.02%※ 余弦特性:符合国家二级光照度标准※ 准确度:±10%(相对于NIM标准)※ 相应时间:1秒※ 使用环境:温度20±20℃;湿度<85%※ 尺寸和重量:180×80×36mm3;0.2Kg※ 电源:9V积层电池(6F22型)一只
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    磷酸盐含量检测试纸磷酸盐快速检测分析仪 磷酸盐在自然水中是常见的物质,它不危害人类的身体健康。 但是农业肥料的流失,废水的过量排放导致水的过度污染,可促使藻类和植物的过度生长。 深圳市方源仪器有限公司提供的高品质磷酸盐含量检测试纸MN91320磷酸盐快速检测分析仪直属德国MACHEREY-NAGEL公司生产制造,由方源仪器代理销售,测试精度高、操作方便、测试时间短且测试领域非常广泛。 磷酸盐含量检测试纸磷酸盐快速检测分析仪参数:==================================================================磷酸盐含量检测试纸MN91320测试范围刻度:0-3-10-25-50-100mg/l 测试次数:100次保存期:2年半供货期:每天价格:电议/面议售货点:深圳/上海销售店:阿里旺旺(深圳方源仪器)、淘宝(店铺名:szfyyq)订货编号:MN91320产地:德国 ================================================================== 磷酸盐快速检测分析仪测试范围:3-80mg/l存储量:200组数据界面:触摸屏,数字输入,密码保护借口:USB和RS232接口尺寸大小:500px×400px×187.5px重量:710 g (不含电源和电池)电源:110 - 240 V AC,6AA电池操作环境:5-40℃, 20-80%相对湿度无冷凝容量:50张/小时订货编号:QUANTOFIX Phosphate产地:德国应用范围:可分析检测过氧乙酸,双氧水,亚硝酸盐,亚硫酸盐,磷酸盐,铵盐,维C,余氯含量及pH值等,是检测行业快速分析的一个理想工具。 中国代理商:深圳市方源仪器有限公司
  • 甲苯二异氰酸酯检测管 6724501
    产品信息:德尔格检测管系统德尔格检测管是装满化学试剂的玻璃管,此化学试剂与特定的化学物质或相关化学物质发生反应。用德尔格accuro气泵抽取定量标准气样到检测管中,如果检测管中的试剂改变颜色,颜色变化的长度通常表明被测物质的浓度。德尔格检测管系统是全世界气体检测领域公认的、且应用最广泛的检测形式。**表示采样次数在20次以上的检测管,建议选配x-act 5000电动采样泵。订货信息:甲苯二异氰酸酯检测管检测管名称测量范围订货号甲苯二异氰酸酯0.02 to 0.2 ppm6724501Toluene Diisocyanate 0.02/A(9)**C7H7-(NCO)2”

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  • 再度出击,聊聊亚硝胺类和磺酸酯类遗传毒性杂质检测方案
    遗传毒性(Genotoxicity)是指遗传物质中任何有害变化引起的毒性,而不参考诱发该变化的机制,又称为基因毒性。遗传毒性杂质(Genotoxic Impurities, GTIs)是指能引起遗传毒性的杂质,包括致突变型杂质和其他类型的无致突变性杂质。致突变型杂质(Mutagenic Impurities)指在较低水平时也有可能直接引起DNA损伤,导致NDA突变,从而可能引发癌症的遗传毒性杂质[1]。目前遗传毒性列表中有1574种致癌物质,亚硝胺类、磺酸酯类和苯并芘类等属于高遗传毒性物质。近年来,出现多起已上市的药品中发现遗传毒性,继而被召回的案例。  例如某制药企业在欧洲推出的抗艾滋药物Viracept(nelfinavir mesylate),EMA在2007年7月暂停了它在欧洲的所有市场活动,因为在其产品中发现甲基磺酸乙酯超标。经自查,发现存储罐中乙醇残留,放置3个月导致甲磺酸乙酯达到2300ppm,去掉存储罐,增加对甲磺酸乙酯的控制要求低于0.5ppm,EMA对新工艺重新评估,对工厂进行现场检查,2007年10月重新获得上市许可。2018年7月,欧盟药品管理局报道在其对某企业含有ARB药物缬沙坦原料药的药物抽查汇总发现了杂质NDMA,其平均含量达66.5ppm,超过欧盟标 准0.3ppm。随后全球已有包括美国,加拿大,挪威,德国等22个国家召回共2300批该企业的含有沙坦类原料药的降压药。相关药企沙坦原料药中的NDMA经推断疑似来源于药物合成过程中使用的溶剂N,N-二甲基甲酰胺(DMF)与亚硝酸钠在酸性条件下反应产生的微量副产物,即NDMA。随后FDA发布了GCMS测定NDMA和NDEA的方法。2019年3月,又一种亚硝胺类杂质(NMBA)在ARB药物氯沙坦中被发现,但是该物质不能直接被GCMS测定。 9月FDA发表声明,在雷尼替丁中发现NDMA,但是不适用于GCMS方法测定。原因是雷尼替丁结构中,硝基和二甲胺在高温下从母核解离,结合成NDMA,对GCMS法测定产生干扰。  岛津中国创新中心,不仅致力于科研领域,同时时刻关注各行业的发展和社会的需求,秉承着以科学技术向社会做贡献的宗旨不断前行。本项目针对部分亚硝胺类和磺酸酯类遗传毒性杂质在药品原料药中的测定提供检测方法,为行业客户提供参考。针对客户比较关心的几种遗传毒性杂质分别建立了方法,并完成完整的方法学验证。  2019年6月,创新中心率先推出遗传毒性杂质NMBA(N-亚硝基-N-甲基-4-氨基丁酸)LC-MS/MS解决方案。与此同时,对NDMA和NDEA的研究也已在《分析试验室》2020年39卷2期上发表杂质上发表;关于NMBA的研究已在《中国药学杂志》2020年55卷3期上发表。如下将上述研究报告分别简述,供行业客户参考。 1. HS-GC-MS检测原料药厄贝沙坦中N-亚硝基二甲胺和N-亚硝基二乙胺   本文利用岛津公司GCMS-QP2020 NX气相色谱-质谱联用仪结合HS-20顶空进样器,建立了原料药厄贝沙坦中N-亚硝基二甲胺和N-亚硝基二乙胺的同时测定方法。在10~500ng/mL浓度范围内各组分线性关系良好,相关系数均达到0.999以上,100ng/mL标准品溶液连续进样6针,各组分峰面积RSD均小于2.40%。阴性空白样品在40,80,160ng/mL加标浓度时,回收率为100.6%-104.6%,阳性空白样品回收率为101.8%-108.7%。该方法简单方便,顶空进样不污染气化室,能够有效的检测原料药厄贝沙坦中N-亚硝基二甲胺和N-亚硝基二乙胺的含量。 2. 岛津中国推出氯沙坦钾中N-亚硝基-N-甲基-4-氨基丁酸(NMBA)解决方案   本文利用岛津公司LCMS-8050高效液相色谱-三重四极杆质谱联用仪,建立了原料药中氯沙坦钾中NMBA的测定方法。该方法中NMBA在0.1 ~ 50.0 ng/mL范围内线性关系良好,日内和日间的精密度保留时间和峰面积的重复性良好(RSD均小于1.10%,n = 6和n = 18),在低中高3个浓度的平均回收率在94.40 ~ 98.04%之间。该方法简单方便,能够快速有效的检测氯沙坦钾原料药中NMBA的含量。 3. GC-MS内标法测定甲磺酸中甲磺酸甲酯、甲磺酸乙酯、甲磺酸异丙酯   本文利用岛津公司GCMS-QP2020 NX气相色谱-质谱联用仪,参照《欧洲药典》9.0和ICH指导原则,建立了以甲磺酸丁酯(BMS)为内标测定甲磺酸中甲磺酸甲酯(MMS)、甲磺酸乙酯(MES)和甲磺酸异丙酯(IMS)的方法并完成方法学验证。在1~10000ng/mL浓度范围内甲磺酸甲酯线性关系良好,在1~100ng/mL内甲磺酸乙酯和甲磺酸异丙酯线性关系良好,相关系数均达到0.999以上,样品平行测定6次,计算各组分含量RSD均小于3.33%。样品在650,850,1000ng/mL加标浓度时,MMS回收率为91.85%-103.09%,在10ng/mL加标浓度时,EMS、IMS回收率为92.21%-105.93%。该方法灵敏度和准确度高,能够有效的检测甲磺酸中MMS、EMS和IMS的含量。 4. GC-MS内标曲线法测定甲磺酸中甲磺酰氯   本文利用岛津公司GCMS-QP2020 NX气相色谱-质谱联用仪,参照《欧洲药典》9.0和ICH指导原则,建立了以甲磺酸丁酯(BMS)为内标测定甲磺酸中甲磺酰氯的方法并完成方法学验证。在1~5000ng/mL浓度范围内甲磺酰氯线性关系良好,相关系数达到0.999,样品平行测定6次,计算组分含量RSD为1.19%。样品在320,400,480ng/mL加标浓度时,甲磺酰氯回收率为100.09%-109.84%。该方法灵敏度和准确度高,能够有效的检测甲磺酸中甲磺酰氯的含量。 5. HS-GC-MS法测定甲磺酸倍他司汀中甲磺酸甲酯、甲磺酸乙酯、甲磺酸异丙酯   本文利用岛津公司GCMS-QP2020 NX气相色谱-质谱联用仪结合HS-20顶空进样器,参照《欧洲药典》9.0和ICH指导原则,建立了以甲磺酸丁酯(BMS)为内标,通过碘化钠衍生化,测定甲磺酸倍他司汀原料药中甲磺酸甲酯(MMS)、甲磺酸乙酯(MES)和甲磺酸异丙酯(IMS)的方法并完成方法学验证。在1~250ng/mL浓度范围内MMS和EMS线性关系良好,在1.5~250ng/mL内IMS线性关系良好,相关系数均达到0.999以上,样品加标平行测定6次,计算各组分含量RSD均小于2.40%。样品在80,100,120ng/mL加标浓度时,MMS、 EMS和IMS回收率在93.86%~112.21%之间。该方法操作简单,灵敏度和准确度高,能够有效的检测甲磺酸倍他司汀中MMS、EMS和IMS的含量。 6. HS-GC-MS法测定甲苯磺酸舒他西林中甲苯磺酸甲酯、乙酯、异丙酯   本文利用岛津公司GCMS-QP2020 NX气相色谱-质谱联用仪结合HS-20顶空进样器,参照《欧洲药典》9.0和ICH指导原则,建立了以甲磺酸丁酯(BMS)为内标,通过碘化钠衍生化,测定甲苯磺酸舒他西林原料药中甲苯磺酸甲酯(MTS)、甲苯磺酸乙酯(ETS)和甲苯磺酸异丙酯(ITS)的方法并完成方法学验证。在1.5~250ng/mL浓度范围内MTS和ETS衍生化后的碘甲烷(MeI)和碘乙烷(EtI)线性关系良好,在3~250ng/mL内ITS衍生后的(iPrI)线性关系良好,相关系数均达到0.998以上,样品加标平行测定6次,计算各组分含量RSD均小于4.50%。样品在20,40,60ng/mL加标浓度时,MTS、 ETS和ITS回收率在92.50 %~108.13%之间。该方法操作简单,灵敏度和准确度高,能够有效的检测甲苯磺酸舒他西林中MTS、ETS和ITS的含量。 7. HS-GC-MS法测定苯磺酸氨氯地平中苯磺酸甲酯、乙酯、异丙酯   本文利用岛津公司GCMS-QP2020 NX气相色谱-质谱联用仪结合HS-20顶空进样器,参照《欧洲药典》9.0和ICH指导原则,建立了以甲磺酸丁酯(BMS)为内标,通过碘化钠衍生化,测定苯磺酸氨氯地平原料药中苯磺酸甲酯(MTS)、苯磺酸乙酯(ETS)和苯磺酸异丙酯(ITS)的方法并完成方法学验证。在1.5~250ng/mL浓度范围内MBS和EBS衍生化后的碘甲烷(MeI)和碘乙烷(EtI)线性关系良好,在3~250ng/mL内IBS衍生后的(iPrI)线性关系良好,相关系数均达到0.999以上,样品加标平行测定6次,计算各组分含量RSD均小于5.46%。样品在5,10,15ng/mL加标浓度时,MBS、 EBS和IBS回收率在85.4 %~104.70%之间。该方法操作简单,灵敏度和准确度高,能够有效的检测苯磺酸氨氯地平MBS、EBS和IBS的含量。 [1] 《中国药典》2020年版四部通则增修订内容:遗传毒性杂质控制指导原则审核稿(新增)
  • 常州检验局发明新型甲苯二胺检测方法
    近日,江苏常州检验检疫局利用超高效液相色谱质谱联用仪(HPLC-MS/MS)高选择性、低检测限的优势,攻坚克难,优化仪器参数与检测条件,建立了食品模拟物中甲苯二胺(2,4-二氨基甲苯)的HPLC-MS/MS检测方法,方法检出限达到0.0005mg/L,不仅完全满足了我国国标0.004mg/L的限量要求,而且可以采用食品模拟液直接进样检测,无需衍生化等前处理,使测试周期由原来的3天缩短至1天。   甲苯二胺是复合包装用胶黏剂的一种组分,广泛存在于复合食品包装袋中。由于其对呼吸道、粘膜及皮肤有刺激作用,毒性极大,在实际生产与应用中均应对复合食品包装袋中甲苯二胺的含量及迁移量加以严格限制。我国国标GB 9683-1988规定复合食品包装袋中甲苯二胺在食品模拟物中的迁移限量为0.004mg/L。   该项目的检测是常州检验检疫局检测频次较高的一个项目,而根据现有方法进行的标准测试,需要对其进行衍生化处理后,再进行分析检测。不但耗时耗力,而且由于前处理复杂,不确定因素多,大大增加了检测风险。自该项目开检以来,由于检测方法的局限性,检测人员每周都要用3天的时间和精力来完成该项目的检测。新检测方法的诞生大大缩短了检测时间、提高了工作效率、节约了检测成本,还弥补了国内对甲苯二胺检测技术的缺陷。
  • PerkinElmer化学化工解决方案:分析含乙醇的汽油终产品中的苯和甲苯
    化学化工解决方案:使用PerkinElmer Clarus 680 GC 和Swafer 技术分析含乙醇的汽油终产品中的苯和甲苯 请即点击了解详细的解决方案有关化学化工的招聘转发给朋友我想询问 ASTM D3606,设计使用双柱反吹的填充柱设定来检测汽油中苯和甲苯的含量。这一已建方法在最初建立时所用于分析的汽油并不含有乙醇。然而乙醇作为一种生物燃料被添加到现代的汽油中以提高燃烧效率。各国在汽油中添加有效的汽油量不尽相同——比如美国为10%(E10)而巴西为25%(E25)。当使用D-3606时,样品中大量存在的乙醇就会因和苯色谱共流出而带来问题。经修订后的方法(D-3606-07)加入了一根备选的柱子以处理存在的乙醇,但仍有共流出的问题被报道,且正考虑更进一步的色谱柱设定。本应用所描述的方法也是基于ASTM D-3606的。主要的不同在于使用了毛细柱。这一方法完全消除了乙醇带来的色谱干扰(甚至是纯的乙醇溶液也可以运行),整体改进了色谱图,并显著缩短了分析时间(根据色谱柱的不同可达50%或75%)。

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