原子荧光光谱仪检定规程

日前，生态环境部发布国家生态环境标准《甲基汞和乙基汞的测定 液相色谱-原子荧光法 （HJ 1268—2022）， 2023年6月15日正式实施。据悉，该标准为首次发布，采用二氯甲烷液液萃取，液相色谱-原子荧光法测定，方法前处理过程简单，灵敏度高、稳定性好，支撑《地表水环境质量标准》（GB 3838-2002）、《污水综合排放标准》（GB 8978-1996）、《城镇污水处理厂污染物排放标准》（GB 18918-2002）等水环境质量标准和水污染物排放标准实施，适用于地表水、地下水、生活污水、工业废水和海水中甲基汞和乙基汞的测定。标准的发布实施对原子荧光光谱仪的市场会产生什么样的影响？在应用需求的推动下，原子荧光光谱有哪些新的技术和方法？日前，仪器信息网特别邀请海光仪器一起探讨原子荧光光谱仪的市场机遇及挑战！仪器信息网：《甲基汞和乙基汞的测定 液相色谱-原子荧光法 （HJ 1268—2022）》标准的制定和实施有哪些重要的背景和意义？海光仪器：汞是工业生产和生活中的使用较广泛的金属元素，据报道全世界每年有大量各种形态的汞被排放到环境中。其中烷基汞（甲基汞、乙基汞）是一类毒性较大的有机金属化合物，在环境和生物体中，甲基汞是最常见并且也是毒性最大的物质，乙基汞被认为具有和甲基汞相似的生物毒性，对人体健康造成损伤。水质中的烷基汞浓度为痕量，液相色谱原子荧光法测定烷基汞方法灵敏度高，重现性好，同时我国原子荧光光谱技术具有自主知识产权，处于世界领先水平。因此，《甲基汞和乙基汞的测定 液相色谱-原子荧光法 （HJ 1268—2022）》标准的编制对控制烷基汞的污染，发挥我国的仪器优势、保护环境、保障人民健康，具有重大意义。在此标准之前，环保部已颁布过水质烷基汞的测定吹扫捕集/气相色谱-冷原子荧光光谱法》(HJ977-2018)，两种方法各有优点，本次标准的颁布丰富了水质烷基汞的检测手段，用户可根据实际情况，选择不同的方法和仪器进行检测工作。仪器信息网：标准的实施是否会对原子荧光光谱仪的市场产生影响？海光仪器：标准是推动仪器技术市场拓展的一项重要因素，该项标准的实施也会在一定程度上对原子荧光光谱仪市场产生促进作用，尤其在各省市环境检测、第三方检测等机构会有一定的需求，并且液相色谱原子荧光法测定烷基汞方法灵敏度高，重现性好，性价比高，更加符合企业降本增效的发展需求。本次环保部标准的颁布对原子荧光市场是个利好，尤其是形态检测方面，但和2015年GB5009.11和GB5009.17两项标准修订的影响还不能相比。经过多年的发展，液相色谱原子荧光联用的技术也很成熟，行标、地标也不短涌现，很多检测机构已购买过类似产品，在新标准下对原子荧光的需求不是很紧迫。仪器信息网：除了以上标准，近三年我国也陆续发布了数十条原子荧光光谱方法相关的应用领域，贵单位参与了哪些？海光仪器：海光公司长期致力于原子荧光光谱技术相关标准的制定工作，早在1994年，为进军环境监测领域，海光便向中国环境监测总站和辽宁省环境监测站提供原子荧光试用产品，并配合两家单位先后制定了环境样品原子荧光推荐方法、规定方法，为原子荧光在环境监测领域的普及推广打下了坚实的基础。在随后的发展过程中，海光还与中国计量科学研究院共同编制了《液相色谱-原子荧光联用仪检定规程》，与清华大学、中国农业科学研究院、北京出入境检验检疫局、北京市疾病预防控制中心等单位合作，持续参与行业标准建设和LC-AFS的方法开发。近三年来，海光除了配合青岛市环境监测中心站完成《甲基汞和乙基汞的测定 液相色谱-原子荧光法 （HJ 1268—2022）》标准的验证工作外，还配合中国质量检验协会参与《水质As(III)和As(v)的测定》团体标准的制定工作。参与制定了《GB/T 39306-2020 再生水水质 总砷的测定 原子荧光光谱法》国家标准。仪器信息网：请您回顾下过去几年来原子荧光光谱的技术进展主要有哪些？以及有哪些重要的应用进展？海光仪器：上世纪80年代，海光公司前身（地矿部北京地质仪器厂）与西北有色地质研究所、廊坊物化探研究所合作研制推出第一代商用型XDY-1型双道原子荧光光谱仪。在随后的发展过程中，无数科研人员进行创新研发，以空心阴极灯作为激发光源，取代无极放电灯，克服了无极放电灯稳定性差、元素灯的品种少等缺点；断续流动进样装置提高了进样精度和自动化程度；低温原子化技术的应用提高了原子化效率、降低记忆效应、延长了原子化器的使用寿命；顺序注射进样装置实现了分析的自动化；此外，还拓展了液相色谱-原子荧光联用技术，对元素形态进行分析研究。近年来，原子荧光技术发展至4.0时代，海光公司以过去先进技术为基础，在传统之上进行颠覆与创新，推出多款HGF系列创新产品，集40多项全新核心技术于一体，解决传统原子荧光汞漂移、记忆效应严重等痛点问题，实现高度自动化与初步智能化，显著提高可靠性和长期稳定性。 仪器信息网：您如何评价近几年原子荧光光谱市场的需求情况？有哪些市场机会，同时又面临怎样的困境？海光仪器：近几年原子荧光光谱市场需求既没有爆发式的增长，也没有大幅度萎缩，各行业整体需求处于相对平稳发展的状况。我国原子荧光分析技术处于国际领先地位，但由于标准等因素的限制，原子荧光光谱仪的最大市场仍然在国内，国际市场份额相对较小，打破国际贸易壁垒，利用国家一带一路等政策，将原子荧光技术推向国际，进一步扩大市场规模。仪器信息网：未来，原子荧光光谱技术该何去何从？基于当前的应用需求，有哪些新技术或者应用方向值得关注？海光仪器：我国原子荧光已走过40年的发展历程，在仪器研制和标准化方面也取得了一系列重要成就，但该技术仍有不少发展空间，比如仪器的光谱干扰问题，测定元素的局限问题，智能化问题，便携应急监测等问题。未来，我们将针对仪器本身及应用方法进行深入研究和探索，进一步提升仪器检测的可靠性、自动化、智能化，向便携化、在线分析、应急监测等方向发展。仪器信息网：未来贵单位在原子荧光光谱仪产品线和应用方向上有什么样的布局？海光仪器：未来，同时，海光公司会一如既往与国内知名高校、科研院所保持密切合作关系，继续进行原子荧光光谱仪的创新研发，不断进行技术升级，推出家族化、系列化新产品，并将新一代技术平台应用于传统原子荧光产品之上，提升产品整体性能。同时，原子荧光也是智能（黑灯）实验室不可缺少的重金属检测仪器，海光也会根据客户的整体需求，进行仪器共享升级或智能化升级，满足客户的物联网需求和数字化需求。此外，海光公司还会以原子荧光作为明星产品，拓宽产品线，提供无机元素分析整体解决方案。（来源：海光仪器投稿）

由全国物理化学计量技术委员会主办、北京吉天仪器有限公司、天美（中国）科学仪器有限公司、PerkinElmer股份有限公司协办的&ldquo 原子吸收分光光度计检定规程&rdquo 和&ldquo 原子荧光光度计检定规程&rdquo 宣贯暨分析技术交流会于9月底在哈尔滨顺利召开，中国计量科学院、河北省计量科学研究所等多家单位的专家、领导参加了此次会议并做了技术演讲。 北京吉天仪器有限公司副总经理、高级工程师陈红军受邀参会，并在会上对原子荧光光度计的基本原理、仪器概述、性能特点、应用等方面做了详细的介绍。

我国是原子荧光光谱(AFS)技术、生产、应用的大国强国。如今，已有十余家原子荧光光谱仪生产商和上百种不同型号和用途的原子荧光光谱仪，其年销量在2500台以上，颁布的相关国家或行业标准也有百余项。原子荧光光谱方法广泛应用于食品、农产品、环境检测、水质监测等领域，也是众多实验室的常规分析方法，更是进入国家级实验室为数不多的国产仪器！然而，原子荧光光谱仪器仍存在光谱干扰和散射干扰等问题，对其更深入研究开发势在必行，国家也特别关注相关技术的研发工作。2016年，北京博晖创生物电技术集团股份有限公司牵头承担了“重大科学仪器设备开发”重点专项项目——“新型原子荧光光谱仪器开发及产业化”。经过5年的时间，2021年9月24日上午9点，“新型原子荧光光谱仪器开发及产业化”重大科学仪器设备开发项目评估会议在北京博晖创生物电技术集团股份有限（以下简称博晖创新）举办，多位专家参与了项目评估，并给出了专业性修改建议。项目评估会现场中科院生态环境研究中心江桂斌院士、中国农业科学院农产品加工研究所王锋研究员、北京市理化分析测试中心张经华研究员、机械工业仪器仪表综合技术经济研究所欧阳劲松教授级高工、中国疾控中心闫慧芳研究员、北京市食品安全监控和风险评估中心主任黄华高工、中国食品药品检定研究院食品化妆品检定所曹进研究员、中国环境科学研究院王圣瑞研究员等组成了此次评估会的专家组。本次评估会议由项目总负责人博晖创新首席科学家周志恒开场主持，博晖创新运营总裁王玮先生和国家市场监督管理总局谢正文处长分别致辞。北京博晖创新光电技术股份有限公司运营总裁 王玮国家市场监督管理总局 谢正文处长江桂斌院士主持项目及任务介绍环节，期间还由相关人员带领各位专家参观了项目样机和关键部件。分任务负责人分别介绍了该承担任务完成情况、考核指标完成情况、取得的重要成果以及经费执行情况等后，专家质询讨论形成了专家意见，最后由推荐单位总结发言。中国科学院生态环境研究中心 江桂斌院士《新型原子荧光光谱仪器开发及产业化》项目设立了如下目标：研制新型原子荧光光谱仪，克服原子荧光光谱仪光谱干扰、散射干扰，提高仪器长期稳定性；在食品、农产品等领域建立重点样品中重金属元素的新检测方法，形成标准操作规程，开展应用示范；达到小批量试产要求，在项目验收后3年内达到3200万销售额；提升原子荧光产业竞争力，促进国际认可，获得更大市场空间。分任务承担单位、研究内容及负责人任务研究内容承担单位任务负责人一新型原子荧光光谱仪总体设计、系统集成及工程化北京博晖创新光电技术股份有限公司周志恒二新型原子荧光光谱仪系统稳定技术开发北京博晖创新光电技术股份有限公司舒迪三新型原子荧光光谱仪测控系统及软件开发吉林大学田地四新型原子荧光光谱仪光学系统开发中国科学院长春光学精密研究所于宏柱五新型原子荧光光谱仪在进出口高关注食品中重金属监测的应用示范检科院食品所雍炜六新型原子荧光光谱仪在农业领域高风险样品中重金属监测的应用示范农科院质标所毛雪飞左一：北京博晖创新光电技术股份有限公司首席科学家周志恒 右一：北京博晖创新光电技术股份有限公司 舒迪左二：吉林大学 田地 右二：中国科学院长春光学精密研究所 于宏柱左三：中国检验检疫科学研究院食品安全研究所 雍炜 右三：中国农业科学院农业质量标准与检测技术研究所 毛雪飞经过5年的不断努力，项目组开发了预激发及灯泡高能量技术，研制了汞、砷、铅、镉、硒5种无极放电灯及配套的控制器；开发了非损失能力取样技术，研制了激发光源漂移校正部件；开发了摆扫刻蚀技术，研制了高衍射效率凹面光栅；开发了DMD窗口无损更换技术，研制了高紫外反射率DMD器件和配套的专用设备；研制了专用数字微镜控制器、色散信号采集器和测控系统，开发了分析测试软件；研制了工程化样机7台，建设了300m2生产车间，具有年产100台的生产能力；完成了在食品和农业的应用方法6套和标准操作规程6套，并提供8家单位的验证报告，其中异地验证测试报告4份、可靠性测试报告1份。共获得授权发明专利15项、实用新型7项、软件著作权3份；发表论文17篇，培养博士研究生2名、硕士研究生9名。专家组一致认为该项目完成了任务书的研究内容，达到了考核指标。与会者参观新型原子荧光光谱仪关键部件与会者合影