原子吸收原子化器的原理

岁月荏苒，转瞬之间，又至盛夏季节。 论坛的线上活动不因时间的流逝而停滞，我们陆续推出第一期与第二期后，第三期的线上活动——“塞曼吸收之原理、参数设置”也如期来临，本期我们邀请了论坛专家anping老师主讲。 anping老师从1976年起在地质部门从事分析仪器维修工作，工作年限已经达到32年之久，他经验丰富，知识渊博，涉及到光谱领域的各个方面；其主要擅长原子吸收、紫外可见分光光度计、荧光分光光度计、液相色谱、氨基酸分析仪等的维修工作。 anping老师首先举例分析Z-2000的光学系统，再详细阐述了塞曼方式扣除背景的简单原理和特点；anping老师在此次的线上活动的讲座中重点从灯电流的设置方法、狭缝的设定原则、时间常数的选择等仪器条件和参数设置的注意事项。图文并貌，让人一目了然。 如果您对塞曼吸收这个方面感兴趣，或者您正在从事或研究这个方面的，欢迎您参与讨论。anping老师和论坛的其他专业人士将与您一起交流心得、切磋观点、分享经验。（参与讨论连接地址：http://www.instrument.com.cn/bbs/shtml/20080612/1306411/） 相关活动连接： 第一期线上活动：http://www.instrument.com.cn/bbs/shtml/20080407/1214319/（气路系统　 主讲：水中月） 第二期线上活动：http://www.instrument.com.cn/bbs/shtml/20080513/1260791/（华山论剑之能谱篇主讲人：德国工兵） 第三期线上活动：http://www.instrument.com.cn/bbs/shtml/20080612/1306411/（原子吸收之塞曼吸收原理、参数设置 主讲：anping） 后记：第四期的线上活动anping老师将针对塞曼吸收的常见故障进行分析。

p 　　 a href=" http://www.instrument.com.cn/zc/37.html" target=" _self" title=" " 原子吸收光谱仪器(AAS) /a 是现代分析检测实验室必备的重要检测手段，有着广泛的应用。而且，AAS是我国国产化最好的少数分析仪器之一。经过多年的发展，我国AAS的技术水平、功能和质量都有了很大的提高。据初步统计，目前全国有AAS生产厂家达19家，国外在华厂商7家。国内AAS仪器公司每年为国家提供数以千计的各种型号的AAS仪器。国产AAS仪器，遍布于国内生产、科研、教学、进出口检验等各个部门，为工农业发展、国际国内贸易、人民健康、食品安全、环境保护、科学进步做出了重要的贡献。 /p p 　　不过，业界同行比较一致的看法是，我国火焰AAS目前的技术水平已达到国外同类仪器的水平 但石墨炉AAS的技术水平与国际先进水平还有一定差距。高档AAS市场仍然由国外知名大公司的品牌仪器所控制。 /p p 　　但是，近来让我们欣喜的是，从国产AAS的主要厂商之一上海光谱仪器有限公司传来了一个好消息。据该公司总经理陈建钢介绍，“ACHEMA展会上，上海光谱展出的具有国际先进水品的高性能全自动石墨炉/火焰/自动进样器一体的原子吸收光谱仪，引起了与会国外同行的高度重视，也引起了来自世界各地经销商的高度兴趣，展会期间落实了三台仪器订单，更多的采购意向正在洽谈之中”、“上海光谱初步形成了一整套原子吸收光谱仪的生产工艺以及工艺装备，具备了生产可与国际知名同行的高端产品性能和可靠性相媲美的原子光谱仪系列产品以及完整的附件产品”。 /p p 　　对此，国内原子光谱知名专家杨啸涛认为，上海光谱的SP-3800系列交直流塞曼扣背景全自动石墨炉火焰原子吸收光谱仪已经达到了高端AAS的水平，尤其是石墨炉技术已经“过关”了。杨啸涛老师全程参与了上海光谱AAS的研发，在SP-3800系列产品中，采用了多项专利技术，如：交直流两用塞曼效应原子吸收背景校正系统及使用方法(2010)、一种石墨管保护套置于磁场内的塞曼石墨炉结构(2015)、一种用于双检测器直流塞曼原子吸收的变阵调校方法及装置(2014)等。 /p p 　　杨啸涛认为，塞曼效应背景校正技术是目前高端原子吸收仪器采用的主要背景校正技术。因为原子吸收光谱法最主要的光谱干扰是分子吸收和光散射，而塞曼效应背景校正是能较好地解决这一干扰的方法 另外，由于其双光束特性，可以在火焰和石墨炉分析中获得良好的信噪比，一直受到广大分析工作者的青睐。 /p p 　　“交直流塞曼背景同时校正技术是国际首创的专利技术，”杨啸涛介绍，采用交直流两用塞曼效应原子吸收背景校正系统时，由于磁感应强度可根据不同元素的塞曼分裂模型设定，在分析灵敏度上优于恒定磁场的塞曼背景校正系统。该系统的建立可以实现多种火焰和石墨炉原子化器塞曼背景校正的组合，如恒定磁场、交直流同时磁场、单直流或单交流磁场等，能够满足用户的各种需要。 /p p 　　谈到技术创新，杨啸涛老师有很多的感想，他说到，仪器产品要真正地推向市场、并在市场上站稳脚跟，技术创新是必不可少 但是创新不能只停留在思维上，而是需要解决同时产生的众多相关问题。如交直流塞曼背景同时校正技术是杨老师2008年提出的想法，历经了7年的时间不断改进，直到最近才真正用到商品化仪器上。如磁场电源不但要保证产生一定的磁场强度，还要具有稳定可靠、以及省电的能力，为此进行了长时间、无数次的试验。“真正的创新是可行的、能够实现的创新。” /p p 　　“相关技术也要在同一起点上，”这是杨啸涛老师一直提到的观念，“分析仪器发展存在着内因、外因，内因是仪器本身局限的解决，外因就是相关器件和外围技术的发展带动仪器的发展。而外因很可能促使仪器突飞猛进，最典型的例子就是计算机技术快速发展、新型材料的出现等。目前，仪器原理性创新已经很少了，现在进行的多是集合创新，即让外部环境、周边技术为我所用。” /p p 　　如，SP-3800系列仪器上使用了新型磁钢，由于有较高的磁感应强度，可以通过改变磁场位置调节磁感应强度使不同元素的测定灵敏度达到最佳化。与其他技术相比，新型稀土材料磁钢在相同的磁间隙情况下，可达到1.05 T的磁感应强度，经测试，对于Cu 324.8 nm谱线和Zn 213.9 nm谱线，分析灵敏度提高了50%。对于Cd 228.8 nm 谱线分析灵敏度提高了15%，火焰塞曼背景校正原子吸收磁钢的导磁板采用陶瓷材料，并作防腐蚀表面处理，大大延长了磁钢的使用寿命。使用稀土永磁钢，在原有磁感应强度条件下，可以加大工作间隙(例如适应不同种类的火焰)，因此对原子化器形状和大小的限制也会减弱。在仅需要相同磁场强度的条件下可以将磁钢体积减小，进而可以开发体积更小、更便携的小型专用仪器。 /p p 　　“仪器质量提升另一个保障就是‘基础’，‘创新’实现需要有工艺、工装设备等基础的支持。”杨啸涛举例到，在交流塞曼中，当磁场方向和加热电流方向垂直时，石墨管会受到洛伦兹力的影响，引起的震动对仪器光学系统产生影响，降低测定精度。为了降低震动对测量精度的影响，需要提高光机稳定性，这也体现了工厂基础工艺的水平。另外，一个好的石墨炉，不但要有好的结构设计，还需要好的石墨材料、以及温度校正等技术。“不过，提高‘基础’的水平并不容易，不但问题解决难度大，投入的人力物力也非常大。但是，这笔投入是非常值得的，因为，工装、测试设备是质量保证的基础工作。” /p p 　　杨啸涛老师还介绍到，上海光谱在国际合作方面主要有两项工作，一是正在与国外公司商务会谈直接进口石墨管工作 另一项则是在国外定制雾化器模具，因为，目前大部分国产AAS采用的是非标准化的玻璃雾化器，这一点可能阻碍国产AAS走向国际市场，为此，上海光谱专门在瑞士定制了雾化器模具。虽说这些投入导致了仪器成本升高，但是相应的也让上海光谱收获良多，据介绍，2008年以来上海光谱取得了累计出口近千台原子吸收光谱仪的好成绩。 /p p 　　近年来，上海光谱多次得到了科技部、上海市科委等的大力支持，如承担的2011年国家科技部重大科学仪器设备开发专项“高性能光谱仪器关键元器件与部件的应用及工程化开发”等，使得上海光谱能够不断加大力度升级其关键部件、整机制造能力和技术创新，提高了原子吸收光谱仪器的整体性能水平。在不断发展过程中，上海光谱也形成了自己的研发团队 而坚持走高端仪器制造的路线，完全符合“中国制造2025”的制造强国战略。 /p p br/ /p

在日常生活中，汞与砷会以各种化学形态侵入到环境中，会污染空气，污染水质及土壤，同时也会造成食品污染，直接间接地对人体造成极大的伤害。检测技术中原子荧光检测技术则可以用来检测饮用水中汞和砷的含量，土壤中砷含量及食用大米中汞含量是否超出国家标准，用以保障人们的正常生活与身体健康。本文主要介绍对冷原子吸收光谱检测技术及原理，以期对相关人员有一定的参考意义。元素原子的原子化一般是在一定温度下完成的。汞是一种唯一在常温下就可以气化成为单原子状态的元素。在0-30℃，空气饱和蒸气浓度在2.54-35.6mg/Nm3之间，可以实现常温原子光谱测定。冷原子吸收测汞，在我们国家是在20世纪七十年代末期开始使用，这是环境汞检测划时代的进步。冷原子吸收测汞仪工作原理如下图所示：分析注意事项：保持室内温度，确保仪器光学系统不结水汽。保持室内温度相对稳定，提高灵敏度。如果在正常状态仪器灵敏度下降，可能是汞灯老化发黑，或者是光电转化原件老化，可以开机目测检查，及时更换。不能将消解后仍发热的样品进行分析，那样的话水汽进入洗手池会影响测定。 按不同消解方式，采用不同的汞还原办法：普通酸性氧化处理样液，可以取酸性氯化亚锡还原；处于强络合状态的消解液、有机汞，要用碱性氯化亚锡或碱性抗坏血酸还原，再测定。