高效液相测出峰面积知道标准

一、标准起草背景　　苯在各行业被广泛使用，制鞋和箱包工业中大量使用苯或含苯的溶剂和黏胶剂，在我国尚有此类企业存在空气苯严重超标的情况。长期以来，对职业苯接触者进行暴露评价一直采用作业场所的环境监测。近年来，发达国家逐步采用生物监测技术检测苯接触的内暴露指标苯巯基尿酸(SPMA)，并将生物监测与环境监测相结合，全面评价苯作业工人的个体接触水平。我国至今尚未开展对职业接触苯的生物限值及其检测方法的研究，制定该标准有利于对苯作业者职业暴露水平的进行客观评价。　　二、标准使用范围　　本标准规定了尿中苯巯基尿酸浓度的检测方法，适用于职业接触苯工人尿中苯巯基尿酸浓度的测定。尿中苯巯基尿酸(SPMA)与苯接触者存在良好相关性，是低浓度苯接触特异和敏感的生物标志物。目前国外研究机构主要采用高效液相色谱法(HPLC)、液质联用(LC-MS、LC-MS/MS)、气相色谱法(GC)、气质联用(GC-MS)和酶联免疫吸附试验(ELISA)等方法检测尿中SPMA。HPLC法是各国职业卫生机构进行生物监测的常用方法。目前国内HPLC仪基本普及，利于其作为职业苯接触尿中SPMA检测方法的应用。本法所用仪器在基层单位已普及，方法前处理简单易操作，样品采集、运输、保存方便，色谱操作易于掌握，因此本方法便于推广应用。　　三、标准制定的方法和依据　　本方法原理是尿中苯巯基尿酸(S-phenylmercapturic acid, SPMA)经氯仿∶异丙醇(5∶1，v/v)液-液萃取后，经ODS柱分离，紫外检测器检测，以SPMA峰保留时间定性，峰高或峰面积定量。该方法选择乙腈-0.3%甲酸(25∶75，v/v)为流动相，0.3%甲酸可使SPMA色谱峰保留时间短，而且出峰附近没有杂质峰干扰。对SPMA全离子峰(扫描范围：100-300 m/z)可见SPMA分子离子峰([M-H]&mdash m/z238)和一个碎片峰(m/z109)，其中[M-H]&mdash m/z238为基峰，将其作为定量分析检测的离子。该方法最低检测限为10µ g/L 线性范围为10～320 µ g/L。应用该方法对55名低浓度苯作业者的现场研究表明，个体接苯浓度的TWA范围为0.71～32.17mg/m3，尿中SPMA浓度范围为10～924µ g/L，可满足10ppm以下苯接触人群生物监测的需要，特别对我国苯作业场所职业接触限值TWA =6mg/m3内的人群可进行有效生物监测与评价。　　本方法用于测定尿中SPMA不足之处是保留时间较长，检测灵敏度较低，但仍可定量区分职业与非职业苯接触。本方法选用氯仿∶异丙醇(5∶1，v/v)萃取，实验表明混合溶剂萃取效率高。流动相选用乙腈作为流动相A，乙腈-甲醇-三乙胺(磷酸调节PH)为流动相B，采用梯度洗脱以缩短分析检测时间。柱温箱温度设置在35℃时，尿样中样品峰周围的杂质峰对SPMA出峰的影响最小，色谱峰分离较完全。方法选择205nm波长作为检测波长，可保证在基线平稳的状态下，既降低背景干扰、又提高检测的灵敏度。尿液PH对SPMA提取效果影响大，Paci[7]将尿样先加强酸后加碱液调节适宜pH值后用有机溶剂提取，其机制是尿中SPMA前体在酸性条件下可水解为SPMA 实验中发现尿样pH在1～2时，SPMA的提取回收率较高。　　四、标准使用的说明　　本方法样品进行前处理时，需要调节尿样使pH2时，这时的SPMA的提取回收率较高。在实验过程中，在流动相B中，当调节三乙胺溶液的pH=2.16时，SPMA色谱峰的分离效果较好。将柱温箱的温度设置在35℃时，尿样中样品峰周围的杂质峰对SPMA出峰的影响最小。在低浓度苯接触时吸烟可能存在影响，采样前一天接触者应避免吸烟。需要注意的是，在中、高浓度的苯接触时，班后反-反式粘糠酸(ttMA)与空气苯浓度的相关性优于苯巯基尿酸(SPMA)。建议在接苯浓度5ppm以下时可首选尿SPMA为生物监测指标，在5ppm-15ppm首选尿ttMA，在15ppm以上时两项指标均可选择。　　相关链接：GBZ/T 254-2014 尿中苯巯基尿酸的高效液相色谱测定方法

p　　2018年11月15日，国家药典委员会发布了“关于《中国药典》2020年版四部通则增修订内容(第二批)的公示”。将于2020年出台的第11版《中华人民共和国药典》预计将收载品种数6400个左右，增订品种800个，修订品种1400个。/pp　　通知显示，《中国药典》2020年版四部通则第二批增修订5项理化分析内容，包含高效液相色谱法、相对密度测定法振荡型密度计法、汞和砷元素形态及其价态测定法、比表面积测定法、固体密度测定法。其中相对密度测定法振荡型密度计法是第二次征求意见稿。/pp　　《中国药典》2020年版四部生物检定通则第二批增修订降压物质检查法、组胺类物质检查法、肝素生物测定法。/pp　　《中国药典》2020年版四部微生物通则第二批增修订微生物计数法、抑菌效力检查法、药品微生物实验室质量管理指导原则。/pp　　《中国药典》2020年版四部制剂通则第二批增修订制剂通则、片剂、注射剂、胶囊剂、颗粒剂、鼻用制剂。/pp style="text-align: center "span style="color: rgb(255, 0, 0) "strong关于《中国药典》2020年版四部通则增修订内容(第二批)的公示/strong/span/pp各有关单位：/pp　　按照《中国药典》2020年版编制大纲有关要求，我委组织开展了2020年版《中国药典》四部通则的增修订工作。在广泛征求意见及我委组织的相关科研课题研究结果基础上，完成了四部相关通则的起草工作，并经第十一届药典委员会相关专业委员会审议，形成了征求意见稿(第二批)(详见附件1)，为进一步完善药典通则内容，现在我委网站公开征求意见，公示期三个月。/pp　　请相关单位认真研核，将相关意见、修改建议及具体说明反馈我委(见附件2)。来函需注明收文单位“国家药典委员会”，加盖本单位公章，并标明联系人和联系电话 同时发送来函word版到联系邮箱，邮件标题请注明“通则反馈+单位”。/pp　　联系人及联系方式/pp　　理化：徐昕怡(电话：010-67079522)/pp　　制剂：尚 悦(电话：010-67079578)/pp　　微生物及生物检定：许华玉(电话：010-67079521)/pp　　通讯地址：北京市东城区法华南里11号楼 国家药典委员会 办公室(收文) 　　 邮编：100061/pp　　传真：010-67152769 　　 E-mail: ywzhc@chp.org.cn/pp　　附件：1.《中国药典》2020年版四部通则征求意见稿(第二批)/pp　strong　(1)《中国药典》2020年版四部理化分析通则增修订内容/strong/pp style="line-height: 16px "span style="color: rgb(0, 176, 240) "　　/spana style="font-size: 12px color: rgb(0, 176, 240) text-decoration: underline " href="https://img1.17img.cn/17img/files/201811/attachment/2eadf653-9064-4d20-8cde-504cf5ce2794.pdf" title="0512 高效液相色谱法.pdf"span style="color: rgb(0, 176, 240) "0512 高效液相色谱法.pdf/span/a/pp style="line-height: 16px "span style="color: rgb(0, 176, 240) "　　/spana style="font-size: 12px color: rgb(0, 176, 240) text-decoration: underline " href="https://img1.17img.cn/17img/files/201811/attachment/1824a93e-c58a-4827-9f80-7678b4e99520.pdf" title="0601 相对密度测定法振荡型密度计法（第二次征求意见稿）.pdf"span style="color: rgb(0, 176, 240) "0601 相对密度测定法振荡型密度计法（第二次征求意见稿）.pdf/span/a/ppspan style="color: rgb(0, 176, 240) "　　/spana href="https://img1.17img.cn/17img/files/201811/attachment/efef95cb-55a5-48eb-b240-ec04980c28c7.pdf" title="2322 汞和砷元素形态及其价态测定法.pdf" style="font-size: 12px color: rgb(0, 176, 240) text-decoration: underline "span style="color: rgb(0, 176, 240) "2322 汞和砷元素形态及其价态测定法.pdf/span/a/ppspan style="color: rgb(0, 176, 240) "　　/spana href="https://img1.17img.cn/17img/files/201811/attachment/afd9f3ad-2b8f-4f13-9928-1bae81a05d66.pdf" title="比表面积测定法.pdf" style="font-size: 12px color: rgb(0, 176, 240) text-decoration: underline "span style="color: rgb(0, 176, 240) "比表面积测定法.pdf/span/a/ppspan style="color: rgb(0, 176, 240) "　　/spana href="https://img1.17img.cn/17img/files/201811/attachment/c06d2c57-1e8b-4eb9-af47-70e7cae1fbe6.pdf" title="固体密度测定法.pdf" style="font-size: 12px color: rgb(0, 176, 240) text-decoration: underline "span style="color: rgb(0, 176, 240) "固体密度测定法.pdf/span/a/pp　　strong(2)《中国药典》2020年版四部生物检定通则增修订内容/strong/ppspan style="color: rgb(0, 176, 240) "　　/spana href="https://img1.17img.cn/17img/files/201811/attachment/5ec7b670-0d65-43e5-b0c5-6cdd6e484221.pdf" title="1145 降压物质检查法.pdf" style="font-size: 12px color: rgb(0, 176, 240) text-decoration: underline "span style="color: rgb(0, 176, 240) "1145 降压物质检查法.pdf/span/a/ppspan style="color: rgb(0, 176, 240) "　　/spana href="https://img1.17img.cn/17img/files/201811/attachment/2f63aafe-7da5-4441-b85c-15067dff3b7f.pdf" title="1146 组胺类物质检查法.pdf" style="font-size: 12px color: rgb(0, 176, 240) text-decoration: underline "span style="color: rgb(0, 176, 240) "1146 组胺类物质检查法.pdf/span/a/ppspan style="color: rgb(0, 176, 240) "　　/spana href="https://img1.17img.cn/17img/files/201811/attachment/635a2028-71f9-4026-9782-f8f72684eb69.pdf" title="1208 肝素生物测定法.pdf" style="font-size: 12px color: rgb(0, 176, 240) text-decoration: underline "span style="color: rgb(0, 176, 240) "1208 肝素生物测定法.pdf/span/a/ppstrong　　(3)《中国药典》2020年版四部微生物通则增修订内容/strong/ppspan style="color: rgb(0, 176, 240) "　　/spana href="https://img1.17img.cn/17img/files/201811/attachment/ad7aeafe-dc13-41dd-a7ab-04f7455deafd.pdf" title="1105 微生物计数法.pdf" style="font-size: 12px color: rgb(0, 176, 240) text-decoration: underline "span style="color: rgb(0, 176, 240) "1105 微生物计数法.pdf/span/a/ppspan style="color: rgb(0, 176, 240) "　　/spana href="https://img1.17img.cn/17img/files/201811/attachment/b3c84369-eca4-4dd6-bd2a-621de41d2bad.pdf" title="1121 抑菌效力检查法.pdf" style="font-size: 12px color: rgb(0, 176, 240) text-decoration: underline "span style="color: rgb(0, 176, 240) "1121 抑菌效力检查法.pdf/span/a/ppspan style="color: rgb(0, 176, 240) "　　/spana href="https://img1.17img.cn/17img/files/201811/attachment/20f3779b-0efc-4309-b08d-defc2c6cdf34.pdf" title="9203 药品微生物实验室质量管理指导原则.pdf" style="font-size: 12px color: rgb(0, 176, 240) text-decoration: underline "span style="color: rgb(0, 176, 240) "9203 药品微生物实验室质量管理指导原则.pdf/span/a/ppstrong　　(4)《中国药典》2020年版四部制剂通则增修订内容/strong/ppspan style="color: rgb(0, 176, 240) "　　/spana href="https://img1.17img.cn/17img/files/201811/attachment/39415f7b-a6c9-4d96-8219-db7338d35cd2.pdf" title="0100 制剂通则.pdf" style="font-size: 12px color: rgb(0, 176, 240) text-decoration: underline "span style="color: rgb(0, 176, 240) "0100 制剂通则.pdf/span/a/ppspan style="color: rgb(0, 176, 240) "　　/spana href="https://img1.17img.cn/17img/files/201811/attachment/cf0aed1b-9413-4539-9016-3a3508be4789.pdf" title="0101 片剂.pdf" style="font-size: 12px color: rgb(0, 176, 240) text-decoration: underline "span style="color: rgb(0, 176, 240) "0101 片剂.pdf/span/a/ppspan style="color: rgb(0, 176, 240) "　　/spana href="https://img1.17img.cn/17img/files/201811/attachment/b3868ffa-b27d-4120-9ba5-b84c38c86e42.pdf" title="0102 注射剂.pdf" style="font-size: 12px color: rgb(0, 176, 240) text-decoration: underline "span style="color: rgb(0, 176, 240) "0102 注射剂.pdf/span/a/ppspan style="color: rgb(0, 176, 240) "　　/spana href="https://img1.17img.cn/17img/files/201811/attachment/fa1bd3f4-50b7-4146-936c-8c1507e1d3ab.pdf" title="0103 胶囊剂.pdf" style="font-size: 12px color: rgb(0, 176, 240) text-decoration: underline "span style="color: rgb(0, 176, 240) "0103 胶囊剂.pdf/span/a/ppspan style="color: rgb(0, 176, 240) "　　/spana href="https://img1.17img.cn/17img/files/201811/attachment/ea2fa6c7-c856-49c3-bbf1-1349bd70a91b.pdf" title="0104 颗粒剂.pdf" style="font-size: 12px color: rgb(0, 176, 240) text-decoration: underline "span style="color: rgb(0, 176, 240) "0104 颗粒剂.pdf/span/a/ppspan style="color: rgb(0, 176, 240) "　　/spana href="https://img1.17img.cn/17img/files/201811/attachment/75e8b035-312d-44c9-89a2-345502f5514e.pdf" title="0106 鼻用制剂.pdf" style="font-size: 12px color: rgb(0, 176, 240) text-decoration: underline "span style="color: rgb(0, 176, 240) "0106 鼻用制剂.pdf/span/a/pp　　2.a href="https://img1.17img.cn/17img/files/201811/attachment/fce7031d-e271-4f89-addd-a91589a91f6b.doc" title="反馈意见单.doc" style="font-size: 12px color: rgb(0, 176, 240) text-decoration: underline "span style="color: rgb(0, 176, 240) "反馈意见单.doc/span/a/pp style="text-align: right "　　国家药典委员会/pp style="text-align: right "　　2018年11月15日/p

豇豆农药残留超标背后有隐情 谁令海南绿色品牌蒙羞　　农民正在为地里的豇豆施药。快速检测仪只能做粗略的检测。　　核心提示：英州镇只是海南绿色瓜果菜蔬基地中的一份子，今年的豇豆种植面积约8000余亩，当蔬菜从众农户田间地头采收时，偌大一个菜蔬集散市场却仅有一个检测服务站和两名检测员现场抽样检测，要做到定点定人检测简直是痴人说梦。据陵水农业部门反映，2010年1月份抽检豇豆的不合格高达30%。更令人不安的是，当地菜农并不清楚农药的品种和适用范围，那种农药能杀虫又经济实恵就用，而最后一道保险大闸-定量检测，又因多种原因形同虚设，豇豆农药部分残留超标则在所难免了。　　目前，虽然农药残留超标只是部分农户的部分批次产品，但英州广大菜农正在承受巨大的经济损失，英州的绿色果蔬为此蒙羞，海南绿色瓜果蔬菜品牌正在经历一场前所未有的严峻考验。　　南海网2月23日消息(南海网记者杨振东)：2月23日，南海网记者对武汉禁售海南英州、崖城豇豆事件进行实地调查，对陵水县豇豆生产基地以及各相关部门走访，将豇豆农药残留超标产品流入市场的背后深层原因慢慢揭开……　　专业检测人员严重短缺　　2月23日，南海网记者对陵水县英州镇的10多家豇豆收购站进行了走访，在这些收购站记者没有发现一个收购站有检测人员在对豇豆进行检测，只见工作人员将农民送来的豇豆称秤后就直接入库了。一收购站的工作人员告诉记者，他们只做抽样检测。　　据了解，目前，陵水县全县只有11名检测员，但全县豇豆种植面积在4万亩左右，仅英州就有8000多亩。英州有32家收购站，每个收购站一天收购在30吨左右。而且英州面对的不仅仅是英州当地的豇豆，它还是陵水县豇豆的集散地。尴尬的是，英州只有一个检测服务站和两名检测员，所以根本不可能做到定点定人检测，目前采用的都是抽样检测。　　陵水县农业局生产科主办科员邓崇海告诉记者，自武汉禁售事件发生后，农业部门紧急拨款9万多元购买了30台快速检测仪。因检测技术人员不够，目前都是将这些快速检测仪发给收购站老板，叫老板自行检测，每个收购站一台。服务站主要负责对老板送来的检测结果进行审查，合格后发证。　　检测仪器落后不能检测出标准值　　陵水县农业局生产科主办科员邓崇海分管农产品检测，他告诉记者，目前的检测设备很落后，快速检测仪只能做定性检测(只能分辨出阴性或阳性)，不能做定量检测。做定量检测的仪器全县只有一台，因携带不方便，目前放在农业局办公室，基本只用于摸底调查检测。目前采用的都是快速检测仪检测。　　据介绍，快速检测仪的工作原理是：将一张农药速测卡放在仪器上预热约5分钟后，将提取液滴在卡片上，然后将卡片折合盖上，再反应约5分钟后，听到仪器提示音，打开卡片，如果卡片上的颜色变成蓝色就是阴性，就表示合格，就可以出岛销售，颜色越深，表示质量越好。假如卡片不变色，就是阳性，表示农药残留超标，就不准销售。　　邓崇海介绍，这种检测方式只能做粗略的检测，像武汉检测出的每公斤0.14—0.17毫克的标准，快速检测仪根本检测不出。　　检测人员不知检测标准值是多少　　武汉检测出的每公斤豇豆含水胺硫磷是0.14—0.17毫克，那么，快速检测仪能检测出的标准值是多少呢?　　邓崇海表示，他们也不知道具体的值是多少，只是根据卡片反映情况判断是否合格。　　他介绍，陵水县自70年代以来，农技人员都是只退不进，因此，检测技术人员的素质根本跟不上发展的需要。不但如此，目前全县的检测部门都是没有资质的，假如发生什么事件需对薄公堂，他们的检测报告是根本不具备法律效力的。因此，对武汉的检测结果，他们也不置可否。　　检测部门无处罚权不合格产品可能流入市场　　在采访中，邓崇海表示，由于检测部门没有处罚权，就算检测出不合格产品，检测人员只能劝说和拒绝收购，不能将不合格产品就地销毁。而农民肯定舍不得将自己辛苦种的产品拿去销毁，他们会通过另外的渠道将产品销售出去。在这种情况下也是导致不合格产品流入市场的原因。据介绍，在1月份的检测中，不合格豇豆达30%。　　菜农并不清楚农药使用注意事项　　23日，南海网记者深入豇豆种植基地调查，见一农民正在为地里的豇豆施药，上前询问，该农民告诉记者，他也不知道这些农药的用途，在买农药时，药店说这个药好他就买。至于有没有相关部门技术人员给他们指导，他表示：“我们不需要指导”。　　对此，邓崇海表示，陵水县全县农技人员只有20人左右，而农户就有5万多户。在这种情况下，要家家指导肯定是不可能的。只能集中培训，从观念上改变他们的思想，让他们知道哪些农药不能用，哪些能用。但这些农民只顾眼前利益，哪种农药便宜、效果好就用哪种，根本不听农技人员的劝告。　　尴尬：低毒农药发展跟不上病虫灾害发展的步伐　　在采访中，邓崇海表示，低毒农药发展跟不上病虫灾害发展的步伐，现代农作物的一些病虫灾害用低毒的农药效果很不理想。但如水胺硫磷这样的高毒农药的效果就好，特别是对红蜘蛛、蚜虫灾害的效果非常好，且价格便宜，所以农民就愿意购买。　　目前，英州镇包括陵水全县的农药销售点都没有高毒农药销售，但这些农民总是可通过其它渠道购买到这些农药，农业部门称对此可谓防不胜防。 南海网记者深入豇豆种植基地调查。　　陵水县农业局生产科主办科员邓崇海接受南海网记者采访。