杜马斯燃烧法定氮仪工作原理

原本是个回帖，单独贴出来供大家讨论：目前中国市场上的杜马斯燃烧法定氮仪总结起来一共有5家（不包括CHNS有机元素分析仪,只是单定氮仪）：分别是意大利VELP、德国Gerhardt、荷兰SKALAR、德国elementaar和美国LECO。从燃烧阶段来说，杜马斯燃烧，基本差不多，区别在后期的还原分离。VELP原来是生产凯氮的，现在顺从国际发展趋势推出了杜马斯法的定氮仪，但推出时间短，几乎没有用户。而且从流程上来说，Velp采取的流程是氧化-还原-吸收水-吸收二氧化碳-检测。这就避免不了CO2和H2O在经过还原剂的时候也被还原，因此吸收水和CO2的过程似乎无法保证C和H完全被从被测气体中清除掉。同时，本人对采用钨还原剂存在保留意见，是否钨还原剂真的像使用它的厂家说的那样是Cu还原剂的2~3倍呢？我们知道钨的状态很稳定，氧化并不容易。希望同大家探讨。另外，VELP目前的中文资料可信度不高，就我目前手头这份来说，明显是在照搬其他厂家的，最明显的问题在前面的说明说载气是CO2，但后面的数据表中又说是He，不知作何解释？其流程图中显示氦气和氧气一起进入燃烧炉，是否影响燃烧效果？其参数表中氦气、压缩空气、氮气标注极其混乱，不知其氮气是何作用？VELP最大的优点就是便宜，应该是价格最低的，但后期费就用不得而知了。毕竟纯钨不是一种太便宜的还原剂。Gerhardt：原来也是生产凯氏定氮仪的。而杜马斯定氮仪原理更接近元素分析仪，不是其强项。其仪器最大特点是采取了膜过滤技术，分离效果没用过，不好说。但膜更换肯定不会便宜。从国外资料看，泰国一家企业统计的单词分析成本为36~37泰铢，合人民币大约8~9元。还是不包括膜的成本统计，所以其作样成本相对比较高。Skalar：采取了由下至上的垂直进样，坩埚进样。由于用户少，不好知道其实际效果如何，从上资料分析，可以想见：处于高温下的机械部件多，估计故障率会比较高。而且这种燃烧炉热效率比较低，所以其标称温度1100摄氏度，才能达到其他各家900~950摄氏度的燃烧效果。对elementar和Leco来说，坩埚是应用在1g以上既不均匀和难燃烧样品的。而且其采用的坩埚是石英的，因此并不是非消耗品，其实并不能节约太多成本。而且仅对需要进行灰分分析的用户留下灰分有意义。否则，对有机物灰分的烧结相当难处理。Elementar：严格来说目前有两种型号：第一种：Rapid N CUBE，应该说由于该厂家是做有机元素分析仪起家的，在这方面较前几家经验丰富一些，产品也更成熟一些。因此在国内大学和研究所占有量相对较大，这主要也是由于其代理商前两年作了大量的工作。应该说这款仪器在常规蛋白质含量的测定上，表现还可以，但由于其采用了钨还原剂，增大了做样成本。为降低成本，其采用了CO2作为载气，可以减去CO2吸收的步骤，无需使用CO2吸收剂。但这样就带来了一个问题：He的热导系数为33.6，氮气为5.66，因此热导检测器多采用He作载气。现在CO2的热导系常数只有3.37，同氮气极为接近。偏偏他们还采用了自行研制的安全热导检测器（在不通载气情况下也不会烧坏），其实就是将TCD中的钨丝加了真空保护。这样就降低了仪器的灵敏度。表现在使用中就反映为稳定时间短、基线很平稳，重现性超好。但准确度就不好说了

杜马斯定氮仪的相关标准如下：1.中华人民共和国国家标准 杜马斯燃烧法测定饲料原料中的总氮含量2. 农业部标准 谷类、豆类粗蛋白含量的测定 杜马斯燃烧法3. 中华人民共和国出入境检验检疫行业标准 进出口食品和饲料中总氮及粗蛋白的检测方法　杜马斯燃烧法漏掉了最重要的标准：食品安全国家标准 食品中蛋白质的测定

为什么杜马斯法有存在的价值？它有什么优点和缺点？它能给我解决什么问题？奔着这三个问题，我大概说下杜马斯定氮仪的优势和劣势，并给您算笔小账。杜马斯法最大的优点有两个： 1.安全：样品只需要称量和包样后即可放进自动进样器开始试验，结果在电脑上自动显示。相比凯式法要进行的前期消解就容易溅烫到操作人员，而且实验室里的味道很大，对皮肤也不好。如果老师注重实验室安全，杜马斯法无疑是首选。 2.解放人力资源：通俗的讲就是高效。杜马斯法的前期样品称量和包样需要人员操作，样品进自动进样器后，人员就可以去做其他的了，所有结果会自动在电脑上显示，一个样品4分钟的分析时间，一两个小时候操作人员就可以直接打出数据，中间无需看守。假如我们一天要做50个样品，称量、包样和记录的时间约20秒一个样。50个样品的包样、记录时间20分钟足够。放入自动进样器、在电脑上输入重量和样品名称每个样品也要花大概20秒时间。50个样品也是20分钟。那么，这50个样品，只需要一个实验人员总共花费40分钟的时间就可以得出全部结果。（仪器平时基本不关，下班后处于休眠状态即可，第二天上班后很快就达到工作温度）50个样品如果用凯式法做，相信大家很熟悉需要花多长时间，3炉消解将近3个小时，进样后，检测期间人员要在旁边记录，不能做其他的事情，4分钟一个样品，要做3个半小时。算上数据输入记录等时间的话，前后要花7、8个小时，即一个工作人员一天的时间。可以说，每做50个样品，杜马斯法就能帮客户节省一个实验人员一天的工作时间。如果实验室一年做10000个样品（量超级大了），用杜马斯法就完全能解放一个工作人员。再假设实验室的样品量足够大，一台杜马斯定氮仪一天可以做100个样品来计算，一年即是30000个样品（工作日），可以解放出3个工作人员从事其他研究，如此一来，即使是工资费用就节省十几万元，更何况没有安全隐患，工作环境大大改善。这是假设样品量足够大。很多单位肯定没这么大的量，一般是一天只做十几个样品，一周做两三天，那么，十几个样品用杜马斯法要20分钟足够，凯式法的话，需要2个小时。也能是带来很大便利的。 杜马斯定氮仪的缺点是： 1.购置成本高：一台杜马斯定氮仪约合人民币大概50万，比凯式定氮仪贵很多。 2.做样成本高：一台杜马斯定氮仪的做样总耗材成本约合5-6元人民币（所有耗材都算上），也是凯式定氮仪做样成本的好几倍。但这只是硬件成本，考虑到人力资源的释放和安全隐患，总成本是低于凯式定氮仪的。 综上所述，对于样品量大的客户来说，杜马斯定氮仪的综合经济成本不比凯式定氮仪高，还可以营造绿色、安全的工作环境，数据结果准确，精度高，平行好。相关的国标也有，检测结果可以作为依据。非常适合样品量大的检测行业用户。所以。回到开头，杜马斯定氮仪存在的价值是因为它安全（绿色）、高效（解放了人）。它很适合经常做蛋白质检测的单位，或者应付继续大量蛋白质检测这样的突发事件。以上是我个人的一点见解，欢迎批评交流。