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请教凯氏定氮仪如何测量水饺中的蛋白质含量?重点是如何消解水饺:1、催化剂如何配置? 2、温度段如何设置?
蛋白质为复杂的含氮有机化合物,是各种氨基酸以肽键连接而成,各类食品的蛋白质含量很不均匀,蛋白质含量是评价食物营养价值的重要指标之一。在食品中蛋白质含量测定方法中最常用最基本的方法是凯氏定氮法,在GB/T5009.5-2003中也将其定为法定检测方法,凯氏定氮法有常量凯氏氮法和微量凯氏定氮法。采用经典的凯氏定氮法比较费时费力,采用模块式消化、全自动凯氏定氮仪测定食品中的蛋白质,该方法比经典法快速,且数据准确可靠。1 材料与方法1.1 仪器与试剂1.1.1主要仪器:KjeltecTM2300型全自动凯氏定氮仪,DS-20消化炉及排废装置(均为瑞典FOSSTECATOR公司生产),样品磨,电子天平(准确至0.0001克)。1.1.2主要试剂:浓硫酸;硫酸钾;硫酸铜;盐酸标准溶液0.1027mol/L;氢氧化钠溶液400g/L;1%溴甲酚绿和0.7%甲基红混合指示剂;1%硼酸吸收溶液;硫酸铵;蔗糖。所用试剂均为优质品。1.2 测定方法称取适量样品放入消化管中,加入0.2g硫酸铜,6g硫酸钾及约12mL浓硫酸慢慢摇动将样品浸湿。把消化管放入已预热至42℃的加热模块中,将抽气泵打开到最大。5min后,关小抽气泵至酸雾刚好充满排废罩,在试管中形成冷凝环。约60min样品消化至透明蓝绿色液体,取出冷却至室温。将消化管放入2300型自动凯氏定氮仪,关上安全门,待仪器自动蒸馏、滴定、计算并打印结果。2 结果与讨论2.1 精密度取3种蛋白质含量不同的样品,每种样品平行测定6次,从测定结果可见,该仪器的精密度良好(见表1)。表1 仪器精密度测定样品名称 蛋 白 质 含 量(g/100g) 平均值(g/100g) 相对标准差(RSD%)纯牛奶 3.18 3.17 3.20 3.19 3.18 3.18 3.18 0.34大豆 31.25 31.46 31.38 31.53 31.62 31.39 31.44 0.41螺旋藻粉 67.54 67.78 67.58 67.64 67.69 67.82 67.68 0.16
凯氏定氮法测定乳制品中蛋白质含量 摘要:本文主要介绍了凯氏定氮法测定蛋白质含量的原理,样品中加入硫酸钾、硫酸铜、浓硫酸进行消化,消化后加碱蒸馏,用硼酸吸收直接滴定,并采用全自动凯氏定氮仪测定了市售纯牛奶和酸酸乳中的蛋白质含量,测定结果令人满意。关键词:凯氏定氮法;牛奶;蛋白质引言牛奶蛋白质是牛奶检测的重要指标,作为生命的物质基础之一,蛋白质在催化生命体内各种反应进行调节代谢抵御外来物质入侵及控制遗传信息等方面都起着至关重要的作用。目前凯氏定氮法是测定蛋白质最经典,也是最常用的方法,样品在加速剂(硫酸铜(催化剂);硫酸钾(提高沸点))的参与下,加入浓硫酸进行消解时,各种含氮有机化合物,经过复杂的高温分解反应,转化为铵态氮,碱化后蒸馏出来的氨用硼酸吸收,以酸标准溶液滴定,最后计算出蛋白质的含量。1. 材料与方法1.1 仪器全自动凯氏定氮仪;石墨消解仪;分析天平;消化管;烘箱1.2 主要试剂 浓硫酸(18.4g/ml,AR);硫酸铜,AR;硫酸钾,AR;硼酸(20g/L,按混合指示剂:硼酸=1:100加入指示剂);40%氢氧化钠溶液;混合指示剂(1份0.1%甲基红与5份0.1%溴甲酚绿的乙醇溶液);蒸馏水;硫酸标准溶液。1.3 方法1.3.1 取样采用减量法准确称取1g(精确至0.0001g)牛[fon