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JJG 1001-2011给出校准的定义是:确定显示值与真实值之间的关系。这个定义对以天平、游标卡尺、石英钟这些直接给出测量结果的仪器来说是很清楚的。但是对于色谱仪这种,仪器给出一个电信号,信号与实际测量值之间的关系并不确定,采用不同的测量方法,会有不同的关系式,那么是否存在对色谱仪进行校准这一说呢?实际应用中是在一定工作条件下做工作曲线,这个关系式是针对某个特定方法的,那这个时候是不是说:对这个方法进行校准?这个时候的工作曲线是不是就叫校准曲线呢?在日常工作中,搞化学分析的人貌似都习惯称作校正曲线或者标准曲线或者工作曲线,很少说校准曲线,那校正和校准是不是一个意思呢?我们日常的说法是不是属于不规范的?搞色谱的不太熟悉计量方面的规范,请各位前辈赐教,拜谢
[size=5][font=楷体_GB2312]各相关单位,各位委员:[/font][font=楷体_GB2312] [/font][/size][size=5][font=楷体_GB2312][/font][/size][size=5][font=楷体_GB2312]根据全国力值、硬度计量技术委员会秘书处转发的国家质量监督检验检疫总局国质检量函[2009]393号文件通知,[/font][/size][size=5][font=楷体_GB2312]由陕西省建筑科学研究院[/font][font=楷体_GB2312]主编,西安长庆科技工程有限责任公司,南京土壤仪器厂有限公司参编制定国家制定的《固结仪校准规范》。现将《固结仪校准规范》(征求意见稿)发给贵处,请对此提出宝贵意见。请尽快将意见寄回制定单位。或与[/font][/size][size=5][font=楷体_GB2312]全国力值、硬度计量技术委员会秘书处联系。对于由于时间紧迫带给各位的不便深表歉意。 [/font][/size][align=right][size=5][font=楷体_GB2312]全国力值、硬度计量技术委员会秘书处 [/font][/size][/align][align=right][size=5][font=楷体_GB2312][/font][/size][/align][align=right][size=5][font=楷体_GB2312]2010年8月23日[/font][/size][/align]
1、从减小校正曲线的置信区间考虑,用4-6个实验点建立校正曲线比较合适,实验点要均匀分布;2、在校正曲线的线性范围内,要尽量扩大浓度的取值范围,且被测组分含量要位于校正曲线中间(根据统计学规律,这样误差较小);3、在总实验工作量一定时,适当增加实验点数目,减少实验点重复测量次数是有利的;增加每个实验点的重复测定次数只能提高个别实验点的测定精密度,而增加实验点数目能增加校正曲线的稳定性(从测定时单个点的RSD可以看出);4、在高浓度、低浓度两端的浓度测定响应信号的精密度比校准曲线中央区域差,适当增加它们重复测量次数以提高它们的测定精密度(多次测定,取平均值,误差较小);5、将空白溶液实验点参与回归,增加实验点数目,以提高校正曲线的稳定性;按照校正曲线的标准偏差分布曲线,在空白溶液时测定信号的标准偏差较大,因此不宜用空白溶液调零,应采用校正曲线截距扣空白,以减少零浓度点测定波动性对校准曲线定位的影响,提高空白扣除的准确度(空白测定时,RSD很大,几十到几百);6、校正曲线不得任意外延(较高浓度,校准曲线会完全,误差较大,有时候会成倍数关系的错);7、当需要对校准曲线变动性进行校正时,宜用不同于制作工作的浓度值重新标定校准曲线,以增加回归线的实验点数目,提高校正曲线的稳定性;8、不要用重新测定的个别实验点,与原校正曲线的原点连接直线(即重置斜率),或通过个别点将曲线平移的方法使校准曲线变动,最好将原实验点与新测定的实验点并和,重新建立校准曲线(测定两次校准曲线点,你会发现浓度是有区别的)。