润滑油中甲基吡咯烷酮含量国标检测

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  • 锂离子电池是一种二次电池(充电电池),它主要依靠锂离子在正极和负极之间移动来工作。在充放电过程中,Li+ 在两个电极之间往返嵌入和脱嵌:充电时,Li+ 从正极脱嵌,经过电解质嵌入负极,负极处于富锂状态;放电时则相反。锂离子电池具有比容量大、放电电压高而平稳、低温性能好、环境友好、安全、寿命长、自放电微弱等镍氢、镍镉二次电池无可比拟的优点。自1991年问世以来,这些年锂离子电池占据生活中的应用,主要源于智能手机、穿戴设备、电动自行车和新能源汽车的广泛使用。锂离子电池中,由于使用电导率低的有机电解液,因而要求电极的面积大,而且电池装配采用卷式结构,电池的性能的提高不仅对电极材料提出了新的要求,而且对电极制造过程中使用的粘接剂也提出了新的要求。目前,工业上普遍采用聚偏氟乙烯(PVDF)作锂离子电池的粘结剂,N-甲基吡咯烷酮(NMP)做分散剂。N-甲基吡咯烷酮(NMP)是一种极性溶剂,在锂电池生产中,用来溶解/溶胀PVDF,同时用来稀释浆料。锂电池对有机溶剂的纯度,特别是水的含量要求非常高,其水的含量需要小于0.02%,甚至更低。目前国产NMP中水的含量普遍大于0.03%。而进口的NMP提纯后,其指标要求:色度要求小于10,纯度要求大于99.9%,水分含量要求不超过0.02%。目前,国内较少有文献报道相关提纯方面的内容,NMP的提纯研究有待进一步加强。超净高纯试剂也是该行业未来研发的方向之一。超净高纯试剂是化学试剂的一种,是指主体成分纯度大于99.99%,杂质离子尤其是杂质阳离子和微粒数符合严格要求的化学试剂。 ATAGO(爱拓)在线浓度计 CM-800α-NMP 来对N-甲基吡咯烷酮(NMP)品控检测。通过折光率的方法可快速检测N-甲基吡咯烷酮(NMP)品质和纯度,具有快捷方便、准确性高等特点。
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  • N甲基吡咯烷酮浓度在线监控仪MAY-3001-NMP在线NMP浓度计、在线NMP浓度监控仪、在线NMP浓度测试仪、在线NMP浓度检测仪、NMP浓度在线监控仪、NMP浓度在线检测仪、NMP溶液浓度监控仪、NMP溶液在线浓度监控仪、NMP溶液浓度检测仪、甲基吡咯烷酮浓度在线监控仪、NMP溶液浓度实时监控仪、甲基吡咯烷酮浓度监控仪、锂电NMP浓度监控仪、秒准浓度检测仪、NMP溶液浓度计、在线NMP溶液浓度检测仪、NMP浓度监控仪、NMP浓度检测仪、NMP浓度测试仪、锂电池NMP浓度实时监控仪、NMP废液浓度监控仪、NMP溶剂浓度监控仪一、N甲基吡咯烷酮浓度在线监控仪MAY-3001-NMP工艺应用:NMP的制作原理是由γ-丁内酯与甲胺反应,反应完毕后冷却,去除过量的甲胺和水使产物浓缩,再经减压蒸馏即可,工业制造对其的质量标准通常为纯度95%,水分小于1.3%,光折射率大于1. 4655,通过光折射率我们MAY-3001-70NMP在线折光法检测本品的质量。NMP主要应用锂电行业NMP回收、半导体清洗、新材料生产等领域。NMP溶液回收中一般应主要用于锂电新能源行业中NMP液体的回收,实际应用中,NMP 废气从塔的下部进入,经过废气吸附单元吸附,NMP与液体以任意比互溶的特性,废气中的NMP基本上都溶于NMP溶液和水蒸气中。处理过的废气再途径气液分离器进行分离除雾,再到塔顶部用去离子水进行漂洗,使废气中的NMP被彻底吸附。由于进入塔体的NMP废气温度较高,要对NMP彻底进行回收,存在一个能量置换的过程,所以在NMP回收的过程中会造成一部分水份蒸发。回收装置中有不锈钢循环泵,将塔内的液体引入吸附单元进行循环利用,充分进行热能转换,便于提高NMP回收液的浓度。通过控制水份蒸发提高NMP回收废液的浓度。水份蒸发带走热量,同时NMP被截留下来,充分保证排出的尾气达到环保标准。利用NMP水溶性高的特点对 NMP废气进行处理,水吸附的方式可以把废气中的 NMP基本上完全吸收,使NMP的纯回收率达到 99%以上。在工业制造中,NMP可以作为液体和气体两种形式存在与生产线中。液体状时是用来与相应的产品反应消耗的,在消耗的过程中会产生NMP气体,这个过程中建立烘干回收系统,通过循环塔系统重新收集NMP溶液,达到回收利用以及排放标准。在线安装N甲基吡咯烷酮浓度在线监控仪MAY-3001-NMP,作为此工艺中的关键控制点,通常安装在凝固浴和油浴的循环泵出口,在线即时检测凝固浴/油浴浓度,并将此浓度信号远传到DCS参与控制。因油剂易粘附蓝宝石棱镜的特性,油剂浓度测量工况须配套秒准(MAYZUM)在线MAY-C12自动超声波清洗装置使用。秒准(MAYZUM)全自动在线超声波清洗系统,采用超声波自动清洗,清洗棱镜干净、彻底,是油剂浓度在线精确稳定测量的不二选择。二、N甲基吡咯烷酮浓度在线监控仪MAY-3001-NMP产品特点描述:1、安装方式灵活(安装于管道、槽体、反应釜、储罐…)、体积小巧,安装方式多样化,可选卡箍/法兰/螺纹安装;2、不受介质颜色、浊度、粘度、气泡、固体杂质、结晶体的影响,不受液体压力变化、流量突变、湍流现象影响;3、出厂附带标定证书,内置温度补偿,即装即用,无需现场校准,也不需要定期校准;4、用户自定义上下限报警,触屏输入,操作简单易懂,现场可接报警灯;5、所有的用户设置参数保存在设备内置的NAND Flash高速存储器中,掉电不丢失;6、标配多组信号模拟输出:可选4-20mA、RS485/232数字量、开关量(异常报警,上下限2路输出),便于客户集成控制,提高自动化程度,提高生产效率;7、内置0-80℃温度补偿数据,克服了单片机内存小,温度补偿范围受限制的缺点。温度传感器与浓度探头集成,紧贴测量介质,保证温度补偿及时、准确、可靠;8、采用4.3寸触屏人机交互界面,显示内容更详细,彩色界面,操作便利,可拓展性强,可按用户需求定制功能;9、数据自动保存,便于查询:历史数据查询、生成历史数据曲线,快捷查询、导出EXCEL,自动数据分析与汇总,数据保存周期12个月,便于溯源(需选配MAY-LST历史数据存储功能)10、支持sqlite数据库,可存储高达32G的历史数据,数据可通过U盘导出到电脑或者通过无线远传功能实时远传至PLC、PC、DCS等上位机系统;通过PC远程查看实时状态与报警。(需选配MAY-LOT数据远传模块)11、采用智能化芯片,运行无需试剂耗材,功耗低,探头内部光源寿命可长达10万小时,稳定性高,使用寿命长;12、连续测量,迅速反馈,消除人工检测误差,不再需要人工频繁取样检测,节省大量人力财力,保证数据一致性,提升产品质量;13、搭配多组数据采集系统,实现多车间统一监控,便于数据收集、远程管理,可与MES系统对接。三、N甲基吡咯烷酮浓度在线监控仪MAY-3001-NMP规格参数选型表:产品型号MAY-3001-NMP测量项目折射率、温度、浓度、Brix(或其他标度)浓度范围0.0-100% Brix分辨率0.1 %,折射率 0.00002,温度 0.1℃ 测量温度0-100℃温度补偿自动温度补偿,0-60℃环境温度0-60℃关键部位材质触液面材质:316L/蓝宝石棱镜;传感器外壳:铝输入电源24V DC信号输出£ DC4-20mA、£ RS485/232数字量、£ 开关量(异常报警,上下限2路输出)防护等级IP67耐压范围≤1MPa防爆等级£ MAY-3001常规款 £ MAY-3001EX本安型防爆 Ex ia IIB T6 Ga整机净重≈1250g清洗选项MAY-C12超声波清洗组件安装选项MAY-C11卡箍弧形安装底座、MAY-C13三通管道,MAY-C14四通管道,材质为316L其他选项MAY-LST历史数据存储功能、MAY-LOT数据远传模块特殊标度非标定制,按客户需求建立数据模型
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  • 日本理研SD-2500系列型耐压防爆型炉内气体检测仪一、产品介绍可检测高沸点溶剂可用于200℃以上的环境中(SD-2700)采用炉内直插式检测方式,可正确检测出排气管内中心部的浓度采用仪器本体、显示部一体化构造,无需专用的指示计单元仅需触碰控制键便可进行的简单操作二、产品用途适用于对干燥设备内及排气管内的气体浓度进行测定三、检测气体SD-2500:NMP(n-甲基-2-吡咯烷酮)SD-2600:可燃性气体SD-2700:可燃性气体四、技术参数产品类别固定式类型智能型检测部检测对象气体NMP(n-甲基-2-吡咯烷酮)/可燃性气体※根据型号不同而不同检测原理催化燃烧式检测范围0~100%LEL检测方式炉内直插式报警种类气体报警/故障报警防爆性SD-2500:耐压防爆构造(ExdⅡCT3)SD-2600:耐压防爆构造(ExdⅡCT2)SD-2700:非防爆构造各种认证TIIS CE电源DC24V±10%外形尺寸・ 重量约148(W)×167(H)×458(D)mm(不包含突起部分)※包含炉内插入部分 Φ34×250mm 约4.6kg使用时的温湿度范围炉内插入部分SD-2500:0~160℃、SD-2600:0~200℃、SD-2700:0~250℃(无骤变)仪器本体外壳周围温度0~50℃(无骤变)
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  • 【求助】N_甲基吡咯烷酮 国标 或者 含量分析方法GC

    N_甲基吡咯烷酮 国标 或者 含量分析方法[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url] 谁有国标 发一个过来 yujihua444@163.com 或者 帮设计一个用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url] FID 测量含量方法包括 内标物 或外表法等

  • N-甲基吡咯烷酮谱图

    N-甲基吡咯烷酮谱图

    中文名称: N-甲基吡咯烷酮 英文名称: 1-Methyl-2-pyrrolidinone CAS RN.: 872-50-4 分 子 式: C5H9NO 物化性质: 性状 无色透明油状液体,微有胺的气味。 熔点: -24.4℃ 沸点:203℃ 相对密度: 1.0260 折射率: 1.486 闪点: 95℃ 溶解性: 能与水、醇、醚、酯、酮、卤代烃、芳烃互溶。 用 途: 广泛用于高级润滑油精制、聚合物的合成、绝缘材料、农药、颜料及清洗剂等目前N-甲基吡咯烷酮为SVHC地批高关注物质。下面是我们日常测试中得到得谱图:第一幅:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/02/201202071123_348073_2115574_3.jpg这幅图是在DB-5色谱柱上走的,由于N-甲基吡咯烷酮为强极性物质,在弱极性柱上很快就出峰,大概出峰温度在110℃左右,并且峰型不好,存在拖尾。第二幅:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/02/201202071138_348077_2115574_3.jpg此图为在DB-WAX柱上走的,出峰温度大概为165℃左右,峰型较好。

  • 水中甲基吡咯烷酮气相色谱法检测。

    水中甲基吡咯烷酮(NMP15.5ppm)气相色谱法检测。N甲基吡咯烷酮的沸点太高,有200多度,如果用水作为溶剂的话,顶空瓶的温度最多也只是90几度,N甲基吡咯烷酮能挥发成为气体的就很少了,所以对于这种高沸点的残留溶剂不适合做顶空,还是直接进样比较好,灵敏度才能高!那么直接进水样用什么柱子分析好了,有什么柱子是专门耐水的????另外有什么相关的标准和参考文献或色谱图吗???各位大虾帮帮忙!

润滑油中甲基吡咯烷酮含量国标检测相关的耗材

  • HLB吡咯烷酮固相萃取柱
    产品名称:Hopes HLB 吡咯烷酮固相萃取柱产品特点:Hopes HLB是强疏水性且具有良好水可浸润性的聚合物吸附剂,基质为N-乙烯吡咯烷酮与二乙烯基苯按特定比例聚合而成平均粒度45µ m,平均孔径80 Å ,孔体积1.0cm3/g,比表面830m2/g。该基质洁净,在pH 0-14范围内都稳定,在多种有机溶剂中很稳定,吸附容量大(是C18的3~10倍)。独特的亲水-亲脂平衡化学结构,对各类极性、非极性化合物具有较均衡的吸附作用,吸附剂即使在平衡后流干,依然可以保持很高的吸附容量。这就意味着使用简易的方法即可获得极高的灵敏度。用于复杂生物样品(如血液,血浆,生物体液中的酸性、中性或者碱性药物)的萃取。 产品优点:&bull 操作方便,在自然重力作用下即可达到极佳的流速范围,重现性好&bull 可不用固相萃取缸及抽真空设备,能大大节约仪器及耗材成本&bull 完全没有空白背景干扰&bull 回收率高,加样10~100ppm回收率在95%~105%的最佳范围内&bull 吸附容量大,是C18的3~10倍&bull 产品质量稳定,重现性好,相对标准偏差(RSD)<0.1%&bull 不怕干柱。流干与不流干两者在误差范围内相同,两者相对标准偏差(RSD)<0.05%&bull 与Waters的Oasis HLB完全在同一质量水平&bull 产品性价比在全球同类产品中名列前茅应用范围:&bull 土壤,水,体液(血浆/尿等),食品等典型应用:&bull 体液 (血浆、尿液等) 中药物和代谢产物的提取净化&bull 肽和寡聚核苷酸的分离&bull 高通量生物大分子脱盐处理&bull 痕量有机物、环境污染物、内分泌干扰物&bull 日本JPMHW 官方方法:食品中的抗生素(如氟喹诺酮类、土拉霉素、头孢菌素、氯霉素等)、农药残留(磺酰脲类除草剂)&bull NY 5029:磺胺和&beta -内酰胺类抗生素&bull 地西泮类,雌激素,己烯雌酚,四环素,大环内酯类,硝基咪唑,丙烯酰胺&bull NY/T 761.3:氨基甲酸酯类农药质量承诺:&bull 保证每一支产品均优质合格,采用严格的质量控制标准,实施批批全检&bull 保证每一支产品均无空白干扰,加样回收率优于国家规定,达到同类产品最高水平
  • HLB吡咯烷酮固相萃取小柱
    产品特点: HLB是强疏水性且具有良好水可浸润性的聚合物吸附剂,基质为N-乙烯吡咯烷酮与二乙烯基苯按特定比例聚合而成,平均粒度45µ m,平均孔径80 Å ,孔体积1.0cm3/g,比表面830m2/g。该基质洁净,在pH 0-14范围内都稳定,在多种有机溶剂中很稳定,吸附容量大(是C18的3~10倍)。 独特的亲水-亲脂平衡化学结构,对各类极性、非极性化合物具有较均衡的吸附作用,吸附剂即使在平衡后流干,依然可以保持很高的吸附容量。这就意味着使用简易的方法即可获得极高的灵敏度。用于复杂生物样品(如血液,血浆,生物体液中的酸性、中性或者碱性药物)的萃取。 产品优点: ● 操作方便,在自然重力作用下即可达到极佳的流速范围,重现性好 ● 可不用固相萃取缸及抽真空设备,能大大节约仪器及耗材成本 ● 完全没有空白背景干扰 ● 回收率高,加样10~100ppm回收率在95%~105%的最佳范围内 ● 吸附容量大,是C18的3~10倍 ● 产品质量稳定,重现性好,相对标准偏差(RSD)<0.1% ● 不怕干柱。流干与不流干两者在误差范围内相同,两者相对标准偏差(RSD)<0.05% ● 与Waters的Oasis HLB完全在同一质量水平 ● 产品性价比在全球同类产品中名列前茅 应用范围: ● 土壤,水,体液(血浆/尿等),食品等 典型应用: ● 体液 (血浆、尿液等) 中药物和代谢产物的提取净化 ● 肽和寡聚核苷酸的分离 ● 高通量生物大分子脱盐处理 ● 痕量有机物、环境污染物、内分泌干扰物 ● 日本JPMHW 官方方法:食品中的抗生素(如氟喹诺酮类、土拉霉素、头孢菌素、氯霉素等)、农药残留(磺酰脲类除草剂) ● NY 5029:磺胺和&beta -内酰胺类抗生素 ● 地西泮类,雌激素,己烯雌酚,四环素,大环内酯类,硝基咪唑,丙烯酰胺 ● NY/T 761.3:氨基甲酸酯类农药 质量承诺: ● 保证每一支产品均优质合格,采用严格的质量控制标准,实施批批全检 ● 保证每一支产品均无空白干扰,加样回收率优于国家规定,达到同类产品最高水平 服务承诺: ● 免费提供试用柱 ● 免费提供专业的技术支持 订货信息: 填料 货号 规格 价格 HLB N-乙烯基吡咯烷酮-DVB 共聚物 SHLB00603 60mg/3ml 100支/盒 ¥2,400.00 SHLB01506 150mg/6ml 30支/盒 ¥1,800.00 SHLB05006 500mg/6ml 30支/盒 ¥2,400.00 ● 还可根据客户要求提供任意规格产品
  • 样品瓶(润滑油,可用于清洁度检测)
    美国进口,转为润滑油检测设计,满足于颗粒计数(污染度)检测、元素分析、粘度、红外等一些列检测要求。

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  • 赫施曼助力胶鞋 、运动鞋N-甲基吡咯烷酮含量的测定
    胶鞋和运动鞋是我们日常生活中常见的鞋子类型,在生产过程中需要考虑到其材料成分及安全性。N-甲基吡咯烷酮是一种化学物质,对人体有一定的危害,因此需要进行检测和限制其含量。根据GB/T 38349-2019,测定胶鞋和运动鞋中N-甲基吡咯烷酮的方法是高效液相色谱法。实验涉及标准溶液的配置:N-甲基吡略烷酮标准储备溶液,20mg/L:用Miragen电动移液器移取0.5mL浓度为1000mg/L的N-甲基吡咯烷酮标准溶液至25mL容量瓶中,用甲醇(色谱纯)定容至刻度,得到20mg/L的标准储备溶液。N-甲基吡咯烷酮标准工作溶液:采用10mL规格的Miragen电动移液器,单吸多排模式设置5个体积分别为0.25、0.5、1.0、2.5和5mL,然后按分液键,将5个体积的N-甲基毗咯烷酮标准储备溶液(20mg/L)分别加入到10mL容量瓶中,然后用甲醇(色谱纯)定容至刻度,得到浓度分别为0.5、1、2、5和10mg/L标准工作溶液,与20mg/L的N-甲基吡咯烷酮标准储备液组成六个不同浓度的标准工作溶液。 实验室移取小体积(几微升到10毫升)的液体,一般采用移液器。Miragen电动移液器,数值靠设定或选定,电机控制活塞运动,吸液和排液也更加稳定,还有步骤少、调数快、模式多等诸多优势。Miragen电动移液器可给电机多段信号,从而达到吸液和排液分多次且各体积独立可调。比如上面的标准溶液的移取,就可设置单吸多排,单次吸取9.25mL,分5次排液(0.25、0.5、1.0、2.5和5mL),程序可存储和调用,非常便捷。
  • 全自动乌氏粘度计在PVP(聚乙烯吡咯烷酮)材料中的应用
    聚乙烯吡咯烷酮(polyvinyl pyrrolidone),简称PVP,是一种非离子型高分子化合物,是N-乙烯基酰胺类聚合物中独具特色的精细化学品。已发展成为非离子、阳离子、阴离子3大类,工业级、医药级、食品级3种规格,相对分子质量从数千至一百万以上的均聚物、共聚物和交联聚合物系列产品,并以其独特的性能获得广泛应用。PVP(聚乙烯吡咯烷酮)材料作为一种合成水溶性高分子化合物,具有水溶性高分子化合物的一般性质,胶体保护作用、成膜性、粘结性、吸湿性、增溶或凝聚作用,其受到人们重视的独特性质是其优异的溶解性能及生理相容性。在合成高分子中像PVP(聚乙烯吡咯万通)材料这样既溶于水,又溶于大部分有机溶剂、毒性很低、生理相溶性好的并不多见,特别是在医药、食品、化妆品这些与人们健康密切相关的领域中,随着其原料丁内酯价格的降低,展示出发展的良好前景。PVP(聚乙烯吡咯烷酮)材料按其平均分子量大小分为四级,习惯上常以K值表示,不同的K值分别代表相应PVP(聚乙烯吡咯烷酮)材料的平均分子量范围。K值实际上是与PVP水溶液的相对粘度有关的特征值,而粘度又是与高聚物分子量有关的物理量,因此可以用K值来表征PVP的平均分子量。通常K值越大,其粘度越大,粘接性越强。在PVP(聚乙烯吡咯烷酮)材料的生产和研发中,K值通常使用乌氏毛细管法进行测量,乌氏毛细管法实验操作简单,数据重复性好,在大多数高分子材料研发及相关质量控制中都起到关键作用,尤其是ZVISCO自动乌式粘度仪因其自动化程度高,节省人力的同时进一步提高了实验数据的可靠性。以IV2000系列全自动乌式黏度计、MSB系列多位溶样块、ZPQ智能配液器一整套黏度测试设备为例: 实验流程:1. 智能配液过程使用ZPQ智能配液器进行配液,点击配液功能后,直接输入浓度和质量(可通过连接天平直接获取),可直接计算出所需要的目标体积进行移液并且精度可达0.1%。可避免因手动配液方法导致的精度差、效率低及数据误差等问题。ZPQ智能配液器还具有密度计算功能,移取液体体积后,输入质量(可与天平通讯,直接获取),即可自动计算出密度值。2. 溶样过程MSB系列多位溶样块,采用金属浴的方式进行加热溶样并具有自动搅拌功能,同时可容纳15个样品。溶样效率快、转速可调、溶样时间可调、溶样温度可调、溶样温度可达180℃。3. 测试过程IV2000系列全自动乌式黏度计可实现自动连续测量,全程无需人员看管。并且采用的智能红外光电传感器,保证测量时间的精度可到毫秒级,可有效确保实验数据的精度,避免人工实验导致误差。4. 测试结果:IV2000系列全自动乌式黏度计连接电脑端,得出结果可在计算机上直接显示,并有数据储存、多样化粘度分析报表等多种功能。
  • GC×GC油品检测应用:煤基费托合成润滑油基础油中芳烃含量的测定
    煤基费托合成润滑油基础油中芳烃含量的测定盖青青,朱加清,艾军,赵帅,申巧玲,刘聪云(北京低碳清洁能源研究所,北京,102209)费托合成是煤间接液化过程中的关键技术,是以合成气(CO+H2)为原料,在催化剂上转化生成液体烃类燃料和其他化学品的工艺过程[1]。与传统石油基产品相比,费托合成油(蜡)产品具有硫、氮和芳烃含量低,链烷烃含量高的特性,满足清洁油品的环保要求,是生产优质高端润滑油基础油的原料[2]。费托合成蜡生产的润滑油基础油产品黏度指数高,蒸发损失低,可作为超高黏度指数的润滑油基础油应用于各类发动机油、齿轮油、液压油、压缩机油、润滑脂等。与目前市场上主要润滑油基础油产品 I、II 类油相比,该类产品具有更好的黏温特性,在节能减排、延长机械使用寿命等方面可发挥更大作用。费托合成润滑油基础油以链烷烃为主,芳烃含量低,现有的方法标准NB/SH/T 0966和GB/T 11081均是以紫外分光度法测定芳烃含量,由于液体样品分子间的相互作用,以及多普勒变宽和压力变宽等效应,使液体样品的光谱精细结构变得模糊甚至消失,该方法测定芳烃含量的方法误差大。全二维气相色谱技术(comprehensive two-dimensional gas chromatography,GC×GC)是近年兴起的一种多维色谱分离技术,它将两种极性不同的毛细管色谱柱通过调制器串联形成二维气相色谱系统对样品组分进行分析。与常规一维气相色谱相比,全二维气相色谱以其分辨率高、峰容量大、灵敏度好、谱图分布规律性强等优点,广泛应用于石油馏分的分析中[3],是实现复杂样品中挥发性组分分离鉴定的有力工具,尤其适合极性不同化合物的族分离。由于润滑油基础油的粘度和馏程范围较高,目前鲜有全二维气相色谱对费托合成基础油润滑油组成分析的研究报道。本文采用全二维气相色谱与质谱(GC×GC-MS)联用技术,建立了费托合成润滑油基础油中芳烃含量测定的分析方法。首先通过顶空固相微萃取将芳烃萃取吸附到萃取头上,然后在气相色谱进样口进行热解析进样,再用全二维色谱进行分离,质谱仪检测,内标法定量。采用最佳的固相微萃取条件和色谱分离条件,GC×GC MS对不同加氢异构条件下得到的费托合成润滑油基础油A样品和B样品进行分析。根据质谱解析结果得到族分离条带,由于是反相二维系统,化合物的极性从上到下越来越强,色谱条带分别是烷烃和芳烃,其中烷烃含量居多,有少量芳烃,见图1。图1 费托合成润滑油基础油的全二维色谱三维图Fig. 1 3D surface plot of GC × GC for Fischer-Tropsch synthetic lube base oil由图1可知,由于两个样品的加氢异构条件不同,其组成也有明显的差别,主要是芳烃含量的差异。在定性分析中,自动识别信噪比大于10的色谱峰,通过自动解卷积和NIST 2014质谱库比对检索,筛选相似度大于750的组分,确认样品中芳烃组分。A样品中检测到极少量的芳烃,分别是二甲苯和三甲苯,内标法定量芳烃的总量为0.126 mg/L;B样品中检测到二十多种芳烃组分,均为单环芳烃,内标法定量芳烃的总量为10.651 mg/L。A、B样品中芳烃含量的差别反映到样品的外观上,A样品无色透明,B样品呈现黄色。这些结果也表明在生成B样品的加氢异构反应过程中发生了明显的芳构化副反应,生成了较多的芳烃。由此可知, GC×GC MS相结合的方法不仅可以快速准确地分析费托合成润滑油基础油中芳烃的组成和含量,而且也为润滑油生产优化操作和先进控制提供了可靠的质量检测手段,在分子水平上准确地获得润滑油基础油组成信息提供了参考。参考文献[1] Xiong H F,Motchelaho M A,Moyo M, et al. Effect of Group I alkali metal promoters on Fe/CNT catalysts in Fischer–Tropsch synthesis[J]. Fuel, 2015,150: 687-696.[2] 张雅琳,张占全,王燕,等. 费托合成油和石油基加工产品对比分析[J],化工进展,2018,37(10)3781-3786[3]刘明星,刘泽龙,李颖,等. 固相萃取法/全二维气相色谱-飞行时间质谱测定柴油及其加氢产品中的含硫化合物[J]. 石油炼制与化工, 2020, 51(4): 96-103.本文作者:北京低碳清洁能源研究所 盖青青聚焦气相色谱及相关技术在能源化工领域的技术及应用进展,本网特别策划了“助力双碳 气相色谱在能源领域的应用”主题约稿活动,欢迎业内相关专家学者、一线用户、厂商积极投稿。联系人:赵编辑word图文投稿邮箱:zhaoy@instrument.com.cn微信/电话:15650766910

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