红外分光光度法测定石油类和动植物油标准

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  • 仪器介绍 传统的成分分析先取样再以定性方式量测,时间长且无法及时得到测量数据。而大多数物质的分子官能基能吸收红外光,利用光谱能量的吸收与转换很容易进行内部成分的定性分析和定量计算。红外测油仪正是以此为基本原理,采用红外分光光度测量,经对样品进行光谱扫描,可显示并打印样品光谱及吸收峰的波数位置,能迅速、准确地测出水体中油份浓度的全部含量。石油类的定义是:在标准“HJ 637-2012 ”规定的条件下,用CCl4萃取,不被硅酸镁吸附,并且在波数为2930cm-1、2960cm-1和3030cm-1全部或部分谱带处有特征吸收的物质。动植物油的定义是:在标准“HJ 637-2012 ”规定的条件下,用CCl4萃取,并且被硅酸镁吸附的物质。我国根据国际标准化组织(ISO)的推荐方法,制定并颁布了以红外光度法为基础的“水质 石油类和动植物油的测定 红外光度法”(HJ 637-2012 )国家标准。该标准包括两种方法,红外分光光度法和非色散红外光度法,但在我国目前大多数都采用红外分光光度法。主要应用领域 红外测油仪适用于地表水、地下水、海水、生活用水和工业废水等各种水体及土壤中石油类(矿物油)、动植物油及总油含量的监测,同时也是烟气(饮食行业油烟)含油量监测国家标准推荐的仪器。此外,还可用于有机试剂纯度检测及含各种不同C-H键有机物总量和分量的测量。 仪器特点 1.可拆卸一体化光学系统,仪器体积小,重量轻,先分光后吸收,符合红外光谱特点要求,稳定性好,信噪比高。 2.采用电调制光源,即降低了光源发热强度,以利于系统散热,同时由于无机械切光运动器件,从而简化了仪器结构,提高了仪器可靠性。 3.传感器信号处理采用锁相放大电路,提高了仪器信噪比和最低检出限。 4.独特的比色池结构设计,适用1到5厘米任何比色皿。 5.结构简单,仪器光学系统、电气系统自成一体,集成化程度高,从而提高了仪器的可靠性和可维护性。 6.操作简单,只需点按鼠标即可完成一次油样的测定。 7.测量速度快,测量一次样品仅需1分钟。 8.软件功能强大,具有自动调零、回归方程计算等功能,测量数据及谱图可以保存到硬盘,随时可以查询、打印谱图。 主要技术指标 1.检出极限 0.15mg/L(CCl4萃取液,用4cm石英比色皿直接测量); 0.002mg/L,(水样,采用萃取比100:1,5cm石英比色皿测量) 2.重复性 ≤1% (对20mg/L油样) 3.线性 R>0.999 4.波数范围 3400cm-1~2400cm-1 5.吸光度范围 0.0000~3.000AU 6.基本测量范围 0.15 mg/L~100mg/L (CCL4萃取液,4cm比色皿) ; 0.01 ~10000mg/L (水样,最低浓度采用萃取比100:1,用5cm石英比色 皿测量,最高浓度采用0.5cm石英比色皿) 7.外型尺寸 550cm × 380cm × 150cm 8.重量 15Kg 9.电源 (220±22)V (50±1)Hz 35VA 仪器使用时应注意事项 1 仪器应预热30分钟后再进行测量。 2 测油仪所用CCl4应为分析纯以上并经活性炭过滤提纯或蒸馏提纯,经仪器验证合格后方可使用,验证方法可参考本说明书相关部分。 3 操作仪器的时候应带实验用手套,打开通风设施,保持空气流通,防止四氯化碳挥发对人体造成损害。 4 照明的光学器件应避免人手触摸,尽量避免灰尘的沾污。若光学镜面沾有手印或灰尘,可以在技术人员指导下用无水酒精或丙酮冲洗镜面,对于光栅不能这样清洗,需专业人员才能维护。 5 测油文件保存在c:\oildata\dat\ 目录下,最好经常在其它盘上对 oildata文件夹备份。 6 如果操作过程中发现异常现象,可以关闭仪器主机电源和微机,然后重新开机工作。 仪器保存及使用条件一 仪器正常使用环境条件 1 环境温度:10℃~35℃ 2 相对湿度不大于80% 3 仪器应安放在无腐蚀性气体,无强电磁干扰,通风良好,无尘的实验室中。 4 供电电源:(220±22)V AC 50Hz 5 电源不稳的地区应配备稳压电源。 6 电源应接地良好。
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  • HJ637-2018《水质 石油类和动植物油类的测定 红外分光光度法》标准变更

    请问各位大神,有哪家完成HJ637-2018《水质 石油类和动植物油类的测定 红外分光光度法》标准变更了吗?我申请标准变更,被质监局那边退回,理由是不能用发布稿作为变更,找遍了网上都只能找到发布稿,找了一些网站和出版社想花钱买吧,人家说还没出版,眼看就要到1月1号了,不变更好怎么出报告呀?各位大神有没有什么办法?

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  • 《HJ637-2018水质石油类和动植物油类的测定 红外分光光度法》要求每一批样品都要用标液校正系数

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    《HJ637-2018水质石油类和动植物油类的测定 红外分光光度法》要求每一批样品都要用标液校正系数,四氯乙烯稀释的标液怎么保存,还是说需要每次都开一瓶新标液!做实验一般都是买的标液,我看标准说可以用色谱纯的正十六烷、异辛烷、苯按比例配置,有人配过么,配置的好不好用![img=,690,241]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/06/202006051717079751_8953_3994112_3.png!w690x241.jpg[/img][img=,690,384]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/06/202006051717085787_15_3994112_3.jpg!w690x384.jpg[/img]

红外分光光度法测定石油类和动植物油标准相关的耗材

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    红外测油仪LT-21A,LT21ALT-21ALT-21A型红外分光测油仪,办事处,中文操作说明书,售后服务维修,介绍定性分析: 一定频率的红外线经过分子时,如果分子中某一个键的振动频率和它一样,这个键就吸收红外线而增加能量,振动就会加强;如果分子中没有同样频率的键,红外线就不会被吸收。若连续改变红外线的频率照射样品时,则通过样品吸收池的红外线,有些区域较强,有些区域较弱,从而产生了红外吸收光谱。定量分析:当某单色光通过被测溶液时,其能量就会被吸收。光强被吸收的强弱与被测物质的浓度成比例。即符合比尔定律A=log(1/T)=log(I0/I)=a*b*c红外测油仪LT-21A,LT21ALT-21ALT-21A型红外分光测油仪,办事处,中文操作说明书,售后服务维修,性能指标 基线漂移小于0.005AU/60min检出极限小于0.2μg/mL(萃取溶剂中)相对标准偏差RSD2%(浓度为20~80μg/mL的标准油样品) 线性相关系数r0.999红外测油仪LT-21A,LT21ALT-21ALT-21A型红外分光测油仪,办事处,中文操作说明书,售后服务维修,规格参数波数范围: 85000px-1~60000px-1(即2940nm~4167nm)吸光度范围: 0.0000~ 3.0000(即透过率100~ 10%T)基本测量范围: 0.2~160μg/mL(100px石英比色皿池)最低检出浓度: 0.002μg/mL(100px石英比色皿池,萃取浓缩100倍)最大测量浓度: 64000μg/mL(12.5px石英比色皿池,稀释100倍)样品分析时间: 全谱单点扫描:20多秒定点多次扫描: 10秒钟非分散红外法: 2秒钟空白萃取溶剂调零: 自动主机外型尺寸: 470mm(长)×330mm(宽)×150mm(高) 主机重量: 10kg主机电源功率: 220V、50Hz红外测油仪LT-21A,LT21ALT-21ALT-21A型红外分光测油仪,办事处,中文操作说明书,售后服务维修,符合标准中华人民共和国国家标准“GB/T16488-1996水质石油类和动植物油的测定红外光度法”红外测油仪LT-21A,LT21ALT-21ALT-21A型红外分光测油仪,办事处,中文操作说明书,售后服务维修,应用领域环境监测站:地表水,地下水,生活污水,工业废水中油类物质测定环境监测站:饮食业油烟排放测定执行标准:GB18483-2001饮食业油烟排放标准2002年01月01日实施市政排水监测站水质净化中心以及污水处理厂执行标准:GB18918-2002,城镇污水处理厂污染物排放标准,2003年07月01日实施城镇供水公司或者自来水公司执行标准:GB3838-2002地表水环境质量标准2002年06月01日实施石油石化行业外排水执行标准:石油炼制工业水污染物排放标准GB3551-83以及污水综合排放标准GB8978-1996铁路环境监测站铁路货车洗刷废水排放标准GB5469-85钢铁企业环境监测站钢铁工业水污染物排放标准GB13456--921992年5月18日国家环境保护总局批准1992年7月1日实施)水文站执行标准:GB3838-2002地表水环境质量标准2002年06月01日实施火力发电厂环境监测站汽车制造厂环境监测站海洋环境监测站科研教学
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红外分光光度法测定石油类和动植物油标准相关的资讯

  • 生态环境部生态环境监测司负责人就《水质 石油类的测定 紫外分光光度法》等两项国家环境保护标准答记者问
    p   生态环境部近日印发了《水质 石油类的测定 紫外分光光度法》(以下简称“紫外法”)《水质 石油类和动植物油类的测定 红外分光光度法》(以下简称“红外法”)等两项国家环境保护标准,生态环境部生态环境监测司负责人就标准的相关问题回答了记者提问。 /p p    strong 问:为什么要同时出台两项适用于水中油测定的监测方法标准? /strong /p p   答:原标准《水质 石油类和动植物油类的测定 红外分光光度法》(HJ 637-2012)采用的萃取剂四氯化碳是《关于消耗臭氧层物质的蒙特利尔议定书》附件B第二类受控物质,为推进《关于消耗臭氧层物质的蒙特利尔议定书》国际履约进程,实现我国关于2019年1月1日起停止实验室用途使用四氯化碳(CTC)的承诺,满足现行环境质量标准和污染物排放标准中石油类和动植物油的监测要求,有必要对该标准进行修订。 /p p   经过对技术路线和替代萃取试剂的认真研究,最终选用四氯乙烯替代即将禁用的四氯化碳作为萃取剂,并对四氯乙烯的稳定性和保存条件进行了反复研究。但由于更换萃取剂后,方法的测定下限较高,不能满足《地表水环境质量标准》(GB 3838-2012)标准中Ⅰ-Ⅲ类水质限值的监测要求,因此又开展了紫外法等的转化研究。 /p p    strong 问:两项标准分别有何特点? /strong /p p   答:紫外法灵敏度高,设备普及率高,操作简便,易于推广,适用于地表水、地下水和海水中石油类的测定,且标准提出了明确的质量保障和质量控制要求,能确保方法使用中监测数据的科学性和准确性。1996年以前我国环境监测中石油类测定采用石油醚萃取紫外分光光度法,一定程度可保证水质石油类测定的延续性。 /p p   红外法灵敏度高、定性定量准确,以四氯乙烯作为萃取剂替代破坏臭氧层的四氯化碳,有利推进了《关于消耗臭氧层物质的蒙特利尔议定书》的国际履约进程,为保护臭氧层做出贡献。修订后的标准术语表达更加科学准确,试样的制备方式更加灵活。但方法检出限比原标准升高,适用于污水中的石油类和动植物油类的测定。 /p p   strong  问:两项标准同时发布,如何使用? /strong /p p   答:紫外法和红外法的适用范围不同。紫外法灵敏度高,检出限低,适用于地表水、地下水和海水中石油类的测定。红外法检出限高,适用于污水中油类(石油类和动植油类)的测定。 /p
  • 水质石油类和动植物油类的测定相关两项国家环境保护标准解读培训班在北戴河顺利举办
    p   为落实推动《关于消耗臭氧层物质的蒙特利尔议定书》国际履约要求,进一步提升全国环境监测系统关于石油类新标准分析方法的监测技术能力,根据《关于印发& lt 环境保护部2018年度培训计划& gt 的通知》,《水质 石油类和动植物油类的测定 红外分光光度法》(HJ 637-2018)、《水质 石油类的测定 紫外分光光度法(试行)》(HJ 970-2018)两项国家环境保护标准解读培训班于11月20日在国环北戴河环境技术交流中心顺利举办。 /p p   中国环境监测总站分析室副主任袁懋、国环北戴河环境技术交流中心主任闾振华出席了开班仪式。 /p p style=" text-align: center" img src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201812/uepic/194a8fe6-6ad4-4e59-ba73-d37fe038ce87.jpg" title=" 图片11.jpg" alt=" 图片11.jpg" / /p p style=" text-align: center " strong 中国环境监测总站分析室副主任袁懋、国环北戴河环境技术交流中心主任闾振华出席了开班仪式 /strong /p p   袁懋同志在开班仪式中简要介绍了国内外水质石油类监测技术现状和新标准方法编制的项目背景,阐明了新方法的监测技术要求和本次培训重点,为掌握并提升石油类新标准方法的监测技术能力水平做了动员。 /p p   本次培训由参与两项标准制定的广东省环境监测中心、天津市生态环境监测中心的专家授课。授课专家分别对红外分光光度法、紫外分光光度法两个标准的主要修订内容及操作要点进行阐述,对四氯化碳替代试剂研究、方法修订研究实验、质量控制与质量保证等方面进行详细的解读。通过两位专家的授课和答疑解惑,解决了学员在具体工作中遇到的技术难点和问题,为各位学员尽快掌握石油类两项新标准方法提供了有力的技术支撑。 /p p style=" text-align: center " strong /strong /p p style=" text-align: center" img src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201812/uepic/742042b8-7461-4dbd-afa0-5e5564910cfd.jpg" title=" 图片22.jpg" alt=" 图片22.jpg" / /p p style=" text-align: center " strong 本次培训由参与两项标准制定的广东省环境监测中心、天津市生态环境监测中心的专家授课 /strong br/ /p p   本次培训班由中国环境监测总站主办、生态环境部环境工程评估中心承办、国环北戴河环境技术交流中心协办,共有109名来自全国各省、自治区、直辖市及各省会城市、计划单列市环境监测中心(站)水质石油类监测分析技术人员参加了此次培训。 /p
  • 红外分光测油仪测定水中石油类技术探讨
    1红外分光测油仪与石油类简介   1.1红外分光测油仪   红外分光测油仪是一种借助红外技术对水体当中的油含量进行测定的专用仪器,该仪器的应用范围较广,能够对多种不同水体中的石油类进行测定,其测量原理是利用光谱能量的吸收与转换进行内部成分的定性分析与定量计算,借助红外分光光度法测量,对样品进行光谱扫描,从而显示出样品的光谱及吸收峰的波数位置,快速、准确地测出水体当中各种油份的浓度含量。红外分光测油仪属于一体化的光学系统,它的体积相对较小且重量较轻,便于携带,结构简单、操作方便,测量速度较快,测量一次样品通常只需要1min左右。   1.2石油类   我国现行的HJ637-2012标准中规定,在实验过程中,可以被CCl4萃取,并且在波数2930、2960、3030谱带处有特征吸收的物质,被称之为总油,它是由两个部分组成,其中一部分为石油类,另一部分为动植物油类。石油类是能够被CCl4萃取,但却并不会被MgSiO3所吸附的物质。   2红外分光光度法对水中石油类的测定   水体中石油类含量的测定是环境监测的重要项目之一,由于总体石油类的成分较为复杂,并且地区不同组成也不相同,烃类是其最主要的一种成分。HJ637-2012标准中给出了测定水中石油类的方法,即红外分光光度法。下面本文通过实验的方法,对红外分光光度法测定水中石油类技术进行分析。   2.1实验过程   2.1.1试剂与材料。本次实验中,所有试剂均选用的是与国家标准规定要求相符的分析纯化学试剂,实验过程中使用的水全部都是蒸馏水,具体有以下几种试剂:HCl、正十六烷、异辛烷、苯、CCl4、无水Na2SO4、MgSiO3、石油类标准贮备液、正十六烷标准贮备液、异辛烷标准贮备液、笨标准贮备液以及吸附柱等等。   2.1.2仪器设备。本次实验中的主要仪器设备包括红外分光光度计、旋转振荡器、分液漏斗、玻璃砂芯漏斗、锥形瓶、样品瓶、量筒、比色皿等等。   2.1.3试样制备。①采样。实验过程中使用的所有样品全部按照国家规范标准的规定要求进行采集,具体做法如下:使用容积为1000ml的样品瓶,对地表水及地下水进行采集,使用容积为500ml的样品瓶对生活污水及工业废水进行采集,随后向样品瓶中加入适量的HCl,对样品进行酸化处理,使其pH值≤2.0。②保存样品。经过酸化处理之后的样品若是不能在24h以内进行测定,则必须采取妥善的方式加以保存,最佳的存放条件为2-5℃左右冷藏,最长期限为3d。③制备。本次试验中,试样的制备分为两个部分,即地下水与地表水试样的制备和生活污水与工业废水试样的制备,具体过程严格按照HJ637-2012标准中给出的方法进行,以此来确保试样的整体质量。   2.1.4校准。量取正十六烷和异辛烷两种标准贮备液各2.0ml,同时量取苯标准贮备液10.0ml,分别装于容量瓶当中,然后用CCl4进行定容,至标线位置处,再以人为的方式摇匀,三种标准溶液分别为正十六烷20mg/L、异辛烷20mg/L、苯100mg/L;使用CCl4作为参比溶液,并用4cm比色皿对三种标准溶液在2930cm-1、2960cm-1、3030cm-1波数处的吸光度进行测量,三种标准溶液在上述三个波数处的吸光度符合式(1),可得到联立方程,求解后便可获得相应的校正系数。   (1)   上式当中, 表示CCl4中总油的含量(单位:mg/L);A2930,A2960,A3030表示对应波数下测得的吸光度;X、Y、Z表示与各种C-H键吸光度相对应的系数;F表示校正因子。   2.1.5总油及石油类浓度的测定。①总油。先将未经过MgSiO3吸附的萃取液移至4cm比色皿当中,然后用CCl4作为参比溶液,在三个波数处分别对其吸光度进行测定,以此来计算出总油的浓度。②石油类。石油类浓度的测定方法与总油相同,在此不进行累述。总油的浓度减去石油类的浓度便可获得试样中动植物油类的浓度含量。   2.2测定过程的注意事项   在测定过程中,应对如下事项加以注意:选用的CCl4吸光度应当低于0.12,并且在2800cm-1-3100cm-1之间扫描,不得出现锐锋;选用的红外分光光度计应当能够在3400cm-1-2400cm-1之间进行扫描。若是红外分光光度计在出厂时设定了校正系数,则可直接进行检验;每一批样品在进行分析之前,都必须做方法空白实验,并且空白值必须低于HJ637-2012标准中给出的检出限;实验完毕后,CCl4废液应当存放在密闭性较好的容器当中,进行妥善处理,不得随意丢弃,以免造成污染。   结论:   综上所述,本文以实验的方法,利用红外分光光度计对水中石油类的测定过程进行了简要分析,红外分光光度法是HJ637-2012标准中明确规定的测定水中石油类的方法,由于该方法在测定过程中需要使用CCl4,而该试剂本身的毒性较大,所以在实验过程中必须予以注意,以免引起安全事故。

红外分光光度法测定石油类和动植物油标准相关的试剂

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