沉淀法富集石墨炉原子吸收分光光度法检测

HJ 910-2017 环境空气 气态汞的测定 金膜富集/冷原子吸收分光光度法适用范围本标准规定了测定环境空气中气态汞的金膜富集/冷原子吸收分光光度法。本标准适用于环境空气中气态汞的测定。当采样体积为 60 L（60 min，标准状态）时，方法检出限为 2 ng/m 3，测定下限为 8 ng/m 3；当采样体积为1440L（24 h，标准状态）时，方法检出限为 0.1 ng/m 3，测定下限为 0.4 ng/m 3。方法原理 以金膜微粒汞富集管采集环境空气中的气态汞，汞在金膜表面生成金汞齐。将采样后的富集管在 600 ℃以上加热解析，汞被定量释放出来，随载气进入测汞仪内经过再次富集和解析，在 253.7 nm 下，利用冷原子吸收分光光度法测定。仪器+设备富集管：内含可富集汞的金膜微粒。富集管的制备方法及示意图见附录 A。该管对汞的饱和吸收量为 1 μg。也可直接购买市售金膜微粒汞富集管。注 1：由于不同仪器使用的热解析器规格不同，因此制备或购买的富集管规格应与仪器配套。注 2：采样前将富集管在马弗炉（6.5）内 750 ℃加热 3 h，富集管空白值应低于检出限（约 0.15 ng）。冷却后，富集管两端用聚乙烯或聚四氟乙烯塞塞紧，置于聚乙烯自封袋或专用具塞玻璃管中保存，1 个月内使用。汞发生富集系统1.由空气净化管、富集系统连接管、汞蒸气发生瓶、酸气吸收瓶、U 型干燥管、富集管、汞尾气过滤器、可调流量计和抽气泵组成。2.空气净化管：为空白的富集管，用于汞发生富集系统管路入口空气的净化。3.富集系统连接管：聚乙烯或聚四氟乙烯管，与富集系统接口或连接端配套。4.汞蒸气发生瓶：25 ml 玻璃翻泡瓶，带莲蓬形多孔吹气头的磨口瓶塞。或其他与富集系统相匹配的反应装置。5.酸气吸收瓶：25 ml 玻璃翻泡瓶，带莲蓬形多孔吹气头的磨口瓶塞。内装 10 ml 氢氧化钠溶液，用于汞发生富集系统中酸气的吸收。 6.U 型干燥管：管外径为 1.3 cm、支管外径为 0.5 cm、高度为 10 cm 的 U 型具塞玻璃管，内装无水氯化钙，填料两端用石英棉塞紧。也可直接购买市售无水氯化钙干燥管。7.汞尾气过滤器：含碘活性炭管，直接购买市售或用自行制备的碘活性炭填管。碘活性炭制备参见附录 B。8.可调流量计：流量范围 0.1～1.0 L/min，流量控制误差为±2.5%。9.抽气泵：隔膜泵，负载流量≥1.0 L/min，流量使用范围 0.1～1.0 L/min。

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