织物厚度测定

◆第一作者：南鹏飞通讯作者：葛炳辉教授通讯单位：安徽大学论文DOI：10.1016/j.micron.2022.103230近日，安徽大学电镜中心南鹏飞同学关于利用扫描摩尔条纹测定样品厚度的工作被Micron杂志接收。样品厚度是透射电镜(TEM)成像中的重要参数，主要用于图像衬度的解释以及性能和微观结构之间的关系的研究。当前，透射电镜中常用的样品测厚方法主要包括电子能量损失谱(EELS)，会聚束电子衍射(CBED)和位置平均会聚束电子衍射 (PACBED)等技术。其中EELS是一种原位测厚技术，主要通过log-ratios方法或K-K求和法则来计算样品的相对厚度或绝对厚度。在准确测得非弹性平均自由程的情况下，EELS测厚的准确度可达± 10%。CBED测厚则主要借助模拟来实现，测厚准确度可达 ± 5%。PACBED是扫描透射模式(STEM)下的一种测厚方法，通过对多个位置的CBED花样取平均，最终获得的PACBED花样中只包含厚度、倾转和极化的影响，精确度优于± 10%。然而，实际使用时，EELS测厚需要昂贵的Gatan成像过滤系统(Gif)，而CBED和PACBED测厚则需要复杂且耗时的模拟工作。本工作介绍了一种STEM模式下快速测定样品厚度的方法，主要通过调节focus借助系列离焦的扫描莫尔条纹(SMF)成像来判断。通过将样品倾转至正带轴或强的双束衍射条件，并且适当调整放大倍数和电子束扫描方向就可以在中等放大倍数范围观察到SMF像。通过SMF的形成条件可知，只有电子探针和样品发生相互作用时才能观察到SMF。再通过改变离焦量，就可以控制电子探针相对于样品的位置，从而实现SMF的出现和消失。因此，实际在改变离焦值时电子探针的位置变化 ∆f 就反映了样品厚度。不过，要更准确的获得样品厚度 T 还需要考虑电子探针在深度方向的尺寸 δz 以及样品表面总的非晶层厚度 A, 即 T=∆f-δz+A ，其中δz=1.77λ/α^2，α 为会聚半角，λ 为电子波长。进一步地，本工作还结合EELS测厚方法验证了SMF测厚方法的正确性。该工作强调了系列离焦SMF在快速测定样品厚度方面的应用，能够有效避免STEM模式下的电子束损伤和积碳问题，尤其适用于不耐电子束辐照的样品。赞助国家自然科学基金项目 (Nos. 11874394) 安徽省高校协同创新计划项目 (No. GXXT-2020-003)。论文链接https://doi.org/10.1016/j.micron.2022.103230

近日，由中国航天科技集团有限公司中国乐凯研究院起草的国家标准GB/T 42674-2023《光学功能薄膜 微结构厚度测试方法》正式实施。(文末附下载链接)该标准规定了通过扫描电子显微镜（SEM）检测光学功能薄膜横截面微结构厚度的方法，适用于微米、纳米级光学功能薄膜各功能层微观结构测试。这是我国首个覆盖光学功能薄膜全领域的微米-纳米级各功能层微观结构的测试标准。该标准的制定与实施，对于准确测定光学功能薄膜微结构厚度、规范行业测定方法、促进行业发展具有重要意义。GB/T 42674-2023《光学功能薄膜 微结构厚度测试方法》详细内容标准下载链接：https://www.instrument.com.cn/download/shtml/1198352.shtml

当天气变冷时，我们马上就知道多穿几层衣服会让我们更暖和。简单地说，如果你想要更多的保护，你就增加更多的厚度。同样的原理也适用于气体透过率测试。经验法则是，如果你将材料的厚度增加一倍，阻隔水平也会增加一倍，相应的透过率将减少一半。厚度对渗透率的影响有多大？很少有人去了解的是，较厚的样品渗透达到平衡所需的测试时间。典型的假设是，厚度加倍就需要测试时间加倍。这是不正确的。通常情况下，每次材料厚度增加一倍，渗透率达到平衡需要4倍的时间。下面是厚度1mil和5mil PET薄膜及其渗透率水平的比较。选择这些薄膜是因为它们在短时间内WVTR达到平衡。在此示例中，1mil PET薄膜的水蒸气透过率 (WVTR) 为10.1 g/(m2 x day）。达到该值95%所需的时间不到30分钟。5mil PET薄膜的WVTR为2.17 g/(m2 x day)，需要近450分钟才能达到最终值的95%。我们通常看到，对于厚样品特别是在测量更高阻隔材料时，最后5%~10%的渗透率平衡可能需要相对较长的时间。通过测试得出结论当测试较厚材料的阻隔时，整体渗透率会成比例下降。材料厚度增加5倍，测得的WVTR从10.1 g/(m2 x day)下降至 2.17 g/(m2 x day)。 随着材料厚度的增加，需要更多的时间（超过5倍）来测试样品以达到平衡。如图所示，渗透率水平和达到平衡的时间都受到材料厚度的影响。当您优化测试条件（例如WVTR和CO2TR的流速）和测试持续时间以确保平衡值时，需要牢记这一点。适用于薄样品的标准测试设置可能会为厚样品产生不准确或过早的结果。