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液相色谱峰形拖峰与预柱的判断及处理一、案例介绍:l 测定油悬浮剂中的有效成份:双草醚;l 采用国产仪器伍丰LC-100分别搭配250×4.6mmODS柱和250×4.6mm BRISA LC2 C18柱,对应流动相比例分别为甲:乙:水=20:35:45和甲:乙:水=20:40:40,检测波长为246nm;l 发生该异常(严重的峰形拖尾)状况时,仪器可见部分均正常运行,系统反馈压力较正常的上升2.0~3.2Mpa,其它操作均符合实验操作之要求;l 按标准操作所得液相图谱峰形异常,主要是拖尾因子1.00变化至1.77;二、案例图谱标准图谱:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/01/201701191700_668316_2239775_3.png双草醚-液相分析标准图谱 1拖尾因子1.00注:实验条件250×4.6mm BRISA LC2 C18柱,流动相甲:乙:水=20:40:40,检测波长为246nm,目标峰保留时间为16.232min异常图谱:(不可接受)http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2016071409341955_01_2239775_3.png双草醚-液相异常分析图谱1 拖尾因子1.77 注:实验条件250×4.6mm BRISA LC2 C18柱,流动相甲:乙:水=20:40:40,检测波长为246nm,目标峰保留时间为16.232minhttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2016071409345934_01_2239775_3.png双草醚-液相异常分析图谱2 拖尾因子1.79 注:实验条件250×4.6mm BRISA LC2 C18柱,流动相甲:乙:水=20:35:45,检测波长为246nm,目标峰保留时间为19.240minhttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2016071409353819_01_2239775_3.png双草醚-液相异常分析图谱3-1 拖尾因子1.28注:实验条件250×4.6mm ODS柱,流动相甲:乙:水=20:35:45,检测波长为246nm,目标峰保留时间为16.407minhttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2016071409361418_01_2239775_3.png双草醚-液相异常分析图谱3-2 拖尾因子1.28(上图目标峰起始部分和结束部分放大图)三、异常问题与分析1. 异常问题简述: 在进行正确的操作后,通过观察双草醚液相分析的图谱发现在同条件下所得目标峰的保留时间无明显变化,但出现明显或不可接受的峰形拖尾现象。按经验调整流动相中有机相(降低5%)与水相(增加5%)的比例再次进样分析,所得图谱发现目标峰的保留时间有明显变化但峰形的拖尾因子仍未得到改善。即正常情况下和微调后无法对分析条件进行优化。2. 原因分析:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2016071409371743_01_2239775_3.png 鉴于液相分析条件的确定性(科学合理)、人为操作的正确性(准确无误)、色谱柱的使用寿命(才启用8个月)以系统运行压力的异常结果(正常压力为16.3~16.6Mpa上升到18.3Mpa及以上),故判断为流动相传输系统异常故障。四、异常状况处理http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/07/201607140938_600425_2984502_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/07/201607140938_600426_2984502_3.png更换新的预柱1注:更换预柱柱芯后之所以更换整个预柱主要是为止先前的柱套内仍有异物,如此可避免产生污染,从而达到更换预柱柱芯的目的;旧的预柱可超声清洗后留待备用……装上新预柱后,顺道把色谱柱反冲洗了一下……然后……然后就好……五、异常状况处理之结果 经处理后液相分析所得图谱恢复正常(0.95≤拖尾因子≤1.05),确定是预柱内有异物造成流动相传输系统故障导致系统压力升高和目标峰峰形严重拖尾。不可以打脸……
今天主要讲解色谱峰拖尾的原因、提供相应的解决方法,并阐述色谱峰拖尾柱外效应的概念、原理及其在实际应用中的影响。 [b]一、色谱峰拖尾的原因[/b] 色谱峰拖尾是色谱分析中常见的问题,其原因复杂多样,主要包括以下几个方面: [list=1][*][font=-apple-system, BlinkMacSystemFont, &]仪器因素[/font]: [list][*]进样量过大:过多的样品进入色谱柱,导致峰形展宽和拖尾。 [*]色谱柱安装不正确:如柱子两端安装位置不当,泄漏或柱端切割不平整。 [*]色谱柱污染或流失:柱内填料污染或流失,影响分离效果。 [*]载气流速问题:载气流速过高或过低,都可能引起拖尾。 [*]进样器污染:进样针或汽化室衬管污染,影响样品进样。 [/list][*][font=-apple-system, BlinkMacSystemFont, &]样品因素[/font]: [list][*]样品性质:样品中的某些成分可能在柱填料上强烈吸附和解吸,导致拖尾。 [*]样品浓度:高浓度样品溶液中,溶质的吸附和解吸过程更加明显,增加拖尾现象。 [*]样品溶剂不合适:溶剂的洗脱强度过大或过小,都可能导致拖尾。 [/list][*][font=-apple-system, BlinkMacSystemFont, &]操作条件[/font]: [list][*]柱温过低:柱温不足会影响溶质在柱填料上的扩散速度,增加拖尾。 [*]流速控制不当:流速过高或过低都会影响分离效果,导致拖尾。 [/list][/list][b]二、色谱峰拖尾的解决方法[/b] 针对上述原因,可以采取以下措施解决色谱峰拖尾问题: [list=1][*][font=-apple-system, BlinkMacSystemFont, &]优化仪器条件[/font]: [list][*]检查并调整进样量,避免过大。 [*]确保色谱柱正确安装,无泄漏且柱端切割平整。 [*]定期维护和更换色谱柱,避免污染和流失。 [*]调整载气流速至适宜范围。 [*]清洁进样器和汽化室衬管,确保无污染。 [/list][*][font=-apple-system, BlinkMacSystemFont, &]改善样品制备[/font]: [list][*]优化样品前处理方法,减少杂质干扰。 [*]适当稀释高浓度样品,控制进样浓度。 [*]选择合适的样品溶剂,避免溶剂效应。 [/list][*][font=-apple-system, BlinkMacSystemFont, &]调整操作条件[/font]: [list][*]提高柱温,促进溶质扩散。 [*]优化流速设置,确保分离效果。 [*]必要时可更换更高效的色谱柱或调整流动相组成。[/list][/list][list][*][b]三、色谱峰拖尾柱外效应的概念、原理及影响[/b][/list]柱外效应是指色谱柱之外的因素导致的色谱峰展宽现象,主要由进样装置、检测池及它们与柱之间的连接管路等因素引起。这些因素会增加样品的扩散和传质阻力,从而导致色谱峰形展宽和拖尾。 原理:柱外效应通过增加样品的纵向扩散和传质阻力来恶化峰形。例如,管路过长或直径过粗、管路接头不匹配或有死体积等都会增加柱外效应。 影响:在实际应用中,柱外效应对色谱分析的准确性和重现性产生显著影响。它会导致色谱峰展宽、拖尾甚至分裂,降低分离度和灵敏度。因此,在色谱分析中应尽可能减小柱外效应的影响,以提高分析结果的准确性和可靠性。 为减小柱外效应的影响,可采取以下措施: [list][*]缩短连接管路长度,减小死体积。 [*]使用管径适中且内壁光滑的管路。 [*]确保管路接头匹配良好,无泄漏。 [*]优化进样装置和检测池的设计,减少样品在其中的滞留时间。 [*]综上所述,色谱峰拖尾是色谱分析中常见的问题,其原因复杂多样。通过优化仪器条件、改善样品制备和调整操作条件等措施可以有效解决这一问题。同时,应关注柱外效应对色谱分析的影响,并采取相应措施减小其影响以提高分析结果的准确性和可靠性。[/list]
请教:GC/MS中峰拖尾的原因,我的化合物在色谱图上共有8个峰,只有最后一个峰拖尾,所以我觉得应该不是色谱柱的原因, 请教高手!