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[align=center][b][size=24px]气相色谱仪分析的定性依据及定性方法[/size][/b][/align][color=#000000] [size=18px]气相色谱仪[/size][/color][size=18px]的色谱分析包括色谱定性分析和定量分析。今天为大家浅析气相色谱仪的定性分析依据和定性分析方法,仅供色谱工作者参考交流。 (一)气相色谱仪的定性分析依据:气相色谱主要功能不仅是将混合有机物中的各种成分分离开来,而且还要对结果进行定性及定量分析。所谓定性分析就是确定分离出的各组分是什么有机物质,而定量分析就是确定分离组分的量有多少。色谱在定性分析方面远不如其它的有机物结构鉴定技术,但在定量分析方面则远远优于其它的仪器方法。 有机物进入气相色谱后得到两个重要的测试数据:色谱峰保留值和面积,这样气相色谱可根据这两个数据进行定性定量分析。色谱峰保留值是定性分析的依据,而色谱峰面积则是定量分析的依据。 (二)气相色谱仪定性分析方法:气相色谱的定性分析方法主要有保留值定性法、化学[color=#000000]试剂[/color]定性法和检测器定性法。气相色谱的保留值有保留时间和保留体积两种,现在大多数情况下均用保留时间作为保留值。在相同的仪器操作条件和方法下,相同的有机物应有同样的保留时间,即在同一时间出峰。但必须注意:有同样保留时间的有机物并不一定相同。 气相色谱保留时间定性分析方法就是将有机样品组分的保留时间与已知有机物在相同的仪器和操作条件下保留时间相比较,如果两个数值相同或在实验和仪器容许的误差范围之内,就推定未知物组分可能是已知的比较有机物。但是,因为同一有机物在不同的色谱条件和仪器中保留时间有很大的差别,所以用保留时间值对色谱分离组分进行定性只能给初步的判断,绝对多数情况下还需要用其它方法作进一步的确认。一个最常用的确证方法是将可能的有机物加到有机样品中再进行一次气相色谱仪分析,如果有机样品中确含已知有机物的组分,则相应的色谱峰会增大。这样比较两次色谱图峰值的变化,就可以确定前期初步推断是否正确。[/size]
[font=微软雅黑]伴随近年电子烟、白酒、食品安全的相关报道量增多,[/font][b][font=微软雅黑][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url][/font][/b][font=微软雅黑]在食品安全、精细化工、石油化工、质检等领域的检测得到广泛认知。[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]为什么要升温?以下为小编整理出近期网络搜索量较高的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]升温问题解决方法。[/font][b][font=微软雅黑]一、什么是程序升温[/font][/b][font=微软雅黑]1、程序升温具有改进分离、使峰变窄、检测限下降及节约省时间等优点。[/font][font=微软雅黑]2、所谓程序升温,即指色谱柱的温度按设置的程序连续地随时间线性或非线性逐渐升高,以使低沸点组分和高沸点组分在色谱柱中都有适宜的保留、色谱峰分布均匀且峰形对称。[/font][font=微软雅黑]3、较恒温来说,程序升温可以加快高沸点物质的出峰速度,减小扩散,并且与前面组分会有更大保留,对分离更有效。[/font][b][font=微软雅黑]二、[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]程序升温步骤详解[/font][/b][font=微软雅黑]1、程序升温步骤和恒温方式都一样的,只是程序升温需要设置升温程序:初始温度、保持时间、一阶升温速率、终度及保持时间;[/font][font=微软雅黑]2、若有二阶升温需求继续设置即可步骤可参考恒温;[/font][font=微软雅黑]3、开载气后设置升温程序及相关参数(检测器、进样口),升温程序依次为开氢气→空气发生器→点火,待稳定后就可以进样了;[/font][font=微软雅黑]4、将升温程序和相关参数设定好→进样→按启动键,即可开始分析程序升温,将初始温度设为100度,如果中间要升温和降温的话,需要设置多阶程升,但如果只是一直为100度,那就是恒温,初始100,升温速率为0即可。对于TCD的检测器,或者你的柱子老化不好,或者填充柱,程序升温确实可能造成基线漂移,可以进行基线补偿。[/font][b][font=微软雅黑]三、程序升温的重要性解读[/font][/b][font=微软雅黑]1、现代[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]都装有程序升温控制系统,是解决复杂样品分离的重要技术。[/font][font=微软雅黑]2、[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]分析中,色谱柱的温度控制方法分为恒温和程序升温两种。程序升温具有改进分离、使峰变窄、检测限下降及省时等优点。因此,对于沸点范围很宽的混合物,往往采用程序升温法进行分析。[/font][font=微软雅黑]3、恒温[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]的柱温通常恒定在各组分的平均沸点附近。如果一个混合样品中各组分的沸点相差较大,使用恒温[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]会出现低沸点组分出峰太快,相互重叠,而高沸点组分则出峰太晚,导致峰形变宽和分析时间过长。程序升温[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]就是在分离过程中逐渐增加柱温,使所有组分都能在各自的最佳温度下出峰。[/font][b][font=微软雅黑]四、程序不升温解决方法[/font][/b][font=微软雅黑]我们搜集了网络上各类对[/font][url=https://www.kj17.com/tongyongqixiangsepuyi/106.html][font=微软雅黑][color=#333333][font=微软雅黑][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url][/font][/color][/font][/url][font=微软雅黑]程序不升温的解决方法,当程序不升温时可参考以下方法解决:[/font][font=微软雅黑]1、老化柱子可以直接在面板上设置操作,之后点击RUN/Start键进行确认;[/font][font=微软雅黑]2、检查软件与仪器是否有链接,可重启电脑再运行;[/font][font=微软雅黑]3、查看仪器是否设定了最高温度400℃;[/font][font=微软雅黑]4、查看系统是否有残留,之前是否有测其它样品,查看色谱柱有柱流失,进行系统维护;[/font][font=微软雅黑]5、程序升温可以先空运行一次。[/font][font=微软雅黑]更多[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]操作步骤及类似程序不升温等检测过程出现的问题,可移步至本站资讯栏目查看。[/font][font=Calibri] [/font]
气相色谱法是近代仪器分析方法之一。它在分析化学中占有一定的地位。但是气相色谱法决不是万能的,在很多场合下,它必须与其他仪器配合,才能解决问题。因此,要根据具体分析对象,选择合理的分析方法。 1.与化学分析法比较 化学分析是按物质的特殊化学反应进行分析的。在这一方面前人已积姨了丰富的经验,大部分方法亦属于经典方法。其特点是所用仪器简单、价廉、操作也不复杂,且可进行同族、同系物的总含量测定(如滴定、氧化、还原等方法),对于单个组份的测定,准确可靠,故可作气相色谱法的对照、旁证方法。其缺点是不能测定化学性质迟钝或性质极为相近的复杂物质。气相色谱法分析这类物质却轻而易举。但色谱定量时要做校正因子、校正曲线,即使只分析一个样品也要这样做,故建立方法费时。色谱法难以分析腐蚀性或反应性较强的物质,如HF, OE、过氧化物等,而化学法分析则甚为简便。另外,在处理一些特殊样品的定性、定量工作中,亦需与化学法结合起来才能解决。如经基的脂化、.经基的硅醚化、二次加工、油品的酸碱处理等。所以需要求购仪器仪表,这样有实际的比照才会做出明显的区别。 2.与光谱、质谱法比较 气相色谱法的最大优点是易分离。分析多组份混合物,光谱(红外,紫外光谱)、质谱法就不及色谱法。而且一般来说色谱法的灵敏度与质谱接近,比光谱要高,造价却比光谱、质谱仪都低。色谱法的缺点主要是难以对未知物分析定性,如果没有已知的纯样品或已知纯样品的色谱图,就很难判断某一色谱峰究竟代表何物。而质谱则既能分析多组份混合物,且可测定出未知物的分子沮。用光谱法可以测出分子中含有那些官能团。这些都是气相色谱法所不及的。所以把色谱与质谱、光谱结合起来联用,就可以解决未知物的分析问题,发挥更大的作用,成为目前解决复杂混合物强有力的先进手段之一。这种结合包括收集色谱分离后的单组份或窄馏份,用光谱、质谱定性。色谱一质谱联用,色谱一光谱联用等。国内利用毛细管色谱一质谱联用仪成功地解决了一些油品的组份分析。不论从速度或效果看,都是十分理想的。比如最好的鉴别仪器是在线微波水分仪等等。 3.与精密分馏比较 色谱柱的效能和精馏塔一样,也是用理论板数来度量。但获得某一纯度分离所需要的板数,色谱法比精馏法要高得多。例如:分离同一有具体名称的样品,精馏塔需要100块塔板,色谱柱则需要10000块塔板。这是因为色谱柱中每一时刻都只有某一小部分柱在起分离作用,而精馏中却是在全部时间里全部塔板同时起分离作用。但提高色谱柱理论板数是较容易实现的,因此,用大型制备色谱可以制出纯度高达99.99%的纯物质,比精馏产品纯度高得多,所需时间也较短,但处理量小是其不足之处。 4.与经典的测定物化常数比较经典法测定物化常数,通常手续麻烦,时间较长,且需用纯物质。气相色谱法的特点是设备简单,操作方便,可以同时测定两种或多种物质相差微小的物化常数,如分配系数、活度系数、溶解热、自由能、自由摘等,而且不必分离杂质,一次可测出多种数据。但色谱法的缺点是要作一些简化假设(如载体不起作用是惰性的等),数学处理较复杂,数据精度也较差。