液相士差检测器

仪器信息网讯 自1998年创立以来，上海伍丰科学仪器有限公司（以下简称伍丰）一直深耕液相色谱领域，是目前国内液相色谱领域的主要生产商之一。在BCEIA2019的展会现场，公司推出了全新的SKYHAN天汉系列旗舰超高效/高效液相色谱系统EX1800，引发了业内的广泛关注。在今年的BCEIA2021展会现场，我们见到了全新升级的EX1800，据公司总经理马昱介绍，从2019年推出以来，伍丰仪器一直没有停下研发的脚步，对仪器进行了深入的打磨完善。马昱表示，EX1800面世后，伍丰并没有停下研发的脚步，而是对其技术指标以及应用测试方面进行了全面提升，今年已经正式量产并售出多台。在外观方面，EX1800不仅请了知名工业设计大师进行设计，同时在实际开模具时对开关、管路等细节方面进行了反复的调整。而在仪器性能、配置等方面，比照进口产品的性能指标，EX1800力求达到先进水平。特别是为了突破过去国产液相色谱检测器单一的问题，伍丰在荧光检测器和二极管阵列检测器研发上就花费了六年多时间，成功实现了液相色谱主流检测器全面覆盖；目前EX1800可配置包括二极管阵列检测器、示差检测器、荧光检测器、蒸发光检测器以及紫外/可见光检测器等液相全系列检测器。而为了突破输液单元在极端比例梯度混合精度不足、超高压应用时稳定性差等问题，EX1800摒弃了传统的凸轮输液技术，采用全新自主研发的直线电机数字化驱动泵，不仅提高了流动相混合精度系统，同时使得仪器可以在120Mpa压力下也能稳定运行，全面提升了梯度、超高效的应用技术。除了上述技术革新之外，EX1800也在功能性上做了很多改进。包括色谱柱温箱、流通池控温等，“这些小的功能性一点点提升，汇总起来对仪器的整体性能带来了突破性的提升。”除了在硬件上做了很大的改进之外，在系统软件方面，伍丰也下了很多功夫。马昱也表示，为了充分发挥EX1800 的性能优势，仪器还搭载了全新的专业版色谱软件，同时配合引入人工智能技术，可实现更多高效处理功能，包括远程控制，流动相管理、色谱柱管理、仪器状态监控等等。“大量的用户帮助伍丰在技术上、工艺上不断积累。通过解决用户的实际使用问题或需求，不断精进工艺，虽然每一项工艺的提升，都会产生成本的增加，但对于用户使用感受却是非常大的提升。而正是这些技术上、工艺上的积累，成就了伍丰的核心价值。也正是我们秉持的潜心钻研、厚积薄发。”近几年，国产仪器迎来了春天，马昱也表示，现在不论从外部环境还是内部环境都是国产液相发展的好时机，公司也看到了很多机会。他认为，想要抓住机会，首先还是要潜心钻研，拿产品说话。伍丰近年来一直打磨自身的产品技术，就是希望能够真正将国产液相的技术性能水平提高到一个新的高度。“在EX1800的研发上，伍丰倾注了大量心血，无论是外观、检测器，还是输液单元等方面都做了全新的设计，我们有信心这款仪器可以真正做到国产替代。”而另一方面，伍丰也在逐渐完善自身的产品配置，围绕液相色谱构筑全系列产品体系。根据用户的实际需求，提供不同配置的仪器组合。马昱也表示，公司近几年也对原有的产品结构进行了调整，今后将改变原有产品类型复杂多样的体系，而着力保留主要的LC100及EX1800两大产品序列，除了对产品性能日臻完善之外，还将对相关产品配套进行进一步完善。今年公司在LC100上也研发了荧光检测器，同时配合检测器开发了试剂化学衍生反应器和光化学衍生反应器，更好地面对不同的应用场景。另外，伍丰还完善了其制备/半制备系统，进一步满足不同的用户需求。马昱总结到，虽然国产仪器的东风已至，但能否能够真正取得突破，获得用户和市场的认可，还是任重而道远。“伍丰的目标很明确，就是通过不断的技术研发，用产品打破用户的疑虑，从产品性能、仪器配置上做到真正可以满足用户的实际需求，让‘国产替代’不是一句空话。”

赛默飞Vanquish系列液相色谱系统及特色CAD检测器在化药、中药、生物药、食品、化工、日化等领域内受到越来越多用户的使用和关注，且用户们希望能获得更多现场技术交流的机会，以更深入地了解仪器，进而使用仪器来解决分析工作中遇到的挑战。为了满足用户日益增长的需求，赛默飞液相色谱应用团队一直致力于通过线上或线下研讨会的方式与用户进行交流学习，急用户之所急，做用户之所需。2022年以来，我们陆续在不同城市举办了Vanquish液相和CAD检测器系列研讨会，与各地的用户面对面交流，以帮助用户用好Vanquish液相色谱和CAD检测器，且这样的形式受到用户的一致好评。2023年3月2日，我们来到了美丽的冰城哈尔滨，邀请了两位专家及部分用户一同交流分享赛默飞Vanquish系列液相及特色CAD检测器在制药行业中的最新应用。现场合影 Vanquish 液相系列赛默飞Vanquish 系列液相色谱系统自2014 年问世以来不断丰富创新以满足用户多方位的需求，2020年推出了Vanquish Core常规HPLC液相，2022年推出了耐正相体系的Vanquish Core液相和分析型馏分收集器VFC。赛默飞Vanquish新一代的液相色谱系统采用独特的模块化设计，泵流速/压力范围宽、流速和梯度准确度高；自动进样器可实现样品预压缩，有连续可调GDV便于方法转移；配合灵活的双控温模式柱温箱与高灵敏和高采样频率的检测器，全方位保证了实验结果的可靠性及准确性。独特的Vanquish DUO双系统大大提高了样品的通量及分析速率，Vanquish 2D-LC系统提高了色谱表征峰容量并可在复杂体系中挖掘潜在的更多物质，Vanquish分析纯化系统通过高性能分离结合自动馏分收集从复杂体系中分离制备得到目标化合物，这些创新性的分析平台也受到了广大用户的一致好评。从左到右：Vanquish 液相家族 Vanquish Core液相（含正相） Vanquish分析纯化液相系统（含VFC）滑动查看更多特色CAD检测器赛默飞独特的电雾式检测器（Charged Aerosol Detector，CAD）是一款质量型通用检测器，对非挥发和半挥发的化合物均有良好响应，是无紫外吸收和弱紫外吸收化合物分析的利器。钆布醇及去氧胆酸等药品的CAD 分析方法已被欧洲药典及美国药典收录。在2020 版《中国药典》0512 通则中，CAD 也已被收录。中药配方颗粒国家标准中青葙子、麦冬（川麦冬）、麦冬（浙麦冬）配方颗粒使用了CAD作为特定项目的检测器。从左到右：Corona Veo RS CAD检测器Vanquish CAD检测器滑动查看更多 本次研讨会，赛默飞制药行业东区和北区高级销售经理周涛先生、液相色谱全国应用经理冉良骥先生、赛默飞售后服务培训工程师白凤岐（线上会议连线）分别从Vanquish液相及CAD检测器的市场口碑、特色应用、维护保养、故障解决几个方面向现场用户进行了深入的讲解。从左到右：周涛经理 冉良骥经理 白凤岐工程师（线上会议连线）滑动查看更多中药配方颗粒法规解读与标准讨论黑龙江省药检院中药检验研究所副所长李慧勇做了题为《中药配方颗粒法规解读与标准讨论》的报告，李老师的报告主要内容涉及中药配方颗粒相关情况介绍、配方颗粒标准制定要求及审评情况、配方颗粒质量标准问题讨论三个部分。在配方颗粒质量标准问题讨论中指出，配方颗粒的特征图谱研究需从药材起全过程记录质量传递情况，特征峰在“药材-饮片-标准汤剂-颗粒”链中的传递可以在一定程度上反映药效成分向成品中的转移情况。液相色谱结合UV、CAD检测器已经成为中药配方颗粒特征图谱的有力分析工具，目前国家标准中青葙子、麦冬（川麦冬）、麦冬（浙麦冬）配方颗粒已经明确规定了使用了CAD作为特定项目的检测器。 李慧勇老师药企新品种转移质量控制及CAD 检测器的应用黑龙江珍宝岛药业质量分析主管田春梅做了题为《药企新品种转移质量控制及CAD 检测器的应用》的报告。田老师首先分享了“药企新品种转移质量控制”的相关内容，从文件交接、物料采购、中试、注册生产、药学现查核查各个阶段强调了药企在新品种转移过程中如何做好质量控制工作。田老师的第二部分报告主要介绍了其所在部门使用CAD检测器开发的方法与应用，主要项目包括糖醇、无机离子、氨基酸等无紫外吸收化合物及离子的检测。并比较了CAD与ELSD的差别，用具体数据证明了CAD检测器比ELSD检测器具有更高的灵敏度和更宽的线性范围。 田春梅老师互动环节Vanquish液相手工皂互动小游戏 会议期间，除了干货满满的专家和工程师授课外，还设置了特色互动小游戏——Vanquish液相手工皂制作与评比。所有参会来宾都积极地参与了手工皂的制作，他们充分发挥了自己的想象力和动手力，最终DIY出自己心中色彩斑斓的“Vanquish液相”。通过这样近距离的互动体验，加深了现场来宾对本次研讨会以及Vanquish液相的记忆。我们坚信，性能可靠的Vanquish系列液相色谱结合特色的CAD检测器，能为不同行业的用户带来工作效率的提升，并不断解决用户所遇到的挑战。向下滑动查看互动环节《赛默飞飞飞飞》情景剧 此外，赛默飞液相色谱应用工程师刘兴国、刘丹、崔宇、柴瑞平以及代理商公司销售何龙在现场带来了精彩的情景剧《赛默飞飞飞飞》，由真实销售案例改编的情景剧充分展示了赛默飞液相应用工程师极高的专业能力以及销售热忱的服务态度，经过艺术创作的表演也赢得了用户的欢笑和掌声。滑动查看更多 现场真机演示 因用户对仪器十分感兴趣，代理商公司将Vanquish Core液相色谱带到了研讨会现场，在茶歇期间，赛默飞液相应用工程师刘兴国也为在场的用户做了真机演示和详实介绍，客户认真聆听、积极提问，将现场氛围带到了一个小高潮。

液相色谱检测器种类较多，如何选择合适的检测器？以及为什么这样选择？之前的推文中我们陆续盘点了UV、DAD、ELSD等检测器，今天再跟大家聊一聊示差检测器。盘点那些年我们用过的液相检测器（一）一、RI 示差折光检测器原理简介关注我们RID是一种偏转式或者斯涅尔式折射率检测器。斯涅尔定律指出，平行光束沿着一个大于零的入射角通过一个将两种具有不同折射率的介质分开的电介质界面时，其折射率将与两种介质的折射率差幅成函数关系。二、示差检测器结构关注我们示差折光检测器结构示意图1、钨灯 2、聚光透镜 3、狭缝 4、准直镜 5、狭缝 6、检测池 7、反光镜 8、零位玻璃 9、光敏接收元件低功率、长寿命的钨灯发射出的光线经过准直透镜和狭缝后，通过参比池（参照池）和样品池（样本池），经平面镜反射回来后，再次通过光学单元，最后通过透镜聚焦到一对光传感二极管上（光传感器）。在测试期间，参比池和样品池中充满流动相。参比池随后与流路隔开，流动相仅流过样品池。如果两个池中介质的折射率没有差异，光线在通过它们时将不会发生折射。1 光束2 样本池3 参照池4 光轴（NsNr）5 光轴（Ns=Nr）6（4）和（5）在光传感器处的间距7 光传感器Ns：样本池中流动相的折射率Nr：参照池中流动相的折射率光线照射到一对光电二极管上，其中每个光电二极管都将给出一个电信号。随后这些信号会被放大，从而测得两个信号之间的差异。如果是零折射，这些信号之间的差异应该为零伏。借助一个电控机械联动装置，用户可以通过光路中的折射透镜来优化光电二极管的零偏转输出。还可以通过额外电路轻松地将信号输出校正为电子零点。1 光传感器A2 光传感器B3 光束当流动相的折射率发生变化时，通过样品池和参比池之间界面的光将被折射，从而使一个光电二极管上的光强增大，另一个电二极管上的光强减小。这种差异产生具有振幅和极性的信号，此信号被放大后，可以驱动图表记录仪。三、应用举例关注我们示差折光检测器是一种通用型检测器，只要被测组分与洗脱液的折光指数有差别就可使用。生命科学中常遇到各类糖类化合物，没有紫外吸收，一般常用示差折光检测器，她的通用性比UVD广，但灵敏度要低，对温度变化敏感，并与梯度洗脱不相容，因而限制了它的使用。应用一：麦芽糖、果糖、葡萄糖、异麦芽糖、麦芽三糖色谱条件色谱柱：月旭Xtimate® NH2（4.6×300，5μm）。流动相：乙腈:水=75：25；检测器：RID；柱温：30℃；流速：1.0mL/min；进样量：50μL。色谱图应用二：磷酸果糖二钠、蔗糖、葡萄糖、果糖色谱条件色谱柱：月旭Xtimate® sugar-Ca（7.8×300mm，8μm）。流动相：纯水；检测器：RID；温度：柱温75℃，检测器40℃；流速：0.2mL/min；进样量：10μL。色谱图四、示差检测器维护关注我们要想获得良好的实验结果，使用RID的三大法宝：第一、脱气；第二、平衡好流动相；第三、保持恒温恒压。在实际工作中我们会遇到很多典型的问题，接下来我们一起来分析一下这些问题如何破。五、使用注意事项关注我们1、正确放置溶剂瓶和废液瓶。要把溶剂瓶放在比示差监测器和溶剂泵还要高的位置，检测器出口留足够长的废液管通到下方的废液瓶，这样可以使样品池有一定背压，有利于检测信号的稳定。2、循环使用流动相。建议循环使用流动相。在没有进行分析时，打开循环阀，让流动相进行循环，这样泵就可以连续运行不必停止，一直到进行下一个分析。这样操作不仅可以节省流动相，而且检测器可以连续稳定的运行，随时进行样品分析。3、示差折光检测器不能用做梯度洗脱。由于介质的改变和压力的波动都会影响基线的稳定性，所以使用示差折光检测器时不能进行梯度洗脱。4、保证检测器的温度恒定。光学系统和流动相的温度对基线的稳定性影响很大。示差折光检测器可在比室温高5℃到55℃的范围内控温。建议将温度设为比室温高5℃，并确保柱温箱的温度与检测器保持一致。温度不宜过高，因为介质的折光指数随温度升高而降低，温度过高会使灵敏度降低。5、不可让流通池承受过大的压力。示差折光检测器流通池的反压约为1000psi，如果还要在系统里连接其他检测器。即示差折光检测器在流路系统里必须放在最后，以防压力增大时损坏流通池。6、某些溶剂随长时间存放而改变会造成基线的漂移。例如乙腈/水的混合物中乙腈的含量会降低，四氢呋喃会变成过氧化物，在吸湿性有机溶剂中的水量会增加，而保存在参比流通池中的溶剂如四氢呋喃会产生气体。因此，流动相最好做到临用现配或在有效期内使用。对于含有有机溶剂的流动相一般有效期3天，对于不含有机溶剂的流动相如纯盐或者纯水则根据室温情况，可临用现配或是配置好4℃冷藏，取用前先放置至室温。7、避免流动相和特定的色谱柱反应。某些流动相和特定的色谱柱反应，会产生长时间的噪声，例如乙腈/水流动相和氨丙基键合固定相在一起会出现这一现象。要判断长时间的噪声是否是由流动相/色谱柱的反应而产生，应该使用限流毛细管代替色谱柱，考查示差折光检测器的性能。