台式酒精度测定仪

喝黄酒，有酒精度吗？黄酒被誉为我国的“国粹”酒，具有香气浓郁、口味醇厚、营养丰富的特点，深受广大消费者喜爱。酒精度是黄酒在大规模工业化生产过程中影响其品质的重要理化指标之一，反映了黄酒酒醅发酵过程中的情况，为黄酒酿造安全生产控制提供了有效的参考。然而，传统的化学检测方法相对来说操作步骤繁琐，耗费物力财力，且时效性差，因此对其建立快速检测方法以达到降低企业成本的目的尤为重要。近红外光谱技术是一种简单方便、分析快速、不破坏样品的新型绿色分析技术，基本无需对样品进行预处理。傅立叶变换近红外透射法分析黄酒酒精度近红外谱区指波长介于可见区与中红外区之间的 电磁波，波数范围为 12800~4000 cm-1。近红外光谱区 的吸收主要是分子振动基频在 2000 cm-1 以上的倍频、 合频吸收，所以，有机物近红外光谱主要包括 C-H、N- H、0-H、S-H 等含氢基团的倍频与合频吸收带。黄酒中醇、醛、氨基酸态氮、总固形物等有机物质含量丰富， 在近红外区有相应的响应，为近红外光谱技术对黄酒进行定性定量分析提供了依据。本试验以黄酒为检测对象，用傅立叶变换近红外光 谱仪以透射方式采集近红外光谱，用国标分析方法测定 其酒精度。建立定量分析模型，探讨利用傅立叶变换近红外透射光谱法快速测定黄酒酒精度。 1仪器设备瑞士步琦公司傅立叶变换近红外光谱仪 NIR Flex N-500 Liquids， 检测方式：透射，分辨率 8cm-1，光谱范围4000-10000cm-1，控温30度，光程 2mm。 2光谱采集本试验所有样品均来自上海冠生园华光酿酒药业有限公司生产线的品控实验室，样本涵盖基酒、调和酒、年陈酿、五年陈酿、八年陈酿、金标、红标等成品酒，共 503 份黄酒，样品被倒入光程为 2mm 的比色皿中，随后插入测量槽，静置 2min。测量槽温度设置为 30℃。光谱采集采用透射方式得到，时间 15s，样品温度控制在 30+/-0.5℃。黄酒近红外透射光谱见 图 1。 3数据处理利用定标软件 NIRCal5．4 对采集的光谱数据进行处理。所得光谱经 4 种归一化方法(趋近归一化、最大归 一化、0-1 间归一化、单位长度归一化)、一阶导数、二阶导数等方法进行单独或组合处理，采用主成分回归法 (PCR) 和偏最小二乘法 (PLS)2 种方法建立定标 模型，并利用该软件的自动建模向导功能帮助得到较好结果。 4化学分析测定方法酒精测定方法按国标法进行。5模型效果如 表3 所示，所建立模型线性度均在 0.99 以上，说明国标方法所算酒精度与近红外法测的酒精度具有高度的相关性，应用的可行性非常大。一个模型是否适用，其定标的误差是最为关键的。所建模型对独立样本的预测误差为 0.13，小于国标规定的 0.2 的误差，应用效果良好。6结论经过几百个样品的建模和验证，结果表明，定标误差为 0.12%，预测误差为 0.13%，线性相关性为 0.99，模型效果可以满足日常测试工作的需要。因此，对于所研究的黄酒样品，利用傅立叶变换近红外透射光谱技术能快速准确地测定酒精度含量。7参考文献朱宏霞,邓德文,郑校先.傅立叶变换近红外透射法分析黄酒酒精度[J].酿酒科技,2008,(9):113-119.

近日，国家卫生健康委员会、国家市场监管总局联合发布了2023年第6号文件，关于85项食品安全国家标准和3项修改单的公告，其中包括GB 5009.225-2023《食品安全国家标准 酒和食用酒精中乙醇浓度的测定》（以下称新标准）。新标准将替代GB 5009.225-2016《食品安全国家标准 酒中乙醇浓度的测定》（以下称旧标准），并于2024年3月6日起实施。二、标准的主要技术内容本标准适用于酒中乙醇浓度的测定。其中，第一法密度瓶法适用于酒和食用酒精中的乙醇浓度（酒精度)的测定；第二法酒精计法适用于酒（除啤酒外）和食用酒精中的乙醇浓度（酒精度）的测定；第三法气相色谱法适用于无醇啤酒中的乙醇浓度（酒精度）的测定；第四法数字密度计法适用于酒和食用酒精中的乙醇浓度（酒精度）的测定。本标准修订充分考虑饮料酒行业发展，主要参照OML-TS-90国际酒精度表，扩展了GB5009.225-2016标准中附录A.1酒精水溶液密度和乙醇含量（酒精度）对照表(20℃)和附录B.1酒精计温度与20℃乙醇含量（酒精度）换算表的范围：修订了附录B中90%o以上温度和酒精度的间隔：修订了密度瓶法的适用范围；修订了酒精计法的原理及部分内容：修订了气相色谱法的适用范围、仪器条件及部分内容：修订了数字密度计的名称、原理、适用范围及校正。对修订的方法进行了系统研究，并开展实验室间方法验证。乙醇浓度（酒精度）是酒类食品中重要的检测项目，是评价饮料酒质量的关键指标。那么，新标准与旧标准比较，主要有哪些变化呢？修改标准名称旧标准名称：《食品安全国家标准 酒中乙醇浓度的测定》。新标准改为：《食品安全国家标准 酒和食用酒精中乙醇浓度的测定》。修改第一法密度瓶法的适用范围旧标准：适用于蒸馏酒、发酵酒和配制酒。新标准：适用于酒和食用酒精。修改第二法酒精计法的适用范围旧标准：适用于酒精和蒸馏酒、发酵酒和配制酒（除啤酒外）。新标准：适用于酒（除啤酒外）和食用酒精。修改第四法的方法名称、适用范围旧标准名称：数字密度计法新标准名称：U型震荡管数字密度计法旧标准适用范围：啤酒、白兰地、威士忌和伏特加。新标准适用范围：酒和食用酒精修改试样处理将试样处理修改为不含二氧化碳、含二氧化碳的酒样品制备和食用酒精样品制备三种情况。修改第二法酒精计法的取样量新标准中第二法的取样量可以根据酒精计的情况调整，而不再要求100mL的取样量，调整后适用多数大小规格的酒精计检测。修改第三法气相色谱法所用的标准品、标准溶液配制和仪器条件修改了第四法的原理描述新增第四法仪器的要求等相关内容新增第四法仪器的要求、优化了对数字密度计的校正，新增《附录C U型震荡管数字密度计的校正》。修改附录A和附录B相关内容修改旧标准中附录A和附录B中部分数据错误、参照OIML-ITS-90国际酒精度表扩展了附录A、附录B的酒精度查表范围，填补了检测范围的空白，避免了部分样品存在方法不适用的问题。旧标准附录A酒精度查表范围：0.00—70.00 %vol新标准附录A酒精度查表范围：0.00—100.00 %vol旧标准附录B酒精度查表范围：0.00—70.00 %vol ，91—98 %vol新标准附录B酒精度查表范围：0.00—100.00 %vol乙醇浓度（酒精度）是酒类食品中最常见的检测项目，是判断酒类品质好坏的重要标志，2016版的标准仅对以前老旧的测试方法进行了汇总，对某些不合理的地方未加以修订。通过对旧版标准中四种检测方法的不合理之处进行了大范围修订，最终形成184页的标准文本。修订后的标准解决了原方法范围不适用、仪器条件不合理、酒精度对照表和温度换算表多处缺失和错误、易受环境影响等因素。该项标准的发布实施，能够满足酒和食用酒精中乙醇浓度的测定要求，有利于政府的监督抽查、企业的质量控制及实现酒类产品生产和加工的标准化，从而推动万亿酒类产业的高质量发展。

10月22日，食品安全国家标准审评委员会秘书处发布关于征求《食品安全国家标准 食品接触用橡胶材料及制品》等34项食品安全国家标准（征求意见稿）意见的函（食标秘发〔2021〕12号），正式对《食品安全国家标准 酒和食用酒精中乙醇浓度的测定》公开征求意见。 　　该标准修订任务来源于国家卫生健康委员会委托修订的食品安全国家标准项目，适用于酒中乙醇浓度的测定。其中，第一法密度瓶法适用于酒和食用酒精中的乙醇浓度（酒精度）的测定；第二法酒精计法适用于酒（除啤酒外）和食用酒精中的乙醇浓度（酒精度）的测定；第三法气相色谱法适用于无醇啤酒中的乙醇浓度（酒精度）的测定；第四法数字密度计法适用于酒和食用酒精中的乙醇浓度（酒精度）的测定。　　本次修订主要技术内容有以下变化： 　　1、标准修订充分考虑饮料酒行业发展，主要参照OIML-ITS-90国际酒精度表，扩展了GB 5009.225-2016标准中附录A.1酒精水溶液密度和乙醇含量（酒精度）对照表（20 ℃）和附录B.1 酒精计温度与20 ℃乙醇含量（酒精度）换算表的范围； 　　修订了附录B中90%vol以上温度和酒精度的间隔； 　　修订了密度瓶法的适用范围； 　　修订了酒精计法的原理及部分内容； 　　修订了气相色谱法的适用范围、仪器条件及部分内容； 　　修订了数字密度计的名称、原理、适用范围及校正。 　　对修订的方法进行了系统研究，并开展实验室间方法验证。 　　2、密度瓶法，范围增加了食用酒精。 　　3、酒精计法，对其部分内容进行了规范整理，使其更简单明了。 　　4、气相色谱法，范围从适用于葡萄酒、果酒、啤酒修改为无醇啤酒。 　　5、U型振荡管数字密度计法，测试范围从适用于啤酒、白兰地、威士忌和伏特加扩展为食用酒精和酒。 按照通知要求，反馈意见需于2021年11月20日前登录食品安全国家标准管理信息系统（https://sppt.cfsa.net.cn:8086/cfsa_aiguo）在线提交。 相关报道：食品安全国家标准审评委员会秘书处关于征求《食品安全国家标准 食品接触用橡胶材料及制品》等34项食品安全国家标准（征求意见稿）意见的函（食标秘发〔2021〕12号）日期：2021-10-28