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[font=微软雅黑][font=微软雅黑]实验室经常需要分析未知混合物确定其主要成分、获取其中的添加剂或污染物种类以及含量[/font] [font=微软雅黑]等信息。这些信息在某些应用场合是至关重要的,例如,剖析竞争对手产品配方或者评价产[/font] [font=微软雅黑]品的指标是否遵循行业规范等等。光谱分析技术在研究预分离纯组分的样品方面已经建立了[/font] [font=微软雅黑]大量较为成熟的方法,分离和离析过程可以借助热重分析仪、傅立叶变换红外光谱仪和气[/font] [font=微软雅黑]相色谱仪等完成。而对于复杂混合物样品体系,将这些常规技术进行联用则是更为有效的[/font] [font=微软雅黑]检测分析手段。珀金埃尔默公司可提供全套成熟的联用解决方案,在本案例中,通过使用[/font] [font=微软雅黑]TL-9000型传输管线有效的将使用产品TG-IR-GC/MS 热重-红外-[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]/质谱联用进行联用,可用于分析复杂 样品体系。三联机解决方案如图1所示。[/font][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑] 本文选取了近期典型的案例:分析实验室对一组染色的[/font] [font=微软雅黑]水性样品进行了系统分析。由于水对光谱分析有强烈干扰,所以样品均在在室温预[/font] [font=微软雅黑]先进行干燥处理。当干燥过程完成后,将所得到的薄膜[/font] [font=微软雅黑]从烘干盘上剥下,然后置于干燥空气流中进行短暂加[/font] [font=微软雅黑]热。从所得薄膜上取部分样品放入与红外光谱仪联机[/font] [font=微软雅黑]的热重分析仪当中。样品重量为[/font][font=微软雅黑]20毫克,在氮气气氛 下以20o C/min的速度从20度加热到850度。在加热过程 中,样品所释放的气体通过TL-8000型加热传输管线和 接口被导入红外光谱仪的气体样品池。因此,在热重分 析过程中,可以同时对样品所释放出的气体进行实时红 外光谱分析。图2所示为热失重与温度的关系曲线。[/font][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑] 在[/font][font=微软雅黑]20o C到150o C之间对应样品中残余水分1.38%的失重 过程。在200o C到410o C之间,存在一个归属于挥发性 组分挥发的显著失重台阶,在该温度区间同时还伴随着 聚合物的初始分解过程。聚合物部分主要分解过程发生 在410o C到510o C的温度范围内。[/font][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑] 在热重分析仪的热分离过程中,样品所释放的气体被实[/font] [font=微软雅黑]时输送到傅立叶变换红外光谱仪中进行红外数据采集。[/font] [font=微软雅黑]热重[/font][font=微软雅黑]-红外数据包含了每间隔约8秒采集一次所得到的一 系列的谱图。标准的红外数据显示格式为吸收率对波数 曲线,样品逸出气体的红外光谱图采集密度大约为每升 温2度采集一组谱图。热重-红外联用的Time-Base软件 还可以辅助绘制三维坐标图谱,可同时显示叠加的红 外曲线随时间或者温度以及波数的关系,用户可以非常 直观的了解样品在整个温度平台中的热重-红外数据变 化情况(如图3示)。这有助于阐述样品分解过程的动 力学,确定选取哪个温度区间展开精细分析。此外,分 析人员还可以查看任何特定波长对应的吸收与时间的谱 图,以跟踪所关心的分解产物浓度对时间,乃至温度的 关系。[/font][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑] 通过观察图[/font][font=微软雅黑]3的数据,作者观察到逸出气体中包含一种未 知物质,在280o C处该物质的逸出速率达到大。选择该 温度下的谱图进行数据库比对分析。从这个数据库搜索 发现这种未知物质属于三乙二醇二苯甲酸酯-或者结构类 似的物质。图4显示的是未知样的红外谱图以及搜索到的 匹配物质的红外谱图。图5列出了其他匹配物质,一起 列出的还有每个匹配物的相关统计匹配程度。[/font][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑] 然后,[/font][font=微软雅黑]TL-9000接口被用来进行后续分析,以证实样品 中的未知物质的鉴定准确度。选取该物质红外吸收浓 度达大值时进行分析,将红外气体池中的气体样品 送到[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]/质谱仪中。[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]数据如图6所示。[/font][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]280°C时从热重分析仪逸出的物质,进一步用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相[/color][/url]色 谱解析,然后用质谱分析仪评估,由此未知分子结构被 打碎成为组分离子,根据它们在磁场中飞行响应的不同 加以鉴别。结果与已建质谱数据库的数据作比较。 国家科学技术研究院(NIST)的质谱数据库搜索未知物质 形成的输出结果如图7示。[/font][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑] 未知物质经证实为二乙二醇二苯甲酸酯,化学结构与[/font] [font=微软雅黑]红外分析确定的物质非常相似,这两种物质红外谱图[/font] [font=微软雅黑]不能进行有效鉴别。[/font] [font=微软雅黑]在文献中搜索二乙二醇二苯甲酸酯的化学特性显示该[/font] [font=微软雅黑]物质属于一种化学性质稳定、具有较高沸点的清澈液[/font] [font=微软雅黑]体。该物质微溶于水,与聚合物材料相容性较好。尤[/font] [font=微软雅黑]其是与聚乙烯醇和聚氯乙烯能够极好的相容,因此常[/font] [font=微软雅黑]被用于聚乙烯醇均聚物和共聚物乳液的增塑剂。此[/font] [font=微软雅黑]外,它也被用做聚氯乙烯涂层、食品包装粘结剂和涂[/font] [font=微软雅黑]料,以及化妆品工业的增塑剂等等。由于在老鼠活体[/font] [font=微软雅黑]实验中显示该物质具有表观毒性,因此将其作为增塑[/font] [font=微软雅黑]剂使用和如何妥善处理含有这种物质的废弃物时需要[/font] [font=微软雅黑]法规加以监管。[/font][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑] 热重[/font][font=微软雅黑]-红外的进一步分析显示在300到400°C之间样品 中的聚合物分解释放出醋酸,如下图示;因此,样品 中的聚合物极有可能是聚醋酸乙烯酯:[/font][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑] 小结:将多套分离分析仪器联机进行测试的[/font][font=微软雅黑]“联用技术”, 如TG-IR-GC/MS 热重-红外-[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]/质谱联用技术,配合强 大的搜索软件以及完善的谱图数据库,赋予分析人员 能够对未知水性混合物进行有效全面的分析,其中添 加的各种组分得以鉴别。[/font][/font][font=Calibri] [/font]
[align=center][font='宋体'][size=16px]热重差热-质谱联用仪的应用[/size][/font][/align][font='宋体'][size=16px]中广测配备了热重差热-质谱联用仪,该仪器具有同步性强、灵敏度高、准确性好、分析速度快等优势,可对样品受热后释放的气体产物进行分析,从而解析出样品结构。[/size][/font][align=center][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/10/202310271131556758_2764_2862401_3.png[/img][/align][font='宋体'][size=16px]一、仪器信息[/size][/font][font='宋体'][size=16px]1.仪器名称:热重差热-质谱联用仪[/size][/font][font='宋体'][size=16px]2.英文名称: TG-MS[/size][/font][font='宋体'][size=16px]3.生产制造商:日本理学[/size][/font][font='宋体'][size=16px]4.型号:Thermo Mass Photo[/size][/font][font='宋体'][size=16px]二、主要技术参数[/size][/font][font='宋体'][size=16px]1.温度测量范围:室温~1500℃;[/size][/font][font='宋体'][size=16px]2.气体分析方法:电子电离化法(EI)、光电离化法(PI);[/size][/font][font='宋体'][size=16px]3.样品测试气氛:氦气、80%氦气+20%氧气。 [/size][/font][font='宋体'][size=16px]三、应用领域[/size][/font][font='宋体'][size=16px]主要应用于聚合物材料、药物、催化剂、阻燃剂、半导体材料、陶瓷材料、电池材料的热分析和分解气体产物分析。[/size][/font][font='宋体'][size=16px]四、服务范围[/size][/font][font='宋体'][size=16px]1.医药化工行业:药品,化工产品结构解析;[/size][/font][font='宋体'][size=16px]2.高分子材料产品结构解析。[/size][/font][font='宋体'][size=16px]五、应用案例[/size][/font][font='宋体'][size=16px]1.[/size][/font][font='宋体'][size=16px]热稳定性分析[/size][/font][font='宋体'][size=16px]热稳定性分析是材料分析中重要的表征手段。通过热重测试分析仪,可以表征材料在受热情况下的热稳定性,从而获取材料的初始热分解温度、终止热分解温度、最大热失重速率温度、材料的含水率以及材料的种类。该方法对总体评价材料的热稳定性具有重要意义。[/size][/font][align=center][font='宋体'][size=16px][color=#000000] [/color][/size][/font][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/10/202310271131560591_4795_2862401_3.png[/img][/align][font='宋体'][size=16px]2.[/size][/font][font='宋体'][size=16px]热释放气体产物分析 [/size][/font][font='宋体'][size=16px] [/size][/font][font='宋体'][size=16px]材料在一定的变温加热情况下,会随着温度的升高而裂解释放出不同的气体产物。通过检测气体产物,可以对未知成分的样品进行成分和结构推断;也可以通过气体产物对样品的安全性进行分析评价。通过热重质谱分析仪,能实时同步地检测出样品在受热情况下的气体释放产物。该方法对材料的结构分析具有重要意义。[/size][/font][font='宋体'][size=16px] [/size][/font][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/10/202310271131562157_5975_2862401_3.png[/img][align=center][font='宋体'][size=16px](图片来源:[/size][/font][font='宋体'][size=16px]刘鹏杰[/size][/font][font='宋体'][size=16px],化工新型材料.2021,49(03) 142-146.)[/size][/font][/align][align=center][/align][font='宋体'][size=16px]六、样品要求[/size][/font][font='宋体'][size=16px]1.样品状态:固体、粉末、液体、胶体、薄膜等;[/size][/font][font='宋体'][size=16px]2.样品检测质量:10-20mg。[/size][/font]
[align=center][font='宋体'][size=16px]热重差热-质谱联用仪的应用[/size][/font][/align][font='宋体'][size=16px]中广测配备了热重差热-质谱联用仪,该仪器具有同步性强、灵敏度高、准确性好、分析速度快等优势,可对样品受热后释放的气体产物进行分析,从而解析出样品结构。[/size][/font][align=center][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/10/202310271133385129_2456_2862401_3.png[/img][/align][font='宋体'][size=16px]一、仪器信息[/size][/font][font='宋体'][size=16px]1.仪器名称:热重差热-质谱联用仪[/size][/font][font='宋体'][size=16px]2.英文名称: TG-MS[/size][/font][font='宋体'][size=16px]3.生产制造商:日本理学[/size][/font][font='宋体'][size=16px]4.型号:Thermo Mass Photo[/size][/font][font='宋体'][size=16px]二、主要技术参数[/size][/font][font='宋体'][size=16px]1.温度测量范围:室温~1500℃;[/size][/font][font='宋体'][size=16px]2.气体分析方法:电子电离化法(EI)、光电离化法(PI);[/size][/font][font='宋体'][size=16px]3.样品测试气氛:氦气、80%氦气+20%氧气。 [/size][/font][font='宋体'][size=16px]三、应用领域[/size][/font][font='宋体'][size=16px]主要应用于聚合物材料、药物、催化剂、阻燃剂、半导体材料、陶瓷材料、电池材料的热分析和分解气体产物分析。[/size][/font][font='宋体'][size=16px]四、服务范围[/size][/font][font='宋体'][size=16px]1.医药化工行业:药品,化工产品结构解析;[/size][/font][font='宋体'][size=16px]2.高分子材料产品结构解析。[/size][/font][font='宋体'][size=16px]五、应用案例[/size][/font][font='宋体'][size=16px]1.[/size][/font][font='宋体'][size=16px]热稳定性分析[/size][/font][font='宋体'][size=16px]热稳定性分析是材料分析中重要的表征手段。通过热重测试分析仪,可以表征材料在受热情况下的热稳定性,从而获取材料的初始热分解温度、终止热分解温度、最大热失重速率温度、材料的含水率以及材料的种类。该方法对总体评价材料的热稳定性具有重要意义。[/size][/font][align=center][font='宋体'][size=16px][color=#000000] [/color][/size][/font][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/10/202310271133387332_1486_2862401_3.png[/img][/align][font='宋体'][size=16px]2.[/size][/font][font='宋体'][size=16px]热释放气体产物分析 [/size][/font][font='宋体'][size=16px] [/size][/font][font='宋体'][size=16px]材料在一定的变温加热情况下,会随着温度的升高而裂解释放出不同的气体产物。通过检测气体产物,可以对未知成分的样品进行成分和结构推断;也可以通过气体产物对样品的安全性进行分析评价。通过热重质谱分析仪,能实时同步地检测出样品在受热情况下的气体释放产物。该方法对材料的结构分析具有重要意义。[/size][/font][font='宋体'][size=16px] [/size][/font][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/10/202310271133389621_9800_2862401_3.png[/img][align=center][font='宋体'][size=16px](图片来源:[/size][/font][font='宋体'][size=16px]刘鹏杰[/size][/font][font='宋体'][size=16px],化工新型材料.2021,49(03) 142-146.)[/size][/font][/align][align=center][/align][font='宋体'][size=16px]六、样品要求[/size][/font][font='宋体'][size=16px]1.样品状态:固体、粉末、液体、胶体、薄膜等;[/size][/font][font='宋体'][size=16px]2.样品检测质量:10-20mg。[/size][/font]