程序升温脱附装置

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程序升温脱附装置相关的厂商

  • 杭州铠鹰科技有限责任公司成立于2018年,是一家专注于催化反应和表征系统、化学分析方法和设备开发的高科技企业,拥有完整的气相色谱、催化反应系统等的研发、生产、销售及技术服务体系。公司由来自浙江大学、四川大学和西安交通大学等知名高校的博士、硕士发起,吸纳了仪器、软硬件开发和化学化工专业的优秀青年人才,实现了国内外先进的控制、检测方法与化学反应的交叉融合。公司以“为科学提供更可靠、更卓越、更多可能性的产品和服务”为使命,以人才和技术为基础,立志为企业、高校、研究机构提供品质优良及价格合理的产品和完美的技术解决方案,成为客户满意的科研管家。本公司经营范围包括:定制化催化反应表征装置;程序升温吸附脱附仪(TPD/TPR/TPO/TPSR/脉冲滴定);气相色谱仪销售、维修、系统气相改装;色谱柱/色谱耗材销售;催化实验室整体解决方案。
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  • 北京韶华恒志科技有限公司是一家集仪器研发、生产和销售为一体的创新性科技企业,坐落在北京大学科技园内,本公司拥有多名具有多年科学研究和仪器制造经验的研发人员,其中2人取得高级工程师职称,3人具有国外留学经历, 3人具有博士及以上文凭。本公司现已形成了固定床反应装置、吸附仪、光学液体池等三大类产品,具体有程序升温炉、保温炉、固定床反应装置、光热固定床反应装置、透明管式固定床反应装置、动态吸附仪、紫外液体光学池和红外液体光学池等,并与大连利方圆科技合作生产恒温箱、气相色谱和液相色谱等。本公司在仪器制造工艺上精益求精,并取得原创性**成果近十项,例如申请号为201310187475.1的发明**“透明管式反应器”,申请号为201310187485.5的发明**“透明管式光热反应器”,申请号为201310187569.9的发明**“光程连续可变的光学池”,申请号为201310187522.2的发明**“固体表面吸附红外检测装置”,申请号为201310187501.0的发明**“间歇式超低压表面反应装置”等。在本公司所有工作人员的共同努力下,本公司产品在性能指标上已达到国内最先进水平,部分核心指标达到国际最高水平。例如动态吸附仪上检测器的死体积小于20 ul,其灵敏度得到了大大的提高,相比国内外同类产品,其灵敏度高出1到2个数量级;光学池采用毛细管穿孔挤压的方式,使得其光程长度明显降低,光程长度可低于1 mm,可用于反应过程中液体的紫外红外光学检测,该项指标已达到国际先进水平。本公司所有员工真诚期待您的光顾与合作,将从设备配置方案、安装调试到售后维护,全方位地向客户提供了最权威、最优质的服务。我们不仅提供定型化的产品,还可根据用户对装置的工艺流程、自控程度以及硬件配置等方面的独特要求,提供量身定做的个性化产品。期待您的光顾,我们将真诚为您服务。
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  • 华翔世达地处中新苏州工业园区,是集设计、科研、销售及技术服务于一体的高科技型企业。产品销往全国各大城市的大专院校、科研单位及生产企业。公司在努力提高产品质量、强化科学管理的同时,扩大研究机构,集聚各方有识之士,培养高技术与现代化管理的复合型人才,并与多家企事业单位建立联系。热诚欢迎各界朋友前来参观、考察、洽谈业务。 公司本着“高品质、低价格、狠服务”的经营理念,公司业务涉及材料、精细化学、石油化工、煤化工、环保、新能源、生物医药等行业,并为以上诸多领域提供各种量身定制的实验装置、反应装置、测试装置、反应系统、自动控制系统等。公司的产品丰富,目前主营:程序升温控制仪、多路气体流量控制仪、微型液体蒸发仪、固定床催化剂评价装置、流化床催化剂评价装置,可以搭建各类自动化控制平台装置。 公司积极强化危机意识,营造创新氛围,制定创新机制,全员参与创新,同时,领导以身作则,完善激励机制。华翔世达拥有产品自主研发团队,组成成员具有多年的工程结构、精细模具设计、自动化、机械电子等相关领域方面的理论基础和实践经验,可以为客户提供完善的产品和服务。
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程序升温脱附装置相关的仪器

  • 仪器简介:安东帕康塔最新推出的 Chembet PULSAR TPR/TPD (p/n 02139-1) 代表了全自动流动法分析表征催化剂的最佳水平。新的 Pulsar 建筑于享誉世界的ChemBET 之上,并结合了Autosorb-1C/TCD 的全自动功能技术参数:性能指标: 样品站数: 2 (一个分析站和一个制备站) 滴定定量环:: 自动 &ndash 提供50, 100 和 250 µ l 定量环 (其它体积可选) 气体输入口: 5 (四个自动开关气路加定量/滴定气路, 6 (+载气气路(如果增加混合器选项)) 样品管:: 高温化学吸附U-形石英样品管,传统U-形石英管或硅化硼样品管 (Pyrex) 样品管旁路阀门:: 有 蒸汽冷阱: 有,(设于样品管和检测器之间,以去除杂质气) GC/质谱连接方式: 3 种(a: 在样品管后端 b: 在冷阱之后,检测器之前 c: 在检测器之后) 体积: 从1x10-3 cm3 到 1x102 cm3 最小比体积: 1x10-4 cm3/g 总表面积: 0.1 to 280 m2 比表面积:: 从0.01 m2/g 起,上限由最小称重准确性决定 孔体积 1x10-4 cm3 到 1.5x10-1 cm3 体积准确性: ± 1% 重现性: ? 0.5% 化学吸附气体: 典型气体 H2, O2, CO, NO, SO2, NH3 物理吸附气体: 典型气体 N2, Ar, Kr, CO2 (氦气为载气) 样品管体积: 1.5cm3 标准管, other sizes available 物理吸附冷阱:: 一般用液氮 冷阱制冷剂:: LN2/酒精, 干冰/丙酮,液氮等 受润材料: 不锈钢, PTFE, EP, 丁纳橡胶, 玻璃, 铼/钨, 金 制备温度: 用石英加热包到 450º C 用高温炉到Up to 1100º C TPR/TPD 加热速率: 1º C min-1 to 100oC min-1 (up to 500º C) 1º C min-1 to 50º C min-1 (up to 750º C) 1º C min-1 to 30º C min-1 (up to 1000º C) 1º C min-1 to 20º C min-1 (up to 1100º C) 温度准确度: ± 1 deg C 温度重复性: ± 1 deg C 高温炉控制: 通过软件. 样品热电偶: 在样品管内强制风冷系统: Yes 冷却时间(从最高温到100 deg C) : 30 分钟 体积和用电参数: 主机体积: 45cm x 63cm x 42cm (WxHxD) 主机重量: 24 kg. 操作温度: 15º C to 35º C 贮存温度: 0º C to 50º C 湿度范围: 20 - 80% (non-condensing) 电压: 100/120 & 220/240 V (ac). 电压频率: 50/60 Hz.主要特点: 安东帕康塔最新推出的 Chembet PULSAR TPR/TPD (p/n 02139-1) 代表了全自动流动法分析表征催化剂的最佳水平。新的 Pulsar 建筑于享誉世界的ChemBET 之上,并结合了Autosorb-1C/TCD 的全自动功能: - 最新TPRWIn PC操作和应用软件全自动程序化控制分析序列 - 全自动定量环注射器和自动进气阀用于脉冲滴定法分析金属面积和分散度测定 - 高温炉温度爬升既可用于程序升温实验,也可用于样品制备,两种方法都可通过强制空气高速流动使高温炉快速冷却。 - 保留了ChemBET 久经检验的TCD 检测器,具有极强的抗氧化和抗氨腐蚀的能力,稳定的电流控制保证了基线稳定性和重现性信号 - 具有最大化学兼容性的不锈钢管路是适用于广泛的气体。 - 标准高温石英样品池可内置热电偶,提供准确的样品温度测量。 - 内置数据采集卡和温度控制器
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  • ChemStation-001型程序升温吸附脱附表征平台是由本公司自主设计研发的全能型吸附特性表征平台。本系统用于催化剂的吸附特性评价,利用程序升温技术,可进行TPD, TPR, TPO, TPSR 测试及脉冲滴定等,考察催化剂的酸碱性,氧化还原性能,金属分散度以及多种界面化学反应等。本系统可选配高灵敏热导和/或在线质谱仪(标配热导),满足多种化学吸附表征需求。技术参数:载气:N2,Ar,He,H2等;反应气:H2, O2, CO, NO, SO2, NH3,H2S等 温度控制:(管路、蒸汽发生器、炉子、TCD温度均数字可控) 炉子温度:室温-1200℃(加冷阱可以扩展到-100-1200℃),精度:0.2%FS 升温速率: 0-40℃/min(可实现分段控温);流量控制:质量流量控制器,流量范围 0~100sccm(mL/min);气路控制系统:高精度电磁阀控制模块,配合VICI两位多通阀,实现脉冲滴定等;样品管:高温化学吸附石英样品管或316L不锈钢反应器;重现性:0.5%。配合使用自主研发的ChemTester上位机控制软件和TPD-processer数据处理软件。典型应用:1. NH3-TPD、CO2-TPD等;2. O2-TPO、H2-TPR、CO-TPR等;3. 界面反应TPSR;4. 脉冲滴定;5. 反应动力学研究;6. 金属分散度;
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  • 标准功能 / Standard Function ◆ 程序升温脱附(TPD)脱附动力学研究:全自动程序反应: ◆ 程序升温还原(TPR) ◆ 脱附活化能Ed ◆ 全自动循环寿命评价 ◆ 程序升温氧化(TPO) ◆ 脱附系数指前因子Ad ◆ 可编程多步骤反应 ◆ 程序升温表面反应(TPSR) ◆ 脱附级数n ◆ 多温度点全自动执行 ◆ 程序升温硫化(TPS) ◆ 多温度点全自动 ◆ 脉冲滴定技术参数 / Technical Parameter ◆ 加热炉数量:程序升温高温炉2个,室温~1200℃,互为备用; ◆ 加热炉降温方式:双电炉自动切换轮流工作+自动内部风冷; ◆ 程序升温速率:1℃/min-100℃/min; ◆ 分析气入口:12路; ◆ 质量流量控制器(MFC):3路,支持3路混气化学吸附; ◆ 吸附质种类:各种非腐蚀性气体,腐蚀性气体,蒸汽等; ◆ 真空泵:标配,消除管路死体积残余气体对测试的影响; ◆ 蒸汽发生器:标配,可实现蒸气化学吸附; ◆ 冷阱:标配冷阱,去除水蒸气等低沸点成分对浓度检测影响; ◆ 脉冲滴定:具有,定量管0.5ml (标配) 、1ml、5ml; ◆ 测试压力: 标配常压,选配1Mpa/3Mpa/10Mpa; ◆ 双可燃气体报警器:实时监测不同区域,防止可燃气体泄漏; ◆ 样品管:石英U型样品管(自带温度参比管,提高测温精度); ◆ 恒温系统:双重恒温(气路系统40~80℃,TCD系统60~110℃ ); ◆ 外标进样:具有,进样器标配1ml,其他规格可选; ◆ TCD检测器双检测模式:可切换“高灵敏”和“宽量程”模式, 满足弱信号和强信号的测试需求; ◆ 检测系统:标配TCD,选配MS、红外;特征结构 / Characteristic Structure技术优势 / Technical Advantages ◆ 全自动测试:双加热炉自动切换,预处理完成后无需等待降温,直接切换另一个加热炉进行测试,测试过程无需人工干预; 专利名称:具有双加热炉自动切换装置的化学吸附仪 专利号:ZL202021370683.7 ◆ 真空法气路冲洗:仪器内置真空泵,相比常规气路冲洗,真空法去除死体积中残余气体更彻底高效,减小基线漂移,提高测试精度; 专利名称:一种具有抽真空去除管路残余气体功能的化学吸附仪 专利号:ZL20220485326.8 ◆ 温度参比管:温度传感器置于样品管的温度参比管中(温度传感器与样品处于相同的环境中),确保控温、测温的高精准性; 专利名称:带温度参比管的U形样品管 专利号:ZL202020228716.8 ◆ 自动风冷降温系统:风冷位设置风冷管和温度探测器,自动识别风冷位加热炉温度并自动开启风冷降温,为下一次测试做准备; 专利名称:具有内置风管降温结构加热炉的全自动化学吸附仪 专利号:ZL202021498649.8 ◆ 支持多步骤连续自动测试:全自动执行按照编辑好的多步测试方案,用于评价材料在复杂反应条件下的催化性能及化学吸附性能; ◆ 支持自动循环测试:预处理+测试自动循环进行,用于评价材料的寿命及化学吸附稳定性; ◆ 超低温恒温&超低温程序升温:无需选配超低温配置即可实现超低温测试; ◆ 默认高配置:默认配置包含蒸汽发生器、脉动滴定系统; ◆ 支持3种分析气体混合:3路分析气体MFC,支持3种分析气体混合测试; ◆ 可靠性高:国际化供应商体系,核心部件均采用原装进口;对比测试 / Comparative Testing低温测试 / Low Temperature Testing数据报告 / Data Report应用案例 / Application Case应用案例一: 图1和图2是分子筛样品在测试NH3的TPD时,同时连接TCD检测器和MASS在线质谱仪得到的测试结果。图1 TCD谱图 解读: 由图1可知,通常认为,在190℃、450℃、900℃出现了3个NH3的脱附峰;但对于900℃附近的脱附峰,若为NH3的脱附峰,则不符合该材料的特性和科研人员的分析预期。图2 MASS质谱图谱 解读: 由图2可知,在190℃和450℃出现两个较强的NH3的脱附峰,同时伴随有少量H2O的脱附;在900℃处较强的脱附峰不是TCD检测器认为的NH3的脱附峰,而是H2O的脱附峰,这符合材料在该温度点不会脱附NH3的特性。小结: ① 在NH3的TPD过程中,同时伴随着H2O的脱附,而不仅仅是NH3(水的来源可能来自样品中的晶格水); ② TCD图谱中的190℃和450℃附近的脱附峰,为NH3和H2O的叠加;在900℃附近的脱附峰,为水的信号,而不是TCD图谱得到的疑似NH3; ③ TCD图谱中的190℃和450℃的脱附峰的峰顶附近的非正态的斜面,从质谱图谱中可得,其形成原因是NH3和H2O信号叠加造成(若为单组分信号,脱附峰将为较正态的峰形)。应用案例二: 图1和图2是同某负载型催化剂在测试NH3的TPD时,同时连接TCD检测器和MASS在线质谱仪得到的测试结果。图1 TCD谱图 解读: 由图1 TCD图谱可知,通常认为,在125℃、350℃、700℃有3个NH3的脱附峰出现,说明在以上温度分别有NH3从样品表面脱附。图2 MASS质谱图谱 解读: 由图2 质谱图谱可知,在125℃具有较强的NH3的脱附峰,同时在350℃出现一个较弱的NH3的脱附峰,其他位置均未发现NH3的脱附峰。另外,在240℃附近有H2O脱附峰出现,350℃附近有CO2的脱附峰出现,在300℃和700℃附近有CO的脱附峰出现。小结: 结合MASS在线质谱检测器谱图发现,TCD检测器图谱中在350℃出现的较强的脱附峰不不只有NH3,而是NH3、H2O、CO、CO2多种组分的混合气体的脱附峰;另外,在TCD检测器图谱中700℃的脱附峰也不是NH3的脱附峰,而是CO的脱附峰。 由以上内容可知,当催化剂在测试时可能存在较为复杂的反应时,只有TCD检测器是不够的,还需要连接在线质谱或红外,对可能产生的其他产物进行监测,从而得到更加丰富的测试信息。核心专利 / Core Patent专利名称:具有双加热炉自动切换装置的化学吸附仪 专利号:ZL 2020 2 1370683.7 保护点: ◆ 具有旋转或平移装置,实现两个加热炉的位置切换; ◆ 具有加热炉自动升降装置,通过自动上升实现加热炉的自动加载,通过自动下降实现加热炉的自动去除; ◆ 两个加热炉的位置切换和升降,由软件自动控制系统自动执行,无需人为干预; ◆ 两个加热炉由软件控制自动交替工作,一个执行加热,另一个进行冷却;◆ 两个加热炉互为备用,支持单加热炉工作。 专利名称:一种具有抽真空去除管路残余气体功能的化学吸附仪 专利号:ZL 2022 2 0485326.8 保护点: ◆ 仪器内置真空泵,可将管路死体积中残余气体抽出; ◆ 真空泵工作时将管路抽成负压状态,间隔一定时间打开、关闭测试气体,多次冲洗管路,进一步排出死体积中的残余气体; ◆ 提升测试气体纯度,消除了检测器由于残余气体干扰造成信号漂移; ◆ 消除管路残余气体对待测样品氧化、还原、腐蚀等损坏的可能性。 专利名称:具有内置风管降温结构加热炉的全自动化学吸附仪 专利号:ZL202021498649.8 保护点: ◆ 该加热炉,具有降温风管结构,采用流动气体(氮气或空气)带走热量,实现降温; ◆ 该加热炉,其降温风管插入加热炉内部,实现从加热炉内部快速降温; ◆ 该加热炉,设置了真空隔热层,降低了热量损耗,提高了能量效率,降低了炉体外表温度,增加了使用安全性。 专利名称:带温度传感器参比管的U形样品管 专利号:ZL202020228716.8 保护点: 1、在装样管旁增加温度参比管,温度传感器插入温度参比管中; 2、温度传感器与样品处于相同的环境中,使得测温更加精准; 专利名称:具有自动开合风冷降温结构的贝壳式加热炉的化学吸附仪 专利号:ZL 2020 2 1353191.7联用在线质谱 / Coupled with on-line mass spectrometer ◆ 在线质谱与化学吸附仪上的质谱接口(Mass spectrometry interface)连接; ◆ 对程序升温过程反应(TPSR)过程中的多种反应气体进行实时监测; ◆ 可获取反应气体实时浓度曲线,探究反应过程和反应机理; ◆ 在线质谱品牌:德国 INFICON; ◆ 在线质谱可选质量数:100amu、200amu、300amu(更多在线质谱参数请查阅在线质谱详细介绍“在线质谱链接”)联用红外 / Coupled with FT-IR ◆ 可选用测试气体附件,将FT-IR连接于化学吸附仪红外接口,化学吸附仪的反应气体通入气体池,实时监测催化反应过程中产生的多种气体,尤其是结构相似的气体,如同分异构体; ◆ 可选用测试固体附件,固体样品装于固体样品池中,样品池通入反应气体,控制不同升温或恒温过程,监测气固反应过程中样品表面官能团的种类、数量的变化,探究反应过程及反应机理; ◆ FT-IR品牌:美国 ThermoFisher ◆ 可选型号:Nicolet iS20,Nicolet Summit(原Nicolet iS5)
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程序升温脱附装置相关的资讯

  • 理化联科发布理化联科iChem 700全自动程序升温化学吸附仪新品
    iChem 700全自动程序升温化学吸附仪可用于对催化剂材料进行TPD、TPR、TPO、TPRx、脉冲化学吸附、催化剂处理、脉冲校准和动态BET比表面分析等,以对催化剂材料的酸碱度、酸碱分布、活性金属分散度、金属与载体的相互作用等进行分析,此外,可配置在线色谱仪以连续对TPRx产物进行定性和定量监测以及对脱附气体的浓度的检测。 主机具体配置: l 高温加热炉:温度可至1200℃,并有良好的升温速率和保温效果。冲温小于2-3℃,恒温波动小于1℃。l 3个独立的气源:载气,处理气,分析气。l 6个高精度的质量流量计MFC:流量间隔可以在0-100sccm(标准),其他范围可根据用户要求制造。l 15个气体进气口:载气,处理气和分析气各有5个进气口,共15个进气口。 l TCD热导池检测器:热导检测器最高恒温200℃,恒温波动小于0.5℃。用于测量气体的吸附量,采用四臂热导池具有四根相同的金/钨丝,具有良好的稳定性、精度、线性度、敏感性,最大限度地满足试验灵敏度和化学兼容性。l 冷阱:仪器下游配置一个装满干燥剂的陷阱防止样品在TCD前冷凝。冷阱上配备自动升降电梯,在需要冷阱工作的时候电梯会根据软件设定的信号指示自动升降。l 4个电磁六通阀:用于切换气路走向,切换过程中不会产生热电,确保系统中的气体恒温。l LOOP环(分析)可供选择:14种LOOP可供选择,仪器标配三种LOOP环(35微升, 500微升, 1毫升)l 饱和蒸汽瓶:可进行蒸汽吸附分析,且仪器内部整体保温,确保蒸汽不会冷凝。蒸汽发生器最高恒温150℃,恒温波动小于0.5℃。l 降温组件:炉底装配电动风扇的方式进行炉体半开启状态风冷技术,风扇转速可根据降温信号程序控制。使得降温更迅速,减少了两次实验之间的间隔时间。l iChem 700全自动化学吸附仪后可连接质谱仪MS、气相色谱仪GC、火焰离子检测器FID,红外光谱IR等,可将数据导入EXCEL等数据处理软件,同步温度信号频率。 软件部分:iChem 700的操作软件是由计算机控制的多功能全自动化软件。安全级别高,智能化程度高,实现真正的全自动化运行。仪器即可以在手动模式下运行也可以全自动化运行,手动模式下可以很快的检测仪器给部件的操作性和稳定性,软件界面可以实时的显示温度值,阀门的切换位置,气流的走向,TCD检测器的稳定和电压值,基线的稳定性,程序升温的线性状态,质量流量计的流速,相关数据的采集,以及和质谱联用时,质谱的控制和信号的同步触发。数据处理功能强大,可以对峰进行编辑和分峰处理,显示峰值温度,计算峰面积,积分和数据平滑处理等,并能手动标注相关数据。自动保存运行日志和实验数据;多视角窗口同时显示(当前测试页面图谱实时绘制、查看以往测试图谱、多图谱同时比较)。创新点:iChem 700全自动程序升温化学吸附仪可用于对催化剂材料进行TPD、TPR、TPO、TPRx、脉冲化学吸附、催化剂处理、脉冲校准和动态BET比表面分析等,以对催化剂材料的酸碱度、酸碱分布、活性金属分散度、金属与载体的相互作用等进行分析,此外,可配置在线色谱仪以连续对TPRx产物进行定性和定量监测以及对脱附气体的浓度的检测。 理化联科iChem 700全自动程序升温化学吸附仪
  • Acrichi发布Acrichi 全自动二次热脱附仪 ATD II-26新品
    全自动二次热脱附仪Acrichi Automatic Thermal Desorption 型号:Acrichi ATDⅡ-26 技术参数:Technical Parameters: 吸附管温度控制范围:室温-400℃,控温精度:±1℃六通阀进样系统温度及控制范围: 室温-220℃,控温精度:±1℃样品传输管温度及控制范围:室温-220℃,控温精度:±1℃聚焦管温度控制范围:室温-450℃,升温速率4000℃/min冷阱温度控制范围:-40℃-室温,采用电子制冷装置,控温精度:±1℃样品位:26位反吹流量:0~100ml/min(连续可调)制样流量:100ml/min样品解吸、吹扫、进样和反吹时间:0.0min~999.9min吸附管规格:直径:1/4英寸,长度:3.5英寸功率:800W电源:220V 50Hz仪器尺寸:605×350×520(mm)仪器重量:约30kg 仪器特点和主要功能:Features and functions: 全自动一键式启动,自动完成全部吸附管的脱附进样分析过程,无需人员值守。自动检漏和故障报警功能。稳定的伺服电机驱动可靠的硬件和软件控制系统。触摸屏控制,界面信息丰富、齐全,操作简单。方法参数设置、实时显示工作状态、运行时间。吸附管、进样阀、传输管、聚焦管(制冷、加热),五路均可单独控制温度。10种方法供编辑、存储和随时调用,按下运行键自动完成样品分析。同步启动气相色谱-质谱、数据处理工作站,也可用外来事件程序启动本装置。可以实现对吸附管的自动重复进样。六通阀进样方式,更少的死体积,保证了进样精度。六通阀与传输管线的连接点处于加热保温箱内,无传输冷点,保证了样品的完整性。本机自带标样制样的功能,可以更方便的通过热解析仪制作工作曲线。更低的制冷温度和更高的升温速率以保证得到窄的色谱峰形。电子流量显示功能。创新点:1、冷阱低温可达-40℃ 2、聚焦管升温速率大于4200℃/min 3、同步启动气相色谱仪、色谱数据处理工作站和气质联用仪,并接受反控信号,保证样品不会被浪费。 4、电子流量显示 5、分流/不分流,一次解吸可以在分流不分流之间切换。 Acrichi 全自动二次热脱附仪 ATD II-26
  • 色谱法化学吸附仪在催化剂行业中的应用
    摘自石油化工科学研究院《色谱法多功能催化研究装置》 在以往工作的基础上,提出了用气象色谱(GC)对催化反应、化学吸附和气体扩散进行联合研究的设计,建立了相应的装置,并拟投入定型化仪器生产。根据要求,可以使用脉冲法、连续流动法、迎头法,以及程序升温脱附技术,在一套设备上逐个测定催化剂的反应速度、金属分散性或其它活性中心、表面酸碱度和质量传递性能等,以便参照催化全过程的多种原位数据,有效地改进催化剂的活性、选择性及寿命。一、序言 在多相催化中,由于反应体系的复杂性,使得再解释催化活性及其机理上遇到了困难,因而妨碍了对特定化学过程最佳催化剂的选择。在近代,虽然有着各种能谱,光谱,磁学方法,场发射技术等应用于催化精细结构的研究,但由于各自在仪器和理论方面的限制,它们存在以下主要缺点:1、由于价格昂贵,不是所有的研究者都能得到所希望的仪器设备;2、由于催化材料的多样性,不是每种仪器都能获得所希望的数据;3、多数物理方法在“非原位“条件下所得到的数据,很难与催化行为直接关联。 近十多年来,随着色谱理论和技术的日臻成熟,并且由于它没有以上缺点和具有简便、快速、定量准确等优点,因而在催化研究中得到了广泛的应用。则是在接近于反应的条件下,研究固体催化剂的大多数表面化学性质,并在同时测定他们的催化性能,以便关联这些数据,加深对某特定过程催化作用本质的了解,并控制它的最佳催化剂的选择。为此,在综合以前工作的基础上,笔者提出了利用气相色谱技术,对催化行为进行联合研究的设计,并建立了可以作为定型化仪器的示范装置。现将该方法的基本原理和操作要点介绍如下。二、在催化研究中的应用GC技术通常按两种方式用在催化研究中,一种是将催化剂直接填充在色谱柱中,另一种是附加一个微型反应器与GC。用此可以测定物理表面积,传递参数,化学吸附和表面行为,反应速度等催化过程所需要的几乎全部数据。由于使用物理吸附法进行总表面积和孔分布的测定熟为人知,因而将不予涉及。在此,仅介绍笔者及其同事曾经进行和较感兴趣的几个方面。应用GC技术研制的程序升温化学吸附仪PCA-1000系列可进行以下催化剂性能分析:1. 催化剂活性表面积或金属分散性 催化剂的活性表面积仅占物理总表面积的一小部分。这一数据对于考虑催化反应的结构敏感性行为和计算转换数是不必可少的。通常,它也可以用在催化剂上的活性中心数目来表示。并且,通过用用脉冲色谱技术测定不可逆化学吸附,能够获得这一结果。金属和负载的金属催化剂,是研究的最多的对象。我们曾对重整过程中的各种催化剂和双金属催化剂进行研究。吸附质可以使用氢气、氧气、一氧化碳等。最优越的是化学吸附氧的氢脉冲滴定法。吸附体积的测量,按催化剂上消耗的吸附质数量来计算2. 程序升温脱附(TPD)技术 当吸附的质点被提供的热能活化,以至能够克服为了它的逸出所需越过的势垒时,便产生脱附。由于脱附速度随着温度的升高而指数地增加,同时,又因覆盖度的减小而减小,因此,正比于脱附物质浓度的信号,即脱附速度曲线呈TPD谱。 我们曾用氢气的TPD法,对国内外工业和实验室重整催化剂,发现在以Pt为主要组分,以氧化铝为载体的单、多金属催化剂上,存在着两类主要的活性中心。其低能中心是Pt的某种结构所特有的,它主要与加氢-脱氢反应活性有关;而第二或第三组元的引入,则只改变了高能中心的结构特征,它主要与异构化和环化反应有关。两类中心的相对数量和谱图的形状,决定着各基元反应的选择性;而催化剂的稳定性,则可由谱图的值估价。由此向我们提供了改进催化剂活性、选择性,以及使用寿命的方向。3. 固体材料表面酸碱性能的研究 在多相酸碱催化或双功能催化反应中,催化剂或者在体表面的酸碱度、酸碱中心类型,以及强度,对其活性、选择性、甚至寿命,都有着十分重要的作用。田部浩三曾系统的介绍了这一催化现象和对其进行实验测定的各种方法。特别是应用GC技术的气相酸碱物质的化学吸附法,在快速、准确、简便等方面,具有明显的优越性。 例如,当气体碱在酸性中心上吸附时,与强酸的结合将较在弱酸中心上更稳定,因此,随着温度的上升,吸附在后者上的碱性物质将优先的因热能激发而逸出。于是,在各种温度下逸出的吸附碱的份数,能够作为酸强度的量度;而从气相中所吸附的碱量,则作为表面酸度的量度;如果选择适当的吸附质,也有可能对表面Bronsted酸和 Lewis酸中心加以区分。4. 微型催化反应器技术 将微型催化反应器与GC相结合,提供了一个节省催化反应性能、动力学参数。特别是研究起始速度。中毒效应、催化剂失活等缓慢现象的手段。而且,它也容许方便地获得有关反应机律的情报。 笔者所给出的这种实验设计,可以按两种方式操作:一种是所谓的尾气技术,它与一般的连续流动法没有什么区别;一种是脉冲技术,它更能体现出GC法的优点。特别适合于在各种条件之下快速筛选和评价催化剂的情形。结合选择加氢催化剂的研制,我们曾有效地使用了环己烯、噻吩、异戊二烯模型化合物的微型脉冲催化反应研究法。考察了在许多催化剂上的活性、选择性,以及在某些工业催化剂上的吸附竞争性、反应机理,并计算了主要过程的反应活化能。在本文报道的装置上,还用类似方法研究了环戊二烯在各种类型催化剂上的选择加氢行为。 在非稳态脉冲条件下反应动力学的理论研究指出,只有在一级反应的情形中,或者在脉冲宽度远大于床层高度的条件之下,才能得到与连续流动法反应一致的结果。因此在进行动力学测量时,仔细的把握这一条件是十分重要的。5. 催化剂有效扩散系数的测定 质量传递作用,即扩散效应在使用多孔固体催化剂的工业过程中,对于产品的生产率有着巨大的影响。因此关于催化剂有效扩散性的测定是十分重要的。利用我们给出的装置,还可以按照另外一种途径进行这方面的研究。方法的基本点是在各种流速上,用测定非化学作用气体脉冲加宽的办法,来计算有效扩散系数。

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  • 【福利】氧的程序升温脱附O2-TPD实验解析

    O2-TPD即氧的程序升温脱附(oxygen temperature programming desorption)。 O2-TPD实验是目前用于研究催化剂储氧性能(晶核氧及吸附氧)的主要手段。该实验在一定的程序升温条件下,使用热导检测器,测定各温度点下催化剂脱附出的氧气浓度信号,获取催化剂的储氧能力及储氧活性位。此外对于三元催化中的储氧量则是应用氧脉冲滴定的方法测定。 O2-TPD实验气体使用的选择 1、 处理气:选择高纯氧气O2 2、载气:选择高纯氦气He O2-TPD实验条件 1、样品处理及装样量 2、脱水温度 3、氧吸附温度 4、程序升温条件 O2-TPD实验中如何确定氧的来源?是晶核氧还是吸附氧? 更多程序升温实验:氨TPD(NH3-TPD)、二氧化碳TPD(CO2-TPD)、氢还原(H2-TPR)、TPO、金属分散度等实验解析请继续关注我们

  • 气相色谱的样品引入装置:热解吸_热脱附装置(十一)

    [font=微软雅黑, sans-serif][size=16px][color=#212529]在[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]分析中,进样时候常见的样品形态为液体或者气体。实际样品(如蔬菜)经过溶剂提取、过滤、萃取、浓缩和定容等前处理步骤之后变为溶液中的组份成为[/color][/size][/font][font=微软雅黑, sans-serif][size=16px][color=#212529]液体样品[/color][/size][/font][font=微软雅黑, sans-serif][size=16px][color=#212529];水质中的易挥发组份(经处理后)、大气和工厂废气、天然气等化工气体等则作为气体样品。[/color][/size][/font][font=微软雅黑, sans-serif][size=16px][color=#212529]样品形态和性质的不同[/color][/size][/font][font=微软雅黑, sans-serif][size=16px][color=#212529]会使得其引入进样口的方式不同,[/color][/size][/font][font=微软雅黑, sans-serif][size=16px][color=#212529]催生出多种多样的样品引入装置[/color][/size][/font][font=微软雅黑, sans-serif][size=16px][color=#212529]。[/color][/size][/font][font=微软雅黑, sans-serif]在使用热解吸_热脱附装置进行样品分析时,根据挥发性和半挥发性组份从采样管中解吸之后是否再进行冷聚焦浓缩,将热脱附装置分为一次热解吸装置和二次热解吸装置。上一节介绍了二次热解吸装置的仪器结构、流路与工作过程。在实际工作中,二次热解吸工作的主要步骤包括等待和就绪、加压和检漏、干吹、一次解吸(采样管解吸_脱附)、冷阱/聚焦管富集、二次解吸(冷阱/聚焦管解吸_脱附)、进样、老化等。此外,一些热解吸装置有一些独特的程序设计、功能安排和机械结构,可以实现诸如多重解吸(Multiple Desorption Mode)、样品再回收等功能,具有明显的特色,本文将加以介绍。[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]1[/font][font=微软雅黑, sans-serif] 多重解吸[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]多重解吸(MultipleDesorption Mode):[/font][font=微软雅黑, sans-serif]指的是仪器可以分别设置不同的解吸温度,对同一采样管多次解吸附,并将每一次解吸的样品分别进样,从而实现多层次分析或者完成对复杂基质中样品的解吸。[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]多重解吸常规的用途是在较低温度解吸附沸点低或者易分解的物质,较高温度解吸同一采样管中高沸点的物质。[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]2 [/font][font=微软雅黑, sans-serif]样品再回收功能[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]珀金埃尔默(PerkinElmer,PE)的TurboMatrix 650 ATD可将样品回收至相同或不同的采样管中,方便快速高效地进行样品的确认实验以及在不同条件下重新分析。其通过独特设计的气路将从冷阱解吸出来的样品,一部分进入色谱柱,其余通过分流出口质量流量计的控制进入[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原吸[/color][/url]附管或是一个新老化好的吸附管。[/font][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/1e/06/61e0622ac9804f7c57b71073fc48720f.png[/img][/align][font=微软雅黑, sans-serif]如果样品中所关心组分的含量相差很大,可利用这一功能分别使用不同的分流比对同一样品进行重复分析,可保证所有样品的分析精度;另外,该功能可以对同一样品在不同实验室进行分析、数据确认。如果对实验结果有疑问,或样品是在突发事件中采集的,对浓度范围不了解,而且样品无法重复再采集,则可利用此功能重复分析,优化和确认结果。样品回收功能可以在同一仪器上实现,大大节约仪器和操作成本。[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]3[/font][font=微软雅黑, sans-serif] 无/短传输线的热解吸装置[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]二次热解吸/热脱附的原理是将待测样品(挥发性和半挥发性组分)吸附于装有吸附材料的采样管中进行富集,完成样品采集之后,将采样管按照要求正确安装在热解吸仪器上;通过一次解吸使采样管在高温下将吸附的样品释放出来;采样管中吸附的样品释放出来之后被带入[color=red]低温冷阱/聚焦管[/color](与采样管中吸附剂相同,处于低温,体积更小且可以迅速升温)进行[color=red]二次浓缩和富集[/color],然后快速升温释放并被载气通过传输线带入[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]器进行分析。[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]常规的二次热解吸装置独立于[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]器,样品从低温冷阱/聚焦管中解吸之后,被[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]进样口的载气通过较长的传输线带入进样口中。一方面仪器内部的切换阀会带来泄漏与死体积扩散的可能,另一方面较长的传输线会使样品在热解吸装置向进样口转移的过程中扩散,造成峰展宽等问题。有介于此,一些厂家开发了无传输线或短传输线的热解吸装置,常见的仪器厂家是GERSTEL。[/font][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/c2/54/1c254dbf6da9aa13f43539d4cf01482d.png[/img][/align][font=微软雅黑, sans-serif]以GERSTEL的热脱附系统 TDS(GERSTEL Thermal Desorption Systems)为例:首先,其热脱附系统仍然使用采样管从环境大气等获取待测样品(挥发性和半挥发性组分);其次,其热脱附系统TDS安装在冷进样口CIS的上端,CIS作为冷阱将采样管在高温下脱附出来的待测化合物聚焦浓缩和富集;然后,对冷进样口CIS迅速加热,通过分流或不分流模式将分析化合物在没有歧视与损失的前提下,转移至毛细管色谱柱中进行分析。[/font][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/3c/b5/43cb5889dd54b9678c83373eb88eaff3.png[/img][/align][font=微软雅黑, sans-serif]需要格外说明的是,上述热脱附系统的特点之一是用以连接采样管和冷进样口CIS的管路(加热传输线,Transfercapillary)长度约15cm,较其他热解吸装置的传输线短;特点之二是采用冷进样口CIS作为样品的聚焦冷阱,冷进样口CIS全称为Cooling Injection System,也就是通常讲的程序升温进样口PTV,其可以通过在进样口机械结构外围通入液态的二氧化碳实现进样口的低温从而实现对样品的浓缩和富集(因此可以作为样品的聚焦冷阱),同时也可以升温气化样品,实现分流、不分流和柱头进样等功能。[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]除了上述热脱附系统 TDS之外,该公司还有可以集成于多功能全自动样品前处理平台(即可实现液体进样,顶空进样,多次顶空,固相微萃取、在线取样,稀释等功能的设备)的热解吸单元(TDU),其基本原理与以上类似——采用较短的传输线和采用冷进样口CIS作为样品的聚焦冷阱。[/font][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/c3/a1/1c3a14cd0cc7bff151aca00837f51aaa.png[/img][/align][font=微软雅黑, sans-serif]目前国内外热解吸_热脱附厂家较多,不同厂家之间设计思路不同,因此除了二次热解吸_热脱附装置的基本功能——解吸、聚焦浓缩和再次解吸之外——厂家设计了多种多样的仪器功能,难以一一尽言。在实际使用中,仪器的重复性作为关键参数能够整体表征仪器的性能;此外,常规分析可以满足的情况下,对于活性物质、高沸点低挥发性物质、复杂环境样品的分析能力等则体现了厂家的设计功力,在进行相关样品分析时,应当详细考量[/font]

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