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【液相色谱之家】肉苁蓉含量检测梯度不好做 来自微友:吉林-中药检测-丰丰出峰时间不在梯度的范围之内。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/03/201603070006_586147_2960432_3.jpg2015 版药典的方法,出峰两个组分:松果菊苷和毛蕊花糖苷,是药材不是饮片,现用赛默飞U3000液相色谱仪,C18 250mm 的色谱柱,梯度27分钟之内不出峰,使用仪器做其它样品重现性好,做肉苁蓉在梯度之内不出峰。以前用的别的厂家的仪器做,最近检不出来,用岛津的最近也不出峰了。群友讨论:A:可以试一下短柱 B:以前用短柱试过,因为药物杂质成分比较多,药物一般成分是分不开的。 C:比例梯度可以改,流动相没有问题就行。 B:流动相的比例也试着改,改过之后,效果不是很好,也是27分钟之内不出峰。 A:应该与你的柱子选择有关系。 B:试了好几家品牌的柱子了,都不行。 下面的方法可能有所帮助:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/03/201603070056_586148_2960432_3.jpg期待着微友@吉林-中药检测-丰丰 问题的解决,同时也希望微友和版友提供一些帮助!
之前的求助液相色谱检测5种增塑剂用甲醇配的标准溶液出现与dehp重叠的干扰峰怎么解决?重叠峰的问题我找到原因了,应该是之前梯度条件t=0 水:甲醇=30:70t=5 水:甲醇=0:100t=10 水:甲醇=0:100t=15 水:甲醇=30:70太高的问题,这回用0 水:甲醇 15:855 水:甲醇 5:9510 水:甲醇 0:10015 水:甲醇 5:95,20 水:甲醇 15:85 波长225,要是波长275峰就会比225的要低 做校正曲线时就不会出现有重叠峰的错误警告了,但是这个梯度在检测2,5,10.20,50,微克每毫升时峰型还理想,0.5和1就基本没型了,从2到50这五个点做的校正曲线相关系数都在0.99858到0.99976之间,还有我用甲醇配的标准溶液,进样时没有用一次性针头和滤膜过滤,要是过滤的话就会在DEHP的位置出现一个很高很高的峰,就连只进甲醇或者丙酮溶剂都会出现,不知道是不是一次性针头和滤膜中有DEHP?难道就这样过滤下就能污染了吗?要是不过滤又怕损坏柱子,还有这个梯度应该怎么计算啊?也不能就随便尝试没个依据的,看那些理论的线性梯度、凹形梯度、凸形梯度和阶梯形梯度也不知道是怎么算的,有没有简单点的算法啊,或者根据我这次的条件怎样来继续优化,我做的5种增塑剂的保留时间:2.215, 2.791. 4.463. 9.421. 10.024,怎样才能让后两个也早点出峰,不要让他们距离这么远啊,改成下面条件时0 水:甲醇 15:854水:甲醇 5:958水:甲醇 0:10010水:甲醇5:95,15 水:甲醇15:85 保留时间为2.218, 2.783, 4,376, 8.625, 9.164要是把时间在改短些最后一个峰结束后基线会有很大波动,要是运行序列的话,是不是必须要把结束时的梯度设的和初始的一样才能不会影响下一个测试啊?不知道大家都是怎么做梯度优化的?我看了一些论文:如:反相高效液相色谱中复杂体系二元多台阶梯度分离条件快速优化方法 单亦初 赵瑞环 张维冰 梁 振 张玉奎 “提出了一种反相高效液相色谱中二元多台阶梯度分离条件快速优化方法。通过数次线性梯度初始实验,求得溶质的保留方程。在此基础上,利用重叠分离区域图(OSRM) 方法,快速求得复杂样品的最佳多台阶梯度分离条件。该方法只需要几个小时就可以完成对复杂样品分离条件的优化,并通过对中药川芎提取物的分离加以验证,获得了较好的预测精度和分离效果”那些基本原理公式太复杂了,而且他那些梯度具体是怎么计算预测的也没写,希望大家帮帮忙谢谢了
本人现在在做液相色谱的计量检定相关实验,按照国标,已经完成一部分了,可是现在碰到一些问题,希望做过这方面的有经验的人士给予提点和帮助,先谢谢各位了!首先是关于梯度误差,按照国标要求,已经执行了梯度程序,也得到了比较好的梯度图,可是至于数据,不知道该怎么处理,Lm说是各段输出信号值平均值的平均值,按照国标中的公式算,不对啊,梯度误差都在百分之几十???希望做过这方面的给予提点。下图附件就是梯度图。然后就是关于波长示值误差和线性范围这两块,不知道怎么做,如果按照国标那么做,根本就做不出来啊················差点忘了说,我所检定的液相是岛津LC20的。。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/09/201109161352_317068_2271280_3.jpg