液相色谱杂质检测

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液相色谱杂质检测相关的厂商

  • 苏州康恒检测技术有限公司(CO.Healthy)位于苏州市吴中区,是一家专门从事药学研究,药品包装材料相容性研究,食药、环境等健康领域的第三方检测的高新技术企业。  公司实验室符合国家标准,面积1000平米,已配置了气相色谱-质谱联用检测仪(GC-MS)、液相色谱-三重四极杆质谱联用检测仪(LC-MS)、电感耦合等离子体发射光谱仪(ICP-OES)、电感耦合等离子体质谱仪(ICP-MS)、高效液相色谱仪(HPLC)、气相色谱仪(GC)、全自动溶出仪、微波消解/萃取系统等各种高端检测仪器设备,并即将通过国家实验室计量认证(CMA)。以这些先进的设施设备为基础,公司目前已经具备了承担参比制剂逆向剖析、微量杂质分析、药品包材相容性研究、药学质量研究等检测分析及研究开发的技术平台 公司有药学研究、分析检测、体系认证领域资深专家3名,同时还外聘了2名业内知名教授作为专项技术指导,为公司重点研究项目提供决策依据及技术难题的攻关指导;其他项目经理、技术骨干,负责日常实验的执行、数据报告的核对。一线实验技术人员均为本科以上学历,熟悉各项检测
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  • 400-860-5168转0819
    上海华爱色谱分析技术有限公司系上海市高新技术企业,全国气体标准化技术委员会委员,全国气体标准化试验研究与验证-色谱平台,全国半导体设备和材料标准化技术委员会气体分技术委员会委员,中国工业气体协会理事单位,中国工业气体协会气体分析技术及仪器设备专业委员会副主任委员单位,公司致力于工业气体和电力系统两大领域的专用色谱仪的研发和生产,为国内专用色谱制造商。 华爱色谱自2004年成立以来,先后参与了1项国际标准ISO19230-2020《Gas analysis-Sampling guidelines》,和近百项《国家标准》的制修订工作。在气相色谱生产和应用领域,华爱色谱拥有几十项专利技术,先后承担过国家创新基金、重点新产品计划、火炬计划、成果转化等多项国家和上海市的科技项目,确立了华爱色谱在色谱分析行业内的地位。 座落于黄浦江畔的生产车间,具备完善的管理制度和的生产环境,2008年通过ISO9001国际质量管理体系认证;拥有GC-9560系列实验室气相色谱仪、HA-9660在线式气相色谱仪、GC-9760便携式气相色谱仪三大系列,二十余种产品,可配备FID、TCD、FPD、PDD、PED、ZrO2等各种检测器。 在电力行业,华爱色谱承担了GB/T 12022-2014《工业六氟化硫》和国网企业标准《SF6气体分解产物气相色谱分析方法》等标准的制修订工作 产品广泛应用于中国电力科学研究院、 冀北、 安徽省、 陕西省、重庆市、 天津市、 上海市、 福建省、 江苏省、 山东省、 浙江省、 四川省、 辽宁省、 黑龙江、 青海省等国网电力科学研究院、广东省电力科学研究院、 贵州省电力科学研究院、 广州供电局、 深圳供电局等南方电网直属单位,江西省检修公司、 河南省检修公司、 天津市检修公司等单位。 另外,华爱色谱在高纯气体和电子工业用气中痕量杂质检测的色谱仪设备,现已广泛应用于Air Liquide(液化空气)、Linde(林德集团)、Air Products(空气化工)、Praxair(普莱克斯)等国际名企;光明化工研究设计院、黎明化工研究设计院、中国计量科学研究院、中国科学院大连化学物理研究所、中国科学院理化技术研究所等科研机构;盈德气体、苏州金宏、福建久策、福建德尔、佛山华特、中船重工、宝武集团、首钢集团等国内名企。 华爱色谱荣获奖项:2016年荣获上海市科学技术三等奖2018年荣获安徽省科学技术一等奖2018年荣获中国电力科学技术三等奖2020年荣获中国机械工业科学技术三等奖2021年荣获第二十二届中国专利优秀奖2021年荣获广东省技术发明二等奖
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  • 拥有英国雷尼绍激光比对仪、五向三坐标、工业CT、3D打印机系统工作站、疲劳试验机、电感耦合等离子体发射光谱仪、美国安捷伦气/液相色谱仪、微波消解仪、德国ZEISS金相分析系统及扫描电子显微镜SEM、德国奥尔托电波暗室及EMC和EMI测试系统、德国SPECTRO直读光谱仪、长肯系列环境试验箱(高加速老化试验检测)、长肯系列试验机(综合模拟实际工况的可靠性能检测)等各类中高端仪器设备40余台(套),仪器设备资产原值近3400余万元。具备增材制造材料、器件、装备及打印制品的性能、质量、可靠性等检测研究能力
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液相色谱杂质检测相关的仪器

  • 分析效率的标杆Agilent 1290 Infinity II 液相色谱系统是 InfinityLab 系统的一员,引领了 UHPLC 的未来趋势 — 与安捷伦过往的优秀产品一样,具有极高的稳定性和耐用性,辅以突破性的技术,从三方面大幅提高您的业务效率。提高分析效率拥有优异的分离和检测性能,可以提供高质量的数据,使您对分析结果充满信心。提高仪器效率安捷伦最大的样品容量和最短的进样周期,结合更胜一筹的适用性,对任何应用均可实现高通量。提高实验室效率可与当前实验室架构无缝整合并且顺利完成传统仪器方法的转移,无缝的方法转移可实现高分析效率和低使用维护成本。产品特点:● 提高分析效率,更高的色谱分离度 — 样品流路中经过精心设计的组件可以使系统扩散降至最低。● 可为复杂的分离提供更高的峰容量 — 可在一维 UHPLC 和拥有终极色谱性能的二维液相色谱之间进行轻松切换。● 更低的残留可实现无可比拟的数据质量 — 1290 Infinity II Multisampler 具有多重清洗功能,可将残留降至 10 ppm 以下,即使是极具挑战的化合物(例如,氯己啶)亦是如此。● 独特的检测性能 — 使用新型 1290 Infinity II HDR- DAD 或 1290 Infinity II ELSD,可实现极低的检测限和超宽的动态范围。● 提高仪器效率,通过双针进样和智能重叠进样实现的更快速的进样循环,提供更高的样品通量● 提升单个实验台空间的样品容量 — 最多可容纳 6144 份样品,不会增加标准安捷伦仪器的占用面积。● 更卓越的可用性 — 通过创新性的 A-line 快速连接接头,轻松实现完全无死体积的 UHPLC 流路连接。● 适合任何应用的极佳灵活性 — 得益于宽的分析、温度和自动扩展进样范围,梯度选件和智能系统模拟技术。● 提高实验室效率,智能系统模拟技术 (ISET) 实现了液相色谱系统间方法的无缝转换,不论什么品牌,均可获得不变的保留时间和峰分离度。● 可与色谱数据系统无缝集成 — 得益于安捷伦仪器控制框架 (ICF) ,在第三方色谱数据系统(例如,Waters Empower 或 Thermo Scientific)控制安捷伦液相色谱系统仪器时,其运行状况比之前更为流畅。● 使用维护成本更低 — 可以从多种工具中进行选择,尽可能降低每个样品的成本。性能指标:宽度435 mm智能系统模拟技术可选泵类型二元泵全能泵流速范围up to 5 mL/min with G7120A and G7104A深度468 mm温度区域的最大数量2 with G7116B1 with Vial Sampler with Integrated Column Compartment溶剂最大数量4up to 26 with additional Solvent Selection Valves特殊功能BlendAssist,配备 G7104A电源电压100-240 VAC系统压力操作范围up to 1300 bar色谱柱 ID 读取器选件可选色谱柱容量8进样量范围0.1–100 µ L0.1–1500 µ L,配备多次抽取工具包工作原理:更灵活的UHPLC泵1290 Infinity II 全能泵是一款低压混合 UHPLC 泵,具有高压混合泵的梯度形成性能。该泵可灵活实现三元或四元梯度,具有自动缓冲液混合功能,并支持 1290 Infinity II 液相色谱系统所提供的方法开发功能。集成的多功能阀可自动执行多种软件内嵌的 UHPLC 系统功能,例如转换可选混合液的进和出、反冲在线过滤器或自动吹扫,以减少人工干预。应用:水中全氟/多氟烷基化合物 (PFAS) 的分析1290 Infinity II 高通量系统是您进行分析的理想选择,通过安捷伦四极杆、TOF、TQ 或 Q-TOF 检测技术,对分子量和结构进行快速灵敏的 LC/MS 测定。通过水中 PFAS 的 LC/MS/MS 分析 eMethod 可对饮用水和废水中的 100 种天然和同位素标记的全氟和多氟烷基化合物 (PFAS) 进行可靠的 UHPLC 痕量检测。通过我们的消耗品订购指南了解更多有关我们完整的单一供应商解决方案的信息,实现水中 PFAS 的提取、定量分析和报告。分析大麻与四氢大麻酚 (THC)1290 Infinity II 液相色谱系统是一款用于大麻和四氢大麻酚 (THC) 质量与药物检测的出色 UHPLC 解决方案。将系统与质量选择性检测器相结合,即可鉴定与定量大麻油中的大麻素。使用三重四极杆质谱检测器,可以阐明并定量干燥大麻中的残留农药和真菌毒素,或人尿液/血浆/全血中的大麻素及其代谢物。阅读与大麻产品效力、质量和安全性检测相关的消耗品订购指南,了解有关安捷伦完整的单一供应商解决方案的更多信息。药物中的亚硝胺杂质分析APIs 和药品中的致突变亚硝胺杂质即使含量很少,也会对健康和安全构成重大风险。痕量亚硝胺的检测和定量具有挑战性,尤其当亚硝胺杂质与 APIs 结构相似时。采用三重四极杆质谱检测的 1290 Infinity II 液相色谱系统具有高灵敏度,对亚硝胺杂质具有低检出限。阅读与提取、定量分析和报告药物中的亚硝胺相关的消耗品订购指南,了解有关安捷伦完整的单一供应商解决方案的更多信息。
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  • 1290 Infinity II 二维液相色谱解决方案 可在一维 HPLC 二维液相色谱的极高色谱性能之间进行轻松切换 全新的 Agilent 1290 Infinity 二维液相色谱解决方案让您可以根据样品的复杂程度选择合适的分离性能,最终为每位用户带来了二维液相色谱的分离能力该款直观的软件拥有无可比拟的可用性、 完全预配置的系统和简便的启始工具包,可轻松地启动二维液相色谱。此外, 可以在一维 UHPLC 和二维液相色谱之间进行轻松切换,确保从一个系统上得到高度利用率。这款简单易用的软件设计可在所有可用模式中实现快速的方法设置,无论是中心切割二维液相色谱,还是新的多中心切割二维液相色谱或全二维液相色谱。 应用范围十分广泛。多个中等到高度复杂的样品均可从 Agilent 1290 Infinity 二维液相色谱解决方案优异的分离性能中获益。制药和生物制药杂质分析、所有组学领域、食品基质分析、草药医学、聚合物分析、香料分析和其他更多领域均可提供相关实例。 1,通过超高峰容量(超过 1000)提升性能,能够以优异的性能对最复杂的样品进行分离 2,无故障仪器设置可节省时间,简单的启始工具包可实现最快捷的现场培训3,单一厂商解决方案可降低成本,这一兼具一维液相色谱和二维液相色谱的系统具有更高的投资回报 4,支持完整的中心切割和多中心切割二维液相色谱,可用于各种类型的二维液相色谱操作5,在第二维中采用功能强大的 1290 Infinity 二元泵,可实现最快的速度、准确度、精度和分离度 6,第一维具有高度的灵活性,即使老型号的安捷伦液相色谱系统也可通过经济的方式升级,获得二维液相色谱的分离能力 7,创新且独特的全新二维液相色谱快速切换阀,专为 Agilent 1290 Infinity 驱动阀或 1290 Infinity Flexible Cube 所设计,可让全二维液相色谱及其配套定量环使用全对称流路的阀门 8,全新的中心切割查看软件,多中心切割数据分析具有无可比拟的实用性9,简单易用的二维液相色谱采集软件,可实现快速和简单的系统与方法设置10,功能强大的全二维液相色谱数据分析,采用液相色谱图像软件(美国 GC Image 有限责任公司) 特性:从几种共洗脱化合物的分离到极复杂的混合物的分离 — 安捷伦二维液相色谱解决方案使您能够根据需要进行二维液相色谱分析,可以选择具有高分辨率采样功能的(多)中心切割二维液相色谱和全二维液相色谱模式借助强大的安捷伦二维液相色谱软件,轻松设置分析方法。从一维分析开始,选择希望提高分辨率的数据点,绘制二维梯度,然后运行从样品中获取所需的所有信息,涵盖定性结果(包括光谱数据)以及可重现的定量结果使用 1290 Infinity II 系统和专用的二维液相色谱阀技术实现 UHPLC 性能、快速梯度、高灵敏度和优异的稳定性使用安捷伦主动溶剂调制技术根据您的需要随意组合一维与二维溶剂和梯度用一次二维分离替代多次一维分离,在更短的时间内获得更出色的结果将您的 Agilent 1290 Infinity II 液相色谱系统(一维)轻松升级为二维液相色谱系统,以获得更高的分离度将 1290 Infinity II 生物二维液相色谱系统用于生物制药、制药、化工以及其他使用样品行业的应用,这些应用要求更少的表面结合和金属离子洗脱,或者在宽 pH 范围内使用溶剂或试剂,或使用高盐浓度的溶剂或试剂。已知 MP35N、陶瓷、PEEK 或金等材料在此类条件下具有出色的特性,可用于安捷伦生物兼容性液相色谱系统的整个流路。通过安捷伦轻松启始服务了解二维液相色谱基本功能和高级功能,从而充分发挥二维液相色谱的性能。在客户的实验室中阐述并演示了关键的定性和定量工作流程。包括二维方法设置和开发、数据分析和报告、系统配置以及仪器控制。轻松启始服务提供 2 天或 3 天版本,涵盖不同软件产品的一个或多个工作流程,包括用于 OpenLab CDS、MassHunter 和 ChemStation 的二维液相色谱软件以及 GC Image LC x LC 版软件。参考我们在多个领域(例如,制药、生物制药、化工、燃料、食品等)的应用简报,立即开始使用二维液相色谱卓越性能和可持续性:1290 Infinity II 液相色谱系统经过独立审计,确认其在整个产品生命周期对环境的影响后,获得了 My Green Lab ACT(归责性、一致性、透明度)标签。工作原理:通过多中心切割二维液相色谱实现灵活性多中心切割提高了 Agilent 1290 Infinity II 二维液相色谱系统的灵活性。使用该切割方式可以通过第一维分离重新分析一个或多个目标区域,提高分离度。驻留切割可使用多达 11 个 2D-LC 样品定量环,同时在第二维分析之前的切割,必要情况下延长分析时间。该解决方案适用于含有共洗脱化合物的简单至中等复杂样品。用户定义要分析的内容,系统智能功能会自动处理其他所有操作。应用:1290 Infinity II 生物二维液相色谱系统,适用于生物制药等应用生物二维液相色谱系统结合了二维液相色谱系统的高分离能力和峰容量以及生物液相色谱系统的生物兼容性。MP35N 与陶瓷、PEEK 或金等其他贵重材料一起用于整个生物二维液相色谱流路。这些材料减少了与生物分子的表面结合和相互作用,并且兼容各种严苛的条件,如宽 pH 范围或高盐浓度的溶剂、样品和试剂。所有生物兼容性和生物惰性液相色谱模块和部件均可与 1290 Infinity II 生物二维液相色谱系统一起使用。用于质量控制的二维液相色谱2D-HPLC 是用于常规样品质量控制的理想技术,可以在一次运行中提供两种正交分离,适用于需要高可信度的情况。强大的安捷伦二维液相色谱系统和适用于 OpenLab 的安捷伦二维液相色谱软件为在 QC 实验室中使用二维液相色谱提供了解决方案。该软件提供访问控制、审计追踪和系统适用性测试,可用于测量和确保您的方法与系统的性能。还提供基于安捷伦法规认证引擎 ACE 和专用二维液相色谱方案的法规认证服务。用于过程监测的二维液相色谱二维液相色谱在抗体生产等的在线过程监测中发挥着重要作用。利用二维液相色谱,您可以在一次运行中测量多个关键质量属性,如全自动滴度测定和聚集体分析。与离线分级分离相比,无需手动步骤可以节省超过 80% 的时间,避免抗体修饰并提高了稳定性。了解如何采用二维液相色谱 ProtA-SEC 工具包结合 1290 Infinity II 二维液相色谱系统进行抗体生产的过程监测分析。
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  • 1290 Infinity II 生物液相色谱系统是一种由生物兼容性材料组成的二元 UHPLC,适用于生物制药(如关键质量属性)及其他高盐和极端 pH 条件下的应用。生物兼容性可确保生物分子的完整性和系统的稳定性。 该系统基于久经验证的 1290 Infinity II 液相色谱技术,不仅可以轻松实现方法转移(包括从旧仪器进行转移),还可以节省培训时间和精力。在 1300 bar 高压下实现高分离度和极低的扩散。多种生物惰性流通池可用于高灵敏度紫外检测。特性:生物兼容性溶剂和样品流路可确保生物分子的完整性,尽可能减少不必要的表面相互作用各种生物附件,包括一系列生物热交换器、生物毛细管工具包、生物定量环和分析头,可实现仪器的多功能性和高效率,从而满足各种应用需求适合所有应用的出色灵活性 — 更宽的性能范围和温度范围、可自动扩展的进样范围以及梯度选件(二元和四元溶剂混合)整个系统延迟体积极小,可实现超高的色谱分离度和极低的扩散高耐盐性和宽 pH 范围可增强灵活性与耐用性,延长仪器正常运行时间基于久经验证的 1290 Infinity II 技术,可轻松实现方法转移(包括从旧仪器进行转移),减少培训工作浅微孔板抽屉最多可容纳 6144 个样品,具有出众的样品容量功能强大,高达 1300 bar 的超高压力和高达 5 mL/min 的高分析流速,可实现出色的 UHPLC 性能各种流通池可实现广泛、灵敏的光学检测能力,可用于 VWD、DAD、FLD、生物惰性 MDS 或 LC/MS 检测,从而实现超高的适应性卓越性能和可持续性:1290 Infinity II 液相色谱系统经过独立审计,确认其在整个产品生命周期对环境的影响后,获得了 My Green Lab ACT(归责性、一致性、透明度)标签。性能指标宽度435 mm智能系统模拟技术可选泵类型二元泵全能泵流速范围使用 G7132A 和 G7131A 流速高达 5 mL/min深度468 mm温度区域的最大数量2溶剂最大数量2 (High-Speed Pump): 2 out of maximum 26 solvents4 (Flexible Pump): Internal 4-solvent gradient formation valve included.Internal 4-solvent selection valve included.External 2 x 12 solvent valve as option, fully integrated in the pump control interface.External 2 x 12 solvent valve as option, fully integrated in the pump control interface特殊功能BlendAssist缓冲液顾问软件生物兼容Yes电源电压100-240 VAC系统压力操作范围最高 1300 bar系统类型生物分析梯度色谱柱 ID 读取器选件可选色谱柱容量8进样量范围0.001–500 µ L0.1–1500 µ L,配备多次抽取工具包工作原理:通过灵敏的紫外检测分析核苷酸生物色谱分析(如 Agilent 1290 Infinity II 生物液相色谱)通常需要更灵敏的紫外检测,以降低检出限,但这也带来了一定的缺点。更高的灵敏度通常意味着分析物需要暴露在更强的光照下。对于易受入射紫外光能量影响的分析物而言,这可能会导致难以察觉的降解。阅读本应用简报,了解如何将 Agilent InfinityLab 最大光强卡套式流通池 LSS 用于光敏样品,同时保留紫外检测器的分析结果。ISET 助力色谱方法转移对不同类型的 HPLC 和 UHPLC 系统而言,生物分离运行也可能会有很大的差异。通过增加额外的体积或等度保持步骤可以克服这些系统体积和泵行为差异。安捷伦提供了一种基于先进的数据驱动型技术的解决方案,即智能系统模拟技术 (ISET),它可以设置相同的时间偏移并模拟不同的梯度扩散,从而实现成功的方法转移。仪器安装后提供 30 天的免费试用。高分离度 Bio SEC 和聚集体监测为实现最佳体积排阻色谱 (SEC) 分离,选择专用的色谱柱和消耗品以及具有极低扩散性的合适 UHPLC 至关重要。Agilent 1290 Infinity II 生物液相色谱配备超低扩散毛细管,具有极小的系统死体积,与 Agilent AdvanceBio SEC 色谱柱联用,非常适用于分析单克隆抗体 (mAb) 和 mAb 衍生的治疗药物。此配置可确保蛋白质聚集体研究中关键质量属性 (CQA) 分析实现极高分离度性能。应用:Agilent 1290 Infinity II 生物液相色谱为您提供核苷酸分析所需的惰性1290 Infinity II 生物液相色谱系统主要由 MP35N 制成,流路中采用不含铁的不锈钢部件。该生物兼容性液相色谱系统专为生物色谱分析而设计。即使在高达 8 mol/L 尿素的高盐浓度以及高/低 pH 溶剂中也可以长期使用而不出现磨损,同时保持出色的重现性和稳定性。因此,1290 Infinity II 生物液相色谱在分析对铁敏感的磷酸化核苷酸(如 AMPcP 和腺苷)时表现出优异的性能。使用 IEX 和 Agilent 1290 Infinity II 生物液相色谱系统进行寡核苷酸分析寡核苷酸分析中常使用离子对反相色谱法,但离子交换色谱法更适用于某些特定的分析。随着对寡核苷酸需求的增加,各种寡核苷酸的大小也因用途而异,因此我们需要仔细选择合适的分离模式。通过选择阴离子交换色谱法,可以对杂质进行检测。本应用简报证明了 Agilent Bio SAX 色谱柱在寡核苷酸分析中的通用性,并提供了用于进一步方法开发的推荐起始条件。多聚糖分离的分离度和速度单克隆抗体 (mAbs) 属于免疫球蛋白 G (IgG),是一类现代生物治疗化合物,通过分子中蛋白质部分的构象及其 N-糖基化模式定义。糖基化模式对于 mAbs 的疗效非常重要,因此糖基化模式的生物色谱分析是 QA/QC 过程的关键步骤,也是 mAbs 关键质量属性 (CQA) 的一部分。本应用简报展示了使用 1290 Infinity II 生物液相色谱系统对荧光标记多聚糖的分离。
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液相色谱杂质检测相关的资讯

  • 二维液相色谱-高分辨质谱检测平台SEC-RPLC-QTOF轻松鉴定抗生素中聚合物杂质
    目前,在抗生素新药申报日益严格的大背景下,聚合物杂质的研究常常是药品审评中心(Center for Drug Evaluation, CDE)发补及退审的理由。抗生素中聚合物杂质是引起临床不良反应的主要过敏原,严格控制其含量具有重要的意义。传统的聚合物杂质检测通常采用排阻色谱法,该方法检测时间长、分离度和专属性不足,对聚合物杂质进行笼统的总量控制,定量不准确,且无法鉴定聚合物杂质的结构。 为了解决这些难题,岛津公司与北京新领先医药科技发展有限公司合作搭建了SEC-RPLC-QTOF二维液相色谱-高分辨质谱检测平台。基于该平台二维杂质动态上样、在线脱盐等技术,以及岛津高分辨质谱仪的高质量准确度和高质量稳定性等性能特点,目前双方的研发人员共同参与完成了十四种β-内酰胺类抗生素的聚合物杂质的全面解析,并建立质谱数据库。 二维液相色谱-高分辨质谱检测平台SEC-RPLC-QTOF 参考2020年版《中国药典》头孢米诺和头孢地嗪有关物质Ⅱ检测方法,一维采用岛津Shimpack Bio Diol-60高效凝胶色谱柱进行分离,将聚合物杂质指针性地导入样品环;然后采用中心切割在线除盐进行二维反相色谱分离目标杂质,并通过LCMS-9030四极杆飞行时间高分辨质谱采集,获得准确的一级和二级质谱数据来达到鉴定杂质的目的。 SEC-RPLC-QTOF二维液相色谱-高分辨质谱检测平台流路图 抗生素杂质数字化标准品数据库 创新中心开发的《抗生素杂质数字化标准品数据库》已收录《欧洲药典》β-内酰胺类抗生素相关杂质标准品基于岛津液相色谱-高分辨质谱仪LCMS-9030采集的ESI正/负双模式,7个不同碰撞能量下的二级质谱图,同时数据库已登录化合物信息、可能的结构式、分析方法的色谱条件和《中国药典》流动相条件对应的保留时间等。此外,为方便使用者从高分辨质谱方法向低分辨质谱方法的转化,本数据库还登录了14种抗生素品种相关杂质的MRM方法文件,适用于液相色谱-三重四极杆质谱产品的检测。 目前数据库包含头孢甲肟、拉氧头孢、氟氧头孢钠、头孢呋辛、头孢曲松、头孢他碇、头孢吡肟、头孢唑啉钠、阿莫西林、头孢呋辛酯、头孢哌酮钠舒巴坦钠、头孢克肟、头孢泊肟酯和头孢地尼等14种β-内酰胺类抗生素品种,153种杂质和主成分对照品,以及50余种高分子聚合物杂质的共计1483张二级质谱图。 应用案例:阿莫西林聚合物杂质的鉴定 采用SEC-RPLC-QTOF二维液相色谱-高分辨质谱检测平台共检出阿莫西林热降解溶液中14种杂质成分,成功分离出阿莫西林二聚体,三聚体,四聚体及其异构体。下图为阿莫西林二聚体在数据库中的检索结果。 阿莫西林二聚体鉴定结果 详细信息请参考:《阿莫西林胶囊热降解聚合物杂质的2D-HPLC分析及质谱裂解机理探讨》《药物分析杂志》中图分类号:R917 文献标识码:A 文章编号:0254-1793(2021)07doi: 10.16155/j.0254-1793.2021.07。 总结 创新中心搭载的专属性中心切割二维反相色质谱联用分析平台SEC-RPLC-QTOF,采用中心切割技术,在线除盐分离出目标杂质,利用LCMS-QTOF配合自主开发的质谱库进行鉴定。该分析平台不仅为企业客户大大降低了企业研发成本,同时也为企业的工艺改进、剂型研发、品质提升等方面提供技术参考。
  • 二维液相色谱丨含碘造影剂,你的微量手性杂质我来查
    导读最近看到一则新闻,某患者因为肺部感染、哮喘,到医院放射科做了CT平扫,发现有一肺部肿块,医生建议再做个增强CT来进一步确定疾病的性质。那么,新闻中所说的增强CT究竟是什么呢?其实,增强CT就是指在CT平扫基础上,对发现的可疑部位,在经静脉注入含碘造影剂后,进行有重点的检查。也许您有疑问,为什么要注入含碘造影剂呢?它的安全性又如何控制呢? 为什么要注入含碘造影剂呢?含碘造影剂具有密度大的特点,经静脉注射进入体内后,因为病变组织内或血管丰富或血流缓慢而在病理组织中停滞、积蓄,使病变组织与邻近正常组织间的密度对比增加(即影像上黑白对比增加),CT图像能够更加清楚地显示组织血流和病变情况,以帮助鉴别疾病的良、恶性,提高病灶的定性能力,从而提高诊断准确率。 含碘造影剂小科普l 含碘造影剂的变迁自20世纪50年代被发现后,含碘造影剂经历了第一代的离子型造影剂飞跃到非离子型单体造影剂,再次飞跃到非离子型二聚体造影剂的过程。 图1 4种碘化CT造影剂的化学结构:离子单体、离子二聚体、非离子单体和非离子二聚体 目前被广泛用于临床的非离子型造影剂,如碘帕醇、碘海醇、碘普罗胺、碘曲轮、碘克沙醇等,具有毒性低、性能稳定、低渗等渗、耐受性好等优点。 l 碘帕醇的手性构型碘帕醇是一种非离子型水溶性碘造影剂,具有良好的显影作用,对血管壁及神经组织毒性低,化学性质稳定,不良反应较少,适应范围广。 碘帕醇(CAS号:66166-93-0)有1个手性中心,两个异构体(S-构型、R-构型),结构式见图2。碘帕醇中的R-碘帕醇含量增加会使碘帕醇注射液黏度升高,进而导致碘帕醇注射液的不良反应增加。因此控制不良构型的含量是碘帕醇及其他含碘造影剂质量控制的关键步骤。 图2 碘帕醇的S构型(左)和R构型(右) l 碘帕醇的一维手性分离探索利用色谱柱中手性固定相对异构体的吸附速度不同实现的色谱分离是常用手段。以Chiralpak MA(+)色谱柱和硫酸铜溶液为流动相建立碘帕醇的分离,R/S-碘帕醇分离结果如图3所示。 图3 250 mg/L浓度的R-碘帕醇样品溶液 (1)和S-碘帕醇样品溶液(2) 的1stD LC色谱图 通过分离结果可以看到,该手性分离体系能在20 min内实现碘帕醇两种构型的手性分离,但和多数液相手性分离的色谱行为相似,存在柱效较低的问题,因此在定量分析中对于含量较低的待测物的检出存在不足。 岛津解决方案对于类似碘帕醇这样的分子结构提示其可在反相色谱上有良好保留,因此考虑构建手性色谱体系和反相色谱体系的二维液相色谱系统,对已获分离的异构体杂质再次进行反相色谱分离以提高检测的灵敏度。 l 手性构型的二维分离 l 分离结果解析R-碘帕醇溶液(0.5 mg/L)2D LC 分析色谱图 5-10min间为R碘帕醇在1维液相上的保留,可以看到该浓度下无明显色谱峰,无法进行定量分析。经过阀切换将R碘帕醇在1维液相上的组分切入二维后,通过反相色谱作用,可以在16.5min左右发现明显的色谱峰同手性分离的 1 stD LC 结果相比,经过二维液相色谱分离的 R-碘帕醇灵敏度较之有 10 倍的提升。 结语药物杂质的高灵敏检查是控制药物纯度,提高药品质量的一个非常重要的环节。为了让含碘造影剂更加安全的为患者服务,岛津的二维液相色谱系统可发挥作用,弥补手性色谱柱效不足的缺点,既获得两种异构体的有效分离,又在经过反相色谱分离中获得良好响应。 撰稿人:李月琪 本文内容非商业广告,仅供专业人士参考。
  • 岛津二维液相色谱新应用|流动相含离子对试剂的化药杂质质谱鉴定方法
    离子对试剂:极性药物分析绕不开的话题 液相色谱是药物杂质含量测定和有关物质分离分析最常用的技术手段。对一个陌生的化合物,ODS反相色谱柱通常方法开发条件会选择酸性pH流动相。然而,总有些化合物,它们或含氨基、或含羧基、磺酸基团、磷酸基团,极性较强在反相色谱柱上没有保留。打开2020版《中国药典》第二部,不难发现这些品种,名称中常含有“马拉酸”、“盐酸”、“碱”、“酸”等关键词。对于这类强极性化合物的分析,药典给出的答案是:流动相中添加离子对试剂。例如丁溴东莨菪碱、贝敏伪麻的有关物质流动相条件中含有十二烷基硫酸钠;马来酸曲美布汀的流动相含有戊烷磺酸钠;盐酸头孢吡肟的流动相含有辛烷磺酸钠;叶酸、头孢美唑和对氨基水杨酸钠的流动相含有四丁基氢氧化铵。离子对试剂的添加,增强了极性化合物的保留,改善了药物与杂质的分离,是极性药物分析的杀手锏。 离子对试剂:“质谱不能承受之重” 辛烷磺酸钠和四丁基硫酸氢铵等常用离子对试剂,属于不挥发盐类,质谱响应强且信号经久不衰,持续抑制目标化合物的电离。一旦误操作进入质谱端,需要清洗整个离子通路才能恢复质谱的正常状态。常规二维液相在线除盐系统仅能去除无机盐,无法去除离子对试剂。这是因为无机盐(如磷酸盐)在二维反相色谱柱上无保留,在死时间将其切至废液从而实现在线除盐。然而离子对试剂具有较强的疏水性,在常规ODS色谱柱上强烈吸附显著拖尾,因此不能被常规二维液相系统去除。 上图是辛烷磺酸钠在ESI离子源上的响应。可生成簇离子,质谱响应强且持久,对ESI正负模式均可产生抑制。 上图是四丁基硫酸氢铵在ESI离子源正模式的响应,质谱响应强且持久。四丁基硫酸氢铵与固定相强烈作用,色谱上呈现显著拖尾。 ReDual:一款可以同时分离无机、有机、阴、阳离子的“神柱” ReDual系列色谱柱,是岛津公司最新推出的离子交换反相混合键合相色谱柱,共分为三款: ReDual™ SCX-C18 强阳离子交换+反相ReDual™ CX-C18 弱阳离子交换+反相ReDual™ AX-C18 强阴离子交换+反相 下图是采用ReDual AX-C18 (4.6 mm I. D. × 150 mm L., 5 µm,货号426-45415)分析磷酸二氢钠、四丁基硫酸氢铵和卡络磺钠混合样品的色谱图。该款色谱柱表面键合叔胺基团,在pH 2-7范围内色谱柱表面带阳离子。除疏水作用外,其对阴离子具有离子交换作用,对阳离子具有离子排斥作用。为分离极性类似的阳离子和阴离子型化合物提供了条件。下图中四丁基氨根离子峰型对称,不拖尾无残留,可以通过阀切换导入废液实现在线去除。 ReDual AX-C18色谱柱NQAD检测器同时分离无机有机阴阳离子(1:Na+ 2:四丁基氨根离子;3:H2PO3- 4:卡络磺酸根离子) 应用案例:卡络磺钠参比制剂中杂质结构鉴定 本应用采用常规中心切割二维液相系统,无需改造仪器;馏分转移过程配有紫外检测器监控,不存在检测盲区;离子对试剂的去除未使用强酸或强碱性试剂;方法耐用性好。一维使用C18反相色谱柱,流动相添加磷酸二氢钠(含四丁基硫酸氢铵,pH 3.0);二维使用ReDual AX-C18色谱柱,在线去除四丁基硫酸氢铵和磷酸二氢钠,实现目标化合物的质谱鉴定。 卡络磺钠杂质2的质谱鉴定结果 总结岛津中国创新中心搭载的特色中心切割二维色谱杂质鉴定系统,二维使用岛津公司最新推出的ReDual™ AX-C18强阴离子交换反相混合键合相色谱柱,成功实现一维流动相中离子对试剂和无机盐的在线去除,并对卡络磺钠参比制剂中未知杂质进行了质谱鉴定。

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  • 【求助】高效液相色谱DAD检测器杂质检查

    我最近在做一种制剂的有关物质检查。原先是在岛津的机器上UV检测器做的,主药在254nm处有最大吸收,故确定在此波长下检测。然后专家认为应该对杂质检查中杂质的检测波长进行优化,而不是依据主药的最大吸收波长来测。但是我们岛津没有配备DAD,是到Agilent1100上做的全波长扫描,但是很奇怪在Agilent的仪器上原本7分多钟的主药峰变成了20多分钟甚至更长,或者干脆就不出峰。进了好几针重现性很差,其他色谱条件都没有变动,就是换了一台仪器。而同一个样品再换到岛津上检测又是好的了。另外我的待测样品有点粘度,不知道是不是跟这个有关?真的百思不得其解这其中的问题所在,望高人帮忙想一下,非常感谢!

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  • Sifto Ghost Buster 鬼峰杂质捕集小柱 其他液相色谱柱
    Sifto Ghost Buster 鬼峰杂质捕集小柱关于产品反相梯度HPLC是液相色谱法中必不可少且极为强大的技术,但是色谱图中会出现一些未知峰,称为Ghost峰,从而降低了分析的可靠性,尤其是在痕量样品组分分析中。出现鬼峰的可能原因很多,包括流动相溶剂,流动相容器,流路,泵,过滤器,梯度混合器等。色谱图中可能包含来自各种来源的鬼峰,这可能使解决鬼峰问题的总体难度相当大。主要是在流动相中吸收紫外线的有机杂质,这些杂质会在梯度过程中被洗脱出来。订货信息:Sifto Ghost Buster 鬼峰杂质捕集小柱订货号描述SFT.GSTB.4650Sifto Ghost Buster: 50mmx4.6mmSFT.GSTB.4630Sifto Ghost Buster: 30mmx4.6mmSFT.GSTB.2050Sifto Ghost Buster: 50mmx2.0mmSFT.GSTB.2030Sifto Ghost Buster: 30mmx2.0mmSifto Ghost Buster专栏可以做什么?Sifto Ghost Buster色谱柱可以非常有效地吸收流动相中的杂质,消除了重影峰干扰目标峰的风险,并使梯度分析可靠。与Sifto Ghost Buster色谱柱一起使用时,色谱柱寿命更长(主色谱柱)。在广泛的pH值,有机溶剂和水性缓冲液中稳定。易于与所有HPLC系统一起安装。安装Ghost Buster色谱柱安装在梯度混合器和进样器之间,可以在HPLC分析之前捕获大多数鬼峰。优点有效去除幽鬼峰与水和有机溶剂兼容易于安装痕量检测可多次使用不适合Ghost Buster专鬼峰柱的情况离子助剂如果在分析中使用离子对试剂,则GhostBuster色谱柱可能会保留这些试剂,从而影响分析的保留时间和峰形。胺类添加剂如果在溶剂中使用胺类添加剂,例如氨水和三乙胺,则峰形可能会发生变化。注:应该注意的是,并不是所有的杂质都能从流动相中去除。不建议长时间用100%水冲洗GhostBuster色谱柱。GhostBuster色谱柱安装在梯度混合器和进样器之间。如果像保护柱那样安装,目标峰可能会消失。GhostBuster色谱柱的使用寿命因分析条件,流动相及其纯度而异。当结果不理想时,建议使用新柱。
  • 高效液相测定荧光素钠及其有关物质 推荐色谱柱Cosmosil C8-MS/C18-MS-II
    高效液相测定荧光素钠及其有关物质 推荐色谱柱Cosmosil C8-MS/C18-MS-II 关键词:荧光素钠,含量测定,有关物质,氯化物,硫酸盐 荧光素钠为橙红色粉末或略带金属光泽的块状物。检测荧光素钠的有关物质,照高效液相色谱法,用辛烷基硅烷键合硅胶为填充剂,(250*4.6mm,5um)柱温为30C,采用梯度洗脱。杂质I峰和杂质II峰之间的分离度应大于5.0。含量测定采用十八烷基硅胶键合硅胶为填充剂,以乙腈-0.1%磷酸溶液(30-70)为流动相,检测波长为233nm,荧光素钠峰与相邻个杂质峰之间的分离度应符合要求。(2010年中国药典二部P515) 需要详细的药典标准请联系北京绿百草:010-51659766. 登录网站获得更多产品信息: www.greenherbs.com.cN
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