液相色谱中进样量

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液相色谱中进样量相关的厂商

  • 深圳通瑞色谱仪器有限公司
    深圳通瑞色谱仪器有限公司是一家专业从事液相色谱仪研发、设计、生产与销售的高科技企业， 开发了具有先进水平的GI-3000液相色谱系统、GI-3000XY血药浓度分析仪、GI-5200多功能离子色谱仪系统，产品已在医疗、食品、制药、环境环保、科研、高校科研实训、生物、石油化工等多行业领域使用。通瑞仪器注重于技术创新，紧盯国际新技术，推出了高性能双直线电机驱动精密滚珠丝杆的恒流泵输液系统（第三代技术，与waters,2695、安捷伦1260方案相同），达到国际先进技术水平。目前研发完成GI-3000XY血药浓度分析仪（全智能二维液相色谱系统），系统集成了，医院多科室上百种药物成分及其浓度的测定方法，为儿童的健康成长发育以及需要长期治疗、精准治疗的大病与慢性病患者，制定精准医疗方案，提供了科学支持，本系统也适用于常见药物的临床药物分析研究。 公司主要产品：GI-3000高效液相色谱仪系列产品，研发完成四元低压梯度液相色谱仪，目前是国率先家采用直线电机驱动滚珠丝杆的恒流泵输液系统（同waters2695方案），技术先进，具有完全自主知识产权。
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  • 天津倍思乐色谱技术开发中心
    天津市倍思乐色谱技术开发中心专业从事高效分离产品的研发、生产和销售。秉承“创新微球科技，打造色谱精品，促进科技转化，提升生活品质”的宗旨，中心致力于硅胶微球及其相关产品的开发和药物/生物应用研究，已成功开发了液相色谱柱/填料系列产品、固相萃取柱/填料系列产品、磁性微球/生物提取试剂盒产品、单分散聚合物微球产品、荧光量子点荧光微球产品和胶体金生物检测试剂产品。在产品研发和应用过程中，中心注重培养由材料科学，药物分析，生物技术等专业背景的科研队伍，不仅为产品的升级换代，中心的可持续发展打下基础，也为客户提供优质专业的技术支持和售后服务。
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  • 无锡加莱克色谱科技有限公司.
    无锡加莱克色谱科技有限公司成立于2009年，是由美籍华人色谱专家和中科院科技管理人员共同创立的高科技企业，位于无锡（马山）国家生命科学园，致力于生产生物工程、制药、食品安全和环境检测等领域所急需的以聚合物和硅胶为基质的专用色谱填料，色谱柱、装柱系统、纯化设备以及分离纯化工艺和检测方法开发；是一家专业提供完整的生物医药分离纯化解决方案及设备、产线的集成商。加莱克公司拥有在美国知名企业从事20余年液相色谱填料研发和产业化的资深色谱专家团队，具有很强实战和创新能力，加莱克公司经过十多年的深耕细作，形成蛋白与抗体纯化、天然产物纯化和硅胶色谱填料三大技术平台，拥有10项发明专利、8项实用新型专利和近百种产品；并向市场推出四十余种产品，逐渐在生物医药纯化领域崭露头角；产品与技术已在国内众多药企广泛使用，并出口美国、俄罗斯、日本、印度和台湾地区等地区。为更好的解决客户需求，无锡加莱克色谱科技有限公司牵头国内知名厂商，大学研究机构，多个国内知名研究团队组成了战略合作联盟，为客户提供完整的生物医药解决方案，涵盖生物医药产品的工艺开发与优化、中试放大、工业级生产线设计等不同阶段、自动化控制、公用工程需求等方案的设计，相应生产设备提供、生产线的安装施工等，同时提供配套相关符合GMP要求的认证文件的制作和编写。希望通过加莱克的专业知识和技能，以及始终秉承“创新、专注、高效、诚信、责任、奉献”的企业理念，力求服务再多一点，质量再高一点，给客户和企业带来更优质的产品和服务，为我国生物医药产业的健康快速发展贡献一份力量。
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液相色谱中进样量相关的仪器

  • Agilent 1290 Infinity II 液相色谱系统 400-629-8889
    分析效率的标杆Agilent 1290 Infinity II 液相色谱系统是 InfinityLab 系统的一员，引领了 UHPLC 的未来趋势 — 与安捷伦过往的优秀产品一样，具有极高的稳定性和耐用性，辅以突破性的技术，从三方面大幅提高您的业务效率。提高分析效率拥有优异的分离和检测性能，可以提供高质量的数据，使您对分析结果充满信心。提高仪器效率安捷伦最大的样品容量和最短的进样周期，结合更胜一筹的适用性，对任何应用均可实现高通量。提高实验室效率可与当前实验室架构无缝整合并且顺利完成传统仪器方法的转移，无缝的方法转移可实现高分析效率和低使用维护成本。产品特点：● 提高分析效率，更高的色谱分离度 — 样品流路中经过精心设计的组件可以使系统扩散降至最低。● 可为复杂的分离提供更高的峰容量 — 可在一维 UHPLC 和拥有终极色谱性能的二维液相色谱之间进行轻松切换。● 更低的残留可实现无可比拟的数据质量 — 1290 Infinity II Multisampler 具有多重清洗功能，可将残留降至 10 ppm 以下，即使是极具挑战的化合物（例如，氯己啶）亦是如此。● 独特的检测性能 — 使用新型 1290 Infinity II HDR- DAD 或 1290 Infinity II ELSD，可实现极低的检测限和超宽的动态范围。● 提高仪器效率，通过双针进样和智能重叠进样实现的更快速的进样循环，提供更高的样品通量● 提升单个实验台空间的样品容量 — 最多可容纳 6144 份样品，不会增加标准安捷伦仪器的占用面积。● 更卓越的可用性 — 通过创新性的 A-line 快速连接接头，轻松实现完全无死体积的 UHPLC 流路连接。● 适合任何应用的极佳灵活性 — 得益于宽的分析、温度和自动扩展进样范围，梯度选件和智能系统模拟技术。● 提高实验室效率，智能系统模拟技术 (ISET) 实现了液相色谱系统间方法的无缝转换，不论什么品牌，均可获得不变的保留时间和峰分离度。● 可与色谱数据系统无缝集成 — 得益于安捷伦仪器控制框架 (ICF) ，在第三方色谱数据系统（例如，Waters Empower 或 Thermo Scientific）控制安捷伦液相色谱系统仪器时，其运行状况比之前更为流畅。● 使用维护成本更低 — 可以从多种工具中进行选择，尽可能降低每个样品的成本。性能指标：宽度435 mm智能系统模拟技术可选泵类型二元泵全能泵流速范围up to 5 mL/min with G7120A and G7104A深度468 mm温度区域的最大数量2 with G7116B1 with Vial Sampler with Integrated Column Compartment溶剂最大数量4up to 26 with additional Solvent Selection Valves特殊功能BlendAssist，配备 G7104A电源电压100-240 VAC系统压力操作范围up to 1300 bar色谱柱 ID 读取器选件可选色谱柱容量8进样量范围0.1–100 µ L0.1–1500 µ L，配备多次抽取工具包工作原理：更灵活的UHPLC泵1290 Infinity II 全能泵是一款低压混合 UHPLC 泵，具有高压混合泵的梯度形成性能。该泵可灵活实现三元或四元梯度，具有自动缓冲液混合功能，并支持 1290 Infinity II 液相色谱系统所提供的方法开发功能。集成的多功能阀可自动执行多种软件内嵌的 UHPLC 系统功能，例如转换可选混合液的进和出、反冲在线过滤器或自动吹扫，以减少人工干预。应用：水中全氟/多氟烷基化合物 (PFAS) 的分析1290 Infinity II 高通量系统是您进行分析的理想选择，通过安捷伦四极杆、TOF、TQ 或 Q-TOF 检测技术，对分子量和结构进行快速灵敏的 LC/MS 测定。通过水中 PFAS 的 LC/MS/MS 分析 eMethod 可对饮用水和废水中的 100 种天然和同位素标记的全氟和多氟烷基化合物 (PFAS) 进行可靠的 UHPLC 痕量检测。通过我们的消耗品订购指南了解更多有关我们完整的单一供应商解决方案的信息，实现水中 PFAS 的提取、定量分析和报告。分析大麻与四氢大麻酚 (THC)1290 Infinity II 液相色谱系统是一款用于大麻和四氢大麻酚 (THC) 质量与药物检测的出色 UHPLC 解决方案。将系统与质量选择性检测器相结合，即可鉴定与定量大麻油中的大麻素。使用三重四极杆质谱检测器，可以阐明并定量干燥大麻中的残留农药和真菌毒素，或人尿液/血浆/全血中的大麻素及其代谢物。阅读与大麻产品效力、质量和安全性检测相关的消耗品订购指南，了解有关安捷伦完整的单一供应商解决方案的更多信息。药物中的亚硝胺杂质分析APIs 和药品中的致突变亚硝胺杂质即使含量很少，也会对健康和安全构成重大风险。痕量亚硝胺的检测和定量具有挑战性，尤其当亚硝胺杂质与 APIs 结构相似时。采用三重四极杆质谱检测的 1290 Infinity II 液相色谱系统具有高灵敏度，对亚硝胺杂质具有低检出限。阅读与提取、定量分析和报告药物中的亚硝胺相关的消耗品订购指南，了解有关安捷伦完整的单一供应商解决方案的更多信息。
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    厂商： 安捷伦科技(中国)有限公司
    品牌： 安捷伦/Agilent Technologies
    型号： 1290 Infinity II
    价格： 面议
  • BSA-100A 液相色谱-原子荧光光谱联用仪 400-851-5605
    仪器简介 BSA-100A液相色谱-原子荧光光谱联用仪是北京宝德仪器有限公司自主研发生产的BSA液相色谱-原子荧光联用仪系列产品，可定性定量分析食品和环境等多种领域样品中痕量重金属元素的化学形态（砷形态、汞形态、硒形态、锑形态等十多种化合物）及其含量。仪器原理由于同种元素的不同形态具有各异的化学和毒理性质，元素总量的分析测定，已不能满足食品安全鉴定的需求。样品经过预处理和在线色谱分离后，再与BAF-2000型（双道同测）原子荧光光度计联用，定性、定量检测重金属化合物中的无机化合物、有机化合物。检测对象◆ 砷形态：砷酸盐 As(V)、亚砷酸盐 As(III)、一甲基砷酸 MMA(V)、二甲基砷酸 DMA(V)、 砷甜菜碱 AsB、砷胆碱 AsC、饲料中的有机砷制剂 (阿散酸p-ASA、洛克沙胂Roxarsone）◆ 汞形态：无机汞 Hg2+、甲基汞 MetHg、乙基汞 EtHg、苯机汞 PhHg ◆ 硒形态：亚硒酸盐 Se(IV)、硒酸盐 Se(VI)、硒代胱氨酸 SeCys、硒甲基硒代半胱氨酸 SeMeCys和硒代蛋氨酸 SeMet ◆ 锑形态：三价锑 Sb(III)、锑酸盐 Sb(V)应用领域主要用于环境样品检测，食品卫生检验，水样检验，农业及其产品检测，地质冶金样品检测，疾控防疫中心样品检测，中西药，生物材料，化妆品，纺织品临床实验及教育科学研究等领域。
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    厂商： 北京宝德仪器有限公司
    品牌： 宝德仪器
    型号： BSA-100A
    价格： 面议
  • SA-50液相色谱-原子荧光联用仪（LC-AFS） 400-877-2799
    产品概述 SA-50液相色谱-原子荧光联用仪采用在线色谱分离-原子荧光检测法进行形态分析，快速简单，峰形尖锐，完全基线分离。应用于各领域中的重金属残留，且能清晰明了的表明其形态，为研究重金属对于环境、食品的影响作出科学合理的判断。产品特点创新性 LC-AFS 分析技术，智能高效、精益求精 全内置液相泵 结构紧凑，设计美观，单泵 / 双泵可选，国产 / 进口可选。 内置双柱柱温箱 可拆卸式设计，便于维护可实现双色谱柱同时预热，与柱切换阀相互配合，实现无缝切换。 柱切换阀 实现双色谱柱自动切换（可选），提高更换效率，减少因频繁拆卸色谱柱而造成的漏液问题。 紫外消解自动切换 可按照实验方法设定程序，实现紫外消解系统自动开闭，无需手动调节紫外灯 状态指示灯 多色 LED 指示灯，可直观显示待机 / 运行 / 报警等多种仪器状态。 四通道蠕动泵 全新设计四通道蠕动泵，运行更平稳，精度更高。 灵活丰富的配置 可拆分的模块化设计，仪器配置更灵活。 溶剂托盘 人性化设计，节省实验台空间，用户体验更友好。 全面的软件控制 可以实现总量或形态检测。全面的仪器控制，统一的方法管理，混 合序列设置，可设置不同方法，并能实时监控仪器状态。具备完善的系 统自检和可定义的报告模板。 可选配液相自动进样器 可选配 96 位及 120 位全自动液相自动进样器。可设置全环、部分 体积及微量进样三种模式，可实现自动配制标准曲线，自动设置清洗程 序，避免交叉感染。应用领域 食品卫生检验、环境样品检测、城市给排水检验、农产品检验、地质冶金检测、化妆品检验、纺织纤维样品检测、 教学研究、临床医学样品检验、药品检验、土壤饲料肥料检验。
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    厂商： 聚光科技（杭州）股份有限公司
    品牌： 吉天仪器/Titan Instruments
    型号： SA-50
    价格： 面议
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  • Pure制备色谱应用——上样量篇（一）Flash和Prep液相色谱上样量选择的理论基础
    在制备液相色谱中，样品的上样量是影响分离效果的重要因素之一。要纯化分离的样品应以合适的浓度添加到色谱柱柱床上，以实现窄的水平谱带。如果上样量太大，则谱带变宽，分离效率降低。Flash和Prep HPLC的上样量有很大不同。由于Flash色谱通常用于预纯化，高分辨率不是优先考虑的因素，因此上样量往往比Prep HPLC高。在Prep HPLC中，主要目的是获得最高纯度的物质，故基线必须得到分离。正相和反相二氧化硅（如C-18、氨基或二醇基）的上样量也存在相当大的差异。由于非键合相二氧化硅的表面积大，故这种固定相的载样能力更高。正相二氧化硅的载样能力通常比键合二氧化硅的载样量高约10倍。标准二氧化硅（粒径40-60 μm）通常可接受10%的载样量；在使用较小颗粒（15-30μm）时可以达到30%。然而，重要的一点我们要知道，无论是反相还是正相，上样量由样品的复杂程度决定的。对于含有多种化合物的复杂样品，决定其复杂性的因素是纯化目标化合物与其邻近的洗脱组分的分离程度。通常情况下，复杂样品需要少量多次的上样方式来处理。接下来“小步”同学将分享给大家一篇关于Pure制备色谱上样量的应用文章，来让大家感受下色谱的魅力。?在液相色谱中，样品可以通过两种不同的方式上样：固体或液体。液体上样，是将样品溶解在溶剂中后，直接注入色谱柱上。固体上样，是将粗样品与载体材料（如硅胶）的固体均匀混合物放在色谱柱前面。图1：液体和固体样品每种技术都有其需要考虑的特殊方面，下面将进行更详细的讨论。液体上样是一种将样品很好地溶解在洗脱初始溶剂中的方法，可用于Flash和Prep液相色谱应用中。推荐使用弱极性溶剂，因为强极性溶剂会降低分离度。液体上样被认为是最简单、最快捷的方法，但可能会造成样品损失，需要考虑的因素如下：- 化合物在初始溶剂中的溶解度:样品需要完全溶解，因为进样系统或色谱柱顶部的沉淀可能在系统中产生过大的压力，并最终导致样品流失。- 溶解溶剂的极性：如果使用极性溶剂溶解样品，则它们可能会吸附在极性硅胶柱基质上，并对更多极性化合物（后来在硅胶材料上洗脱的化合物）的分离产生不利影响。- 样品溶剂的体积:体积越大，样品从一开始就迁移到填料柱床中的风险就越高，从而导致谱带变宽、分离度降低。理想的样品体积不应超过色谱柱体积的10%。样品的保留率越高，可装载的体积就越大。- 样品量：每根色谱柱都有规定的装载量。理想的样品量不应超过纯化柱的最大装载量。在Flash液相色谱中，通常是在注射器的帮助下将液体样品手动直接注入到色谱柱顶部（如下图）。由于高背压，无法在Prep液相色谱柱上进行手动上样。因此，它是通过专用的进样阀完成的，如图所示：图2：Flash和Prep HPLC中的液体上样固体上样是仅适用于Flash色谱分离应用的技术，用于只能在强溶剂中溶解的样品，或用于具有难以溶解的粘性或多杂质样品。该方法可以通过减少谱带展宽和随后的拖尾效应来改善分辨率。一般来讲，固体上样分离较慢，但与液体上样相比，分辨率更高。推荐的样品量不应超过色谱柱的最大载样量。固体上样通常通过以下步骤完成：- 将粗样品溶解在合适的极性溶剂中。-然后，将该混合物在超声浴中超声几分钟，以提高溶解度。- 过滤混合物以除去尚未完全溶解的物质。非键合的二氧化硅是最常用的吸附剂，但可能不是最佳的选择。通常，建议使用与色谱柱相同类型的硅胶作为支撑材料。这样可以避免不必要的化学相互作用或样品的不可逆吸附。一种有用的替代材料是 Celithe,由于其中性的化学特性，它不与任何物质发生相互作用。
    时间： 2020-05-12
    作者： 瑞士步琦
  • 液相色谱，你问我答（五）
    今天，小编继续给大家带来液相色谱你问我答第五弹~1那怎么才能避免拖尾呢？答：首先我们需要找到产生拖尾的原因，拖尾通常由以下几个原因造成：柱外接口体积扩大、柱床污染以及被分析物与键合活性位点相互作用而产生的，这就需要根据不同原因来分别对待处理。2怎么检查拖尾的原因？答：首先要仔细观察色谱图，在不知道样品性质和色谱条件的情况下，色谱图可以提供很多线索，再借助其余的条件来验证基于色谱图的猜想。第yi检查峰高，观察色谱柱是不是在此色谱条件下过载了，为了确认是否真的过载，可以再进1/10 浓度的样品看看峰型是否有改善。如果低浓度下依然拖尾，再观察色谱图，如果色谱中有很多峰，看各个峰型是保持一定的拖尾程度还是随着时间推移峰型有一致的变化趋势，如果图谱中前边的峰比后边的峰拖尾的更厉害，可以考虑柱外效应的影响。如果色谱图中所有峰的拖尾程度一致，那么有两个可能：1）柱床损坏，2）是图谱中所有样品组分化学结构类似，拖尾是因化学效应产生的。3哪些物质会产生这些化学效应，能说明下吗？怎么解决？答：化学效应有好几种，最常见的就是分析物与不均一的活性表面的相互作用。典型的就是碱性化合物在反相柱中的拖尾，通常带有－COOH、－NH2、－NHR、－NR2等极性或碱性基团的化合物能与填料表面残留的硅羟基和键合相发生次级吸附作用，进而产生拖尾。解决途径： 1）分析碱性化合物可以在流动相中添加三乙胺(TEA)作为减尾剂，TEA与碱性化合物竞争结合硅羟基，用于消除分析物与残留硅羟基间的相互作用。2）酸性化合物拖尾则需要降低流动相的pH值，尽量使酸质子化，可以通过向流动相中加入竞争的有机酸，如使用0.1%三氟乙酸 (TFA) 得到了比较好的结果，并且这种添加剂具有比较低的紫外截止波长。3）提高流动相中缓冲盐的浓度，抑制离子作用。4）在流动相中添加离子对试剂，反相流动相中一般加入0.003-0.01mol/L的离子对试剂，改善峰型和增加化合物保留。5）选择高纯硅胶色谱柱和彻底封端柱，例如：月旭Ultimate® Polar-RP，Xtimate® C18 等。4但我在有些色谱图中，会看到色谱峰前沿，是什么会导致前沿呢？答：首先我们也需要找到前沿的原因，前沿通常有以下几个原因：柱外体积、柱床污染以及溶剂效应。这就需要我们通过观察色谱图来查找原因进而解决问题。当然过载的情况，我们也是通过降低样品浓度来验证，如果低浓度依然前沿，再观察色谱图，如果色谱中有很多峰，所有峰，看各个峰型是保持一定的前沿程度还是随时间前沿峰型有一致的变化趋势，如果图谱中前边的峰比后边的峰前沿更厉害，可以考虑柱外效应或溶剂效应的影响。如果色谱图中所有峰的前沿程度一致，那么可能是柱床损坏或图谱中的样品物质性质导致。5怎么解决峰前沿呢？答：1）溶剂效应导致的峰前沿，在反相LC中，如使用100%有机溶剂或100%强溶剂，大体积进样时，将使色谱峰过早洗脱出色谱柱，导致峰变形，可以用峰形前沿抑制器来避免这个问题。在液相色谱中用溶于流动相的小体积进样最为理想。或者用流动相或与流动相极性差不多的溶剂溶解样品，如果一定要使用强溶剂溶解，那需要减少进样体积。2）柱外效应导致的峰前沿，我们需要减少仪器系统的死体积，进而解决前沿现象。3）对于样品性质导致的峰前沿，可以考虑增加流动相中缓冲盐的浓度，而增加流动相中的离子强度，减少因静电的作用引起的前沿，或者在流动相中加适量的四氢呋喃（通常加入的量在5%内即可），当然升高柱温也是一个不错的选择。4）色谱柱涡流填料产生的空隙使流动相及溶质的流速比平均流速移动更快，从而导致峰拖尾或前伸。空隙产生的原因是填充不当，或填充柱床塌陷。5）假前沿两个物质未分离开，但出现一定的分离趋势。峰前沿案例分析：C18，流动相是水－甲醇（55：45），做出来的对照品和样品峰都前延?1）样品是否过载。降低进样浓度，看峰形是否有所改善。一般认为峰高在100mAU左右比较合适，不至于因过载影响峰形。2) 检查是否是用流动相溶解样品。溶解样品的溶剂（如纯甲醇）洗脱能力比流动相强会发生峰前延。具体机理是：正常的峰形应该是样品在色谱柱上均匀的前移的情况下得到的，浓度分布在整个通过色谱柱柱床的过程中任何时候都呈正态分布。样品溶液进样后到达色谱柱时间很短，应还未被流动相充分稀释，洗脱能力更强的样品溶剂的局部存在，将使部分样品被洗脱的速度加快，导致峰前延。3）增加流动相中缓冲盐的浓度。增加缓冲盐浓度可以增大流动相中的离子强度，减少因静电的作用（有可能存在于样品分子之间、也有可能存在于样品分子与填料表面之间）引起的前延。4）流动相中加入适量的四氢呋喃。往流动相中加入少量的四氢呋喃有时可以改善峰形、增大分离度，很多色谱工作者都知道和使用，但其机理似乎少人提及。通常所加入的量在5％以内即可，需要的时候可以加入更大的量。 6液相色谱柱应该如何活化?答：对于液相色谱柱而言，每根色谱柱在装运之前都经过了测试，并存放在测试洗脱液中进行运输。因此，在首次使用时，反相柱建议80%的甲醇使用检测样品1/2的流速冲洗4小时，再用流动相彻底地平衡色谱柱即可进样分析。如果使用流动相添加剂（如缓冲液或离子对试剂），建议使用含原有比例但不含这些添加剂的流动相进行中间过渡10至20个色谱柱体积再更换成分析样品流动相。对于具有较短化学链（例如C8、苯基、CN）键合相的色谱柱，应小心确保在使用色谱柱之前对其进行彻底的平衡。这样可确保重复性，并有助于防止保留时间的漂移。正相溶剂和反相溶剂是不互溶的，这一点不能忽略。对于新购柱子，首先请注意打开分析测试说明书，了解柱子的保存溶剂。如果保存溶剂与你将要使用的流动相不互溶，请先用异丙醇过渡。过渡过程中注意因异丙醇粘度较大，会导致柱压升高，适当调低流速。如果流动相中含有缓冲盐类，先用不含缓冲盐的同比例流动相过渡，避免缓冲盐的析出。7我在使用氨基柱分析糖类物质时，为什么目标物的保留时间会不稳定，逐渐前移呢？答：这是由氨基柱的特性造成的，因为氨基柱在分析糖类时，典型的流动相是60%~90%的乙腈水混合液，当在使用过程中，填料空隙处高浓度的氨基基团显碱性，导致硅胶和键合相缓慢的水解，随着时间的推移，脱落的键合相越来越多，就会导致目标物的保留时间发生变化，同时这也是氨基柱在反相条件下寿命变短的原因。8色谱柱压力高答：色谱柱压力升高是液相工作者们在实际应用过程中较为常见的问题，首先考虑“堵”。压力升高的主要原因总结为以下几点：1. 色谱柱入口筛板堵塞；2. 样品或流动相缓冲盐在色谱柱内析出；3. 色谱柱污染；4. 流动相粘度过高；5. 在线过滤器或者保护柱堵塞；6. 管线堵塞；7. 聚合物色谱柱：溶剂改变导致溶胀。解决途径：1．用标准流速的1/4流速反冲色谱柱，不接检测器，去除筛板堵塞物。（除1.8µm粒径色谱柱外）2．尽量选用流动相做样品溶剂，减少样品析出的可能。尽可能降低流动相中盐的浓度。使用带盐的流动相后，应使用与流动相中盐相等比例的超纯水和有机相冲洗色谱柱10到20柱体积，再保存在适宜的溶剂中。3．色谱柱污染，需要对色谱柱清洗再生。4．尽量选择粘度小的溶剂做流动相，或者升高柱温。5．检查在线过滤器滤头以及保护柱柱芯，必要时更换。6．拆卸管线以便确证，必要时更换。7．对于聚合物基质的色谱柱，需要了解溶剂兼容性信息。 9色谱柱压力低?答：色谱柱压力降低，首先考虑“漏”。压力升低的主要原因总结为以下几点：1. 溶剂进口过滤芯堵塞；2. 连接管路泄漏或其他备件（泵头密封垫）；3. 溶剂或流速改变；4. 泵入口阀失灵；5. 泵出口阀失灵；6. 色谱柱失效，固定相流失。解决途径：1、检查各管路及密封垫等备件；2、更换色谱柱；3、检查色谱条件是否改变；4、检查泵流量准确。10液相的死体积和延迟体积?答：1）死体积指的是有效进样点到有效检测点之间排除色谱柱中包含固定相部分的体积。包括4部分：进样器至色谱柱管路体积、柱内固定相颗粒间隙（被流动相占据，Vm）、柱出口管路体积、检测器流动池体积。其中只有Vm参与色谱平衡过程，其他 3部分只起峰扩展作用。为防止峰扩展，这3部分体积应尽量减小。2）延迟体积延迟体积指的是溶剂混合点（通常在液相色谱仪的混合腔内或比例阀中）与LC柱头之间的体积。
    时间： 2021-12-03
    作者： 月旭
  • 气相色谱VS液相色谱
    什么是气相色谱、液相色谱？气相色谱法是一种以气相为流动相的色谱方法。样品流经气体系统并被气化，最后进入充满填充物的色谱柱以实现有效分离。气相色谱法具有高灵敏度、样品用量少、分离能力强、选择性好、应用范围广、分析速度快等优点。液相色谱法使用填充层、纸和薄板作为固定相。液相色谱在室温下操作，不需要考虑在物质分离过程中样品挥发性和热稳定性的影响。因此，液相色谱可用于分离和分析高热敏性、难汽化和非挥发性物质。根据其分离原理，液相色谱可分为四种类型：吸附色谱、分配色谱、离子交换色谱和凝胶色谱。液相色谱法的工作原理与经典液相色谱法类似，主要区别在于填充颗粒的大小。液相色谱法主要用于分离分子量大、沸点高和不同极性的有机化合物。由于运输流动相需要高压，因此液相色谱也被称为高压液相色谱。怎么读取气相色谱谱图和液相色谱谱图？气相色谱谱图和液相色谱谱图可以用相同的方法解析。检测器输出的数据为线形图，检测到的化合物数随时间不同而变化。挥发性的化合物的峰首先出现在图表上。图中随后出现的峰表示混合物的挥发性逐渐降低。研究人员可以使用这些色谱图进一步分解样品中混合物的化学性质。峰尺寸的比例与样品中物质的含量有关。峰下的面积用于确定样本大小。例如，要确定样品中的成分，首先需要分析已知浓度的标准样品，将标准品色谱图上的保留时间和峰面积与测试样品进行比较，获得样品中的目标化合物浓度。气相色谱和液相色谱工作流程在气相色谱中，样品溶液进入蒸发室后，由载气(载气通常为氮气或氦气)输送进入色谱柱。在色谱柱中分离出不同的成分，最后流出色谱柱。柱中的活动由检测器进行检测。每个成分逐一检测之后，记录器、积分器或数据处理系统会记录下这些色谱信号。在液相色谱中，液相流动相流经输液泵，与样品溶液混合，最后流出色谱柱。吸附分离在柱中进行。在色谱检测站，检测器最终将所有成分转换成电信号，或相应的样品峰。气相色谱和液相色谱的应用气相色谱可用于手性化合物的化学分离实验、对羟基苯甲酸酯食品防腐剂中对羟基苯甲酸酯的分离与测定、各种农药的分离、血浆中掺杂的检测以及环境污染物化学成分的检测等多方面研究。液相色谱法在食品检测，例如食品中有毒有害物质、微生物产品、营养物和添加剂的检测、环境中农药污染的潜在生物标志物的研究以及血浆和尿液中毒素的测定等。
    时间： 2022-11-29
    作者： 天钊科技
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  • 液相色谱分析中进样量对测定结果的影响

    [align=center][font='calibri'][size=13px][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]分析中[/size][/font][font='calibri'][size=13px]进样量对[/size][/font][font='calibri'][size=13px]测定结果的影响[/size][/font][/align][align=center][font='calibri'][size=13px]通标小菜[/size][/font][font='calibri'][size=13px]鸟[/size][/font][/align][font='calibri'][size=13px]在[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]分析中，样品[/size][/font][font='calibri'][size=13px]进样量的[/size][/font][font='calibri'][size=13px]选择直接关系到我们色谱出峰的好坏，一旦[/size][/font][font='calibri'][size=13px]进样量过高[/size][/font][font='calibri'][size=13px]，[/size][/font][font='calibri'][size=13px]出峰就[/size][/font][font='calibri'][size=13px]会异常，进而会导致目标物组分无法准确定量和定性分析。正常[/size][/font][font='calibri'][size=13px]的出峰色谱图[/size][/font][font='calibri'][size=13px]是一种对称的，峰宽合适，峰顶部尖锐的符合正态分布的图形，如下所示：[/size][/font][align=center][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/07/202307011749508632_3015_3141805_3.jpeg[/img][/align][font='calibri'][size=13px][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]分析中[/size][/font][font='calibri'][size=13px]进样量对[/size][/font][font='calibri'][size=13px]色谱出峰的影响主要分为以下两类：[/size][/font][font='calibri'][size=13px]1.进样体积超载[/size][/font][font='calibri'][size=13px]在日常分析样品过程中，对于一个未知浓度的样品，我们往往无法准确估计其浓度大小，因而为了保险起见，都会进行大体积进样，确保其在色谱上有响应，能够正常出峰。然后对于浓度较小的试样来说，大体积进样对出峰影响不大，但是对于浓度较高的样品，仅仅只是进样10ul，甚至是5ul，色谱出峰就会异常，如下图所示：[/size][/font][align=center][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/07/202307011749511182_2329_3141805_3.jpeg[/img][/align][font='calibri'][size=13px]我们可以从图中清楚的看到色谱峰的峰宽正常，峰高也正常，但在峰顶[/size][/font][font='calibri'][size=13px]点除处会[/size][/font][font='calibri'][size=13px]出现一个平台，我们常常将其称之为“平头峰”。[/size][/font][font='calibri'][size=13px]其实这是[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url][/size][/font][font='calibri'][size=13px]进样量过大[/size][/font][font='calibri'][size=13px]导致信号过大，信号超过记录仪的最大测量值，不再上升而出现平头峰。遇到这种情况我们应该从以下几个方面来解决：[/size][/font][font='calibri'][size=13px]a.减少进样体积，[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相[/color][/url]不像[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相[/color][/url]可以通过调整分流比来[/size][/font][font='calibri'][size=13px]减小进[/size][/font][font='calibri'][size=13px]样量，[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相[/color][/url]进[/size][/font][font='calibri'][size=13px]样通过[/size][/font][font='calibri'][size=13px]定量环进样，因而可以在软件中设置小的进样体积，比如设置1ul、2ul的进样体积；[/size][/font][font='calibri'][size=13px]b.适当调节检测器信号衰减，改变记录仪量程；[/size][/font][font='calibri'][size=13px]c. 增大色谱仪上衰减倍数，减小灵敏度；[/size][/font][font='calibri'][size=13px]2.试样质量超载[/size][/font][font='calibri'][size=13px]试样质量超载也是过载的一种，尽快我们选择的进样体积很小，但也有可能因为试样中目标物组分的质量太高或者说浓度太高，同样也会造成柱过载，导致[/size][/font][font='calibri'][size=13px]样品峰展变宽[/size][/font][font='calibri'][size=13px]，峰型改变，保留时间漂移。[/size][/font][align=center][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/07/202307011749510566_4189_3141805_3.jpeg[/img][/align][font='calibri'][size=13px]这种情况下的色谱出[/size][/font][font='calibri'][size=13px]峰一般[/size][/font][font='calibri'][size=13px]为前倾峰，随着样品浓度的增加，峰会前倾的越来越严重，直至变成一个类似于[/size][/font][font='calibri'][size=13px]直角三角形得峰型[/size][/font][font='calibri'][size=13px]。[/size][/font][font='calibri'][size=13px]以上两种[/size][/font][font='calibri'][size=13px]出峰情况[/size][/font][font='calibri'][size=13px]都是不正常的出峰（鉴定杂质故意使其过载除外），如果在实际分析中遇到这两种情况，我们只需要对样品进行稀释减小浓度或者[/size][/font][font='calibri'][size=13px]减小进[/size][/font][font='calibri'][size=13px]样体积就能避免类似情况的发生。[/size][/font][align=center][font='calibri'][size=13px]　[/size][/font][/align]

  • 【讨论】液相色谱问题大讨论之一——液相色谱进样量与峰形的问题？

    我们用的是安捷伦1100的高效液相色谱仪，在做一个软膏剂的时候，标准规定的浓度进样10μl，峰形有前延峰，把浓度稀释一半，进样10μl，峰的对称性在1.0左右，如果再把浓度稀释一半，进样20μl的话，峰形又不对称了。大家分析一下是什么原因？液相色谱的进样量与峰形之间的关系怎样？（药品名字是“复方地塞米松乳膏”，内标法测定地塞米松含量，内标物是甲睾酮）

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    581510-U Supelco Ascentis Si 液相色谱柱硅胶柱Silica柱水性正相高载样量优良峰形581510-U SupelcoAscentis® Si HPLC 色谱柱Ascentis® Si HPLC Column 5 μm particle size, L × I.D. 25 cm × 2.1 mm◆产品描述：General description美国色谱科Supelco Ascentis Si硅胶液相色谱柱是具有高载样量和优良峰形的硅胶柱。Ascentis Si 在正相和 HILIC/ANP（水性正相）模式下都可使用。美国色谱科Supelco Ascentis系列色谱柱是 Supelco 科学家推出的第四代 HPLC液相色谱柱技术。Ascentis 系列色谱柱是以高纯硅胶为基质，孔径 100?，硅胶粒径为 3、5 和 10 微米。该色谱柱用于小分子的应用，柱内径可从微径柱（1.0mm 内径）扩展到制备尺寸（50mm 内径）。该系列包括 C18、C8、苯基、Si 和内嵌极性基团相（反相酰胺）。Recommended productsDiscover LiChropur reagents ideal for HPLC or LC-MS analysisAscentis 为以下机构的注册商标： Sigma-Aldrich Co. LLC◆订货信息：581508-UAscentis® Si硅胶柱HPLC液相色谱柱 5 μm particle size, L × I.D. 10 cm × 2.1 mm (Supelco) 581522-UAscentis® Si硅胶柱HPLC液相色谱柱 3 μm particle size, L × I.D. 3 cm × 2.1 mm (Supelco) 581500-UAscentis® Si硅胶柱HPLC液相色谱柱 3 μm particle size, L × I.D. 5 cm × 2.1 mm (Supelco) 581502-UAscentis® Si硅胶柱HPLC液相色谱柱 3 μm particle size, L × I.D. 15 cm × 2.1 mm (Supelco) 581503-UAscentis® Si硅胶柱HPLC液相色谱柱 3 μm particle size, L × I.D. 10 cm × 3 mm (Supelco) 581506-UAscentis® Si硅胶柱HPLC液相色谱柱 3 μm particle size, L × I.D. 15 cm × 4.6 mm (Supelco) 581507-UAscentis® Si硅胶柱HPLC液相色谱柱 5 μm particle size, L × I.D. 5 cm × 2.1 mm (Supelco) 581509-UAscentis® Si硅胶柱HPLC液相色谱柱 5 μm particle size, L × I.D. 15 cm × 2.1 mm (Supelco) 581510-UAscentis® Si硅胶柱HPLC液相色谱柱 5 μm particle size, L × I.D. 25 cm × 2.1 mm (Supelco) 581512-UAscentis® Si硅胶柱HPLC液相色谱柱 5 μm particle size, L × I.D. 15 cm × 4.6 mm (Supelco) 581513-UAscentis® Si硅胶柱HPLC液相色谱柱 5 μm particle size, L × I.D. 25 cm × 4.6 mm (Supelco) 581514-UAscentis® Si硅胶柱HPLC液相色谱柱 5 μm particle size, L × I.D. 25 cm × 10 mm (Supelco) 581515-UAscentis® Si硅胶柱HPLC液相色谱柱 5 μm particle size, L × I.D. 25 cm × 21.2 mm (Supelco) 581516-UAscentis® Si硅胶柱HPLC液相色谱柱 10 μm particle size, L × I.D. 25 cm × 10 mm (Supelco) 581517-UAscentis® Si硅胶柱HPLC液相色谱柱 10 μm particle size, L × I.D. 25 cm × 21.2 mm (Supelco) 581525-UAscentis® Si硅胶柱HPLC液相色谱柱 5 μm particle size, L × I.D. 5 cm × 3 mm (Supelco) 581526-UAscentis® Si硅胶柱HPLC液相色谱柱 5 μm particle size, L × I.D. 10 cm × 3 mm (Supelco) 581527-UAscentis® Si硅胶柱HPLC液相色谱柱 5 μm particle size, L × I.D. 25 cm × 3 mm (Supelco)◆北京康林科技科技有限责任公司是美国Supelco公司一级代理商，负责供货美国色谱科Supelco Ascentis Si硅胶液相色谱柱。 ◆欢迎联系北京康林科技科技有限责任公司咨询相关业务。581510-U Supelco Ascentis Si 液相色谱柱硅胶柱Silica柱水性正相高载样量优良峰形
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