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旋转蒸发仪喷雾干燥机电热鼓风干燥箱电热恒温干燥箱真空干燥箱冻干机氮吹仪不同的样品选择不同的干燥方法;根据不同颗粒大小的需要选择不同的干燥方法;不同温度的要求选择不同的干燥方法。
干燥样品常用方法大全
1. 旋转蒸发仪旋转蒸发仪是大多数实验室必备的仪器,主要用于在减压条件下连续蒸馏大量易挥发性溶剂。尤其对萃取液的浓缩和色谱分离时的接收液的蒸馏,可以分离和纯化产物。结构:蒸馏烧瓶可是一个带有标准磨口接口的梨形或圆底烧瓶,通过一高度回流蛇形冷凝管与减压泵相连,回流冷凝管另一开口与带有磨口的接收烧瓶相连,用于接收被蒸发的有机溶剂。在冷凝管与减压泵之间有一三通活塞,当体系与大气相通时,可以将蒸馏烧瓶,接液烧瓶取下,转移溶剂,当体系与减压泵相通时,则体系应处于减压状态。使用时,应先减压,再开动电动机转动蒸馏烧瓶,结束时,应先停机,再通大气,以防蒸馏烧瓶在转动中脱落。作为蒸馏的热源,常配有相应的恒温水槽。1.1使用方法1.高低调节:手动升降,旋转至free状态时,可自由升降蒸发仪,旋转至lock状态时,则固定蒸发仪。一般要保持在lock状态,可延长升降弹簧的使用寿命。2.冷凝器上有两个外接头是接冷却水用的,一头接进水,另一头接出水,一般接自来水,冷凝水温度越低效果越好.上端口装抽真空接头,接真空泵皮管抽真空用的. 3.开机前先将调速旋钮左旋到最小,按下电源开关指示灯亮,然后慢慢往右旋至所需要的转速,一般大蒸发瓶用中,低速,粘度大的溶液用较低转速.烧瓶是标准接口24号,一般用 500ml,1000ml两种烧瓶,溶液量一般不超过50%为适宜. 1.2 注意事项1.玻璃零件接装应轻拿轻放,装前应洗干净,擦干或烘干. 2.各磨口,密封面密封圈及接头安装前都需要涂一层真空脂. 3.加热槽通电前必须加水,不允许无水干烧. 4.如真空抽不上来需检查 (1)各接头,接口是否密封 (2)密封圈,密封面是否有效 (3)主轴与密封圈之间真空脂是否涂好 (4)真空泵及其皮管是否漏气 (5)玻璃件是否有裂缝,碎裂,损坏的现象注:大家使用旋转蒸发仪主要是用于浓缩大量体积的容易,我们实验室最近发明了一种方法,可用于蒸干小瓶(8-20ml)内的溶剂,短时间内就可使转移出来的样品蒸干。见下图。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/10/201610211328_614630_1610895_3.jpg将小瓶放在29口的管子中,就可蒸干,特别方便。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/10/201610211328_614631_1610895_3.jpg2. 烘箱将样品放在烘箱中,进行干燥,但应该控制烘箱适宜温度,温度过高可使样品降解或变质,温度过低,样品不能及时干燥完全。另烘箱内应保持清洁,否则容易污染样品,下图为我们实验室用的烘箱,里面有点脏(在此就不献丑了),所以大家一般不用其干燥样品。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/10/201610211328_614632_1610895_3.jpg3. 冷冻干燥分离黄酮类化合物的同学,经常会用到DMSO,DMSO的沸点很高,很难采用加热或旋蒸的方法出去,达到干燥样品的目的,此时我们可以利用DMSO冰点低的性质采用冷冻干燥的方法除去DMSO,来干燥样品。冷冻干燥就是把含有大量水分物质,预先进行降温冻结成固体,然后在真空的条件下使水蒸汽直接升华出来,而物质本身剩留在冻结时的冰架中。冷冻干燥能得到干燥态的样品,使样品稳定。冷冻干燥分为三个步骤:(1)预冻,也就是将样品冻成固体(冰),为接下来的升华过程准备样品;(2)初级干燥,冰升华而不融化(3)次级干燥,键合于固体物质的残留水分被除去,从而留下干燥样品,这一步对保存样品的稳定性非常重要。冷冻干燥有下列优点:(1).冷冻干燥在低温下进行,因此对于许多热敏性的物质特别适用。(2).在低温下干燥时,物质中的一些挥发性成分损失很小,适合一些化学产品,药品和食品干燥。(3).在冷冻干燥过程中,微生物的生长和酶的作用无法进行,因此能保持原来的性装。(4).由于在冻结的状态下进行干燥,因此体积几乎不变,保持了原来的结构,不会发生浓缩现象。(5).干燥后的物质疏松多孔,呈海绵状,加水后溶解迅速而完全,几乎立即恢复原来的性状。(6).由于干燥在真空下进行,氧气极少,因此一些易氧化的物质得到了保护。(7).干燥能排除95-99%以上的水份,使干燥后产品能长期保存而不致变质。下图为我们实验室使用的冷冻干燥机,使用频率很高啊!!!http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/10/201610211328_614633_1610895_3.jpg4 . 恒温真空干燥真空干燥是将被干燥物料置于真空条件下进行加热干燥。它利用真空泵进行抽气抽湿,使工作室处于真空状态,物料的干燥速率大大加快,同时也节省了能源。真空干燥机有良好的密封性,适用于干燥不稳定或热敏性物料。下图为我们实验室使用的恒温真空干燥机,主要是去除水分,在测试核磁谱图之前,采用真空干燥的方法干燥样品(一般干燥一天就可以了),可去除水峰的干扰,测试的谱图会很漂亮,利于解析。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/10/201610211329_614634_1610895_3.jpg5. 常压干燥器这种干燥器在大多数实验室都有,主要是利于样品的储存,使用很普遍。在此就不加赘述了。data:image/png;base64,iVBORw0KGgoAAAANSUhEUgAAAAEAAAABCAIAAACQd1PeAAAAGXRFWHRTb2Z0d2FyZQBBZG9iZSBJbWFnZVJlYWR5ccllPAAAAyBpVFh0WE1MOmNvbS5hZG9iZS54bXAAAAA