质谱正负结果分析

一、项目编号：阳乐-YZ2021-002二、项目名称：宜春市袁州生态环境局挥发性有机物在线气相色谱质谱分析仪系统及运维服务采购项目三、中标（成交）信息：供应商名称：江西迈翰环保科技有限公司供应商联系人：焦彬供应商联系电话：0791-88356039供应商地址：江西省南昌市东湖区中大路 289 号中标（成交）金额（元）\（%）：2968000.00四、主要标的信息：名称品牌规格型号数量单价宜春市袁州生态环境局挥发性有机物在线气相色谱质谱分析仪系统及运维服务采购项目谱育科技、智翔宇EXPEC2000（规格MS型）等12968000.0五、评审专家名单：张欠涛（组长）,黄招光,万翔,付光辉,钟莉（业主评委）六、代理服务收费标准及金额：36648.00 元七、公告期限：自本公告发布之日起1个工作日。八、其他补充事宜：如对本结果有异议的，可自本公告期限届满之日起七个工作日内，以书面形式向采购人、采购代理机构提出质疑，逾期不再受理。九、凡对本次公告内容提出询问，请按以下方式联系：1.采购人信息名称：宜春市袁州生态环境局地址：宜春市袁州大厦7楼联系方式：189795397702.采购代理机构信息名称：江西省阳乐招标代理有限公司地址：江西省宜春市袁州区新康府街道馨苑社区办公楼2楼联系方式：158795020113.项目联系方式项目联系人：钟莉电话：18979539770

导读春季是细菌病毒等滋生的活跃期，对于吃河鲜海鲜来说不是好季节，中毒事件往往会在每年的这段时间频发。那么如何避免吃到有毒海鲜？对吃了染毒的海鲜中毒的病人如何快速检测从而采取有效的救治措施呢？让我们从毒素本身说起。 对人类有毒害的鱼、虾及贝类食品一般是因有毒藻类污染产生的，海洋中的有毒藻类通过食物链传递给藻食性的鱼、虾及贝类等生物，并在其体内蓄积形成的有毒高分子化合物。由于这些毒素最早是从摄食有毒微藻的鱼类和贝类体内发现的，往往被大家习惯性地称为鱼类毒素或贝类毒素。对水体或鱼贝类进行有害物质的监测，或者发生群体性中毒事件后能迅速检测并协助临床进行救治是应对的关键。 鱼类毒素质谱分析 世界上可食用的鱼类约有3万种，其中约有600种鱼类体内含有毒素不可食用。鱼体内含有两大天然毒素，即雪卡毒素和河豚毒素。另外还有一种常见的鱼类过敏物质毒素—组胺，当人体摄入较多组胺时会产生组胺中毒。【1】 ①雪卡毒素雪卡毒素（Ciguatoxin，CTX，亦称西加毒素）是目前赤潮生物产生的主要毒素之一。属神经毒素，是已知的对哺乳动物毒性最强的毒素之一，比河豚毒素强100倍。中国南海诸岛、台湾海峡和香港地区常有雪卡毒素中毒事件发生，【1】已成为影响渔业经济发展和公共卫生的一大障碍。由于毒素在鱼体内含量低，而染毒鱼类在感官、嗅觉、味觉上均没有什么异常，用常规化学分析法很难检测出来，需要使用质谱仪器进行高灵敏度的分析。但是，由于对于雪卡毒素的检测尚缺少相应的检测标准，【2】以及很难购买标准品，有关检测还处于研究阶段。岛津使用液相色谱三重四极杆质谱进行了两种雪卡毒素的分析。【3】 仪器：LCMS-8050色谱柱：L-column 2 ODS (100 mmL. x 2.1 mmI.D., 3μm)流动相：A: 2 mmol/L Ammonium formate aqueous solution；B: Methanol containing 2 mmol/L ammonium formate洗脱梯度：B conc. 70%（0 min）→ 95%（10-20 min）→ 70%（20.01 - 25 min）离子源：ESI+接口电压：+1 kV雾化气流速：2.5 L/min加热气流速：15 L/min样品分析结果：CTX1B 43 ng/mL C60H86O19 单同位素质量 1110.57CTX3C 39 ng/mL C57H82O16 单同位素质量 1022.56 ②河豚毒素春季是河豚鱼产卵季节，此时河豚鱼的毒性最强，是河豚鱼中毒的高危险期，因鱼体内毒素含量高且热稳定性好，不能通过加热烧煮解毒，中毒两三小时就会导致死亡，无快速治疗药物。【4】 仪器：LCMS-8050色谱柱：XBridge Amide column (2.1x100 mm, 1.7 μm)流动相：A-acetonitrile B-water containing 10 mM formic acid / 5 mM ammoniumformate in channel B. 0-5min: 85 %-60 % A 5-8 min: 60 % A 8-8.5 min: 60 %-85 % A离子源：ESI+加热气流量：10 L/min干燥气流量：10 L/min 河豚毒素实际样品检测结果鱼干24 μg/kg织纹螺 387μg/kg ③组胺鱼体不新鲜或腐败时，污染鱼体的细菌如组胺无色杆菌，产生脱羧酶，使组氨酸脱羧生成组胺。在某些罐装食品中也会含有少量的组胺。【5】 岛津开发了液质质的方法应对包含组胺在内的多种生物胺的同时分析技术。 仪器：LCMS-8045色谱柱：HILIC 2.1 mm I.D. × 100 mm L., 1.7 μm流动相：A相：乙酸铵水溶液；B相：乙腈离子源：APCI干燥气流速：5 L/min雾化气流速：3 L/min 实际样品中9个生物胺化合物检测结果，定量限值在2-10 μg/L之间。 贝类毒素质谱分析 每年的4-6月份我国经常发生群体性贝类中毒事件，这类食源性中毒事件大多是由于食用了被污染的贝类食品导致。 贝类毒素按中毒症状分为以下四类：• 麻痹性贝毒（PSP）：石房蛤毒素STX、河豚毒素TTX等• 腹泻性贝毒（DSP）：软海绵酸OA、鳍藻毒素DTXs等• 神经性贝毒（NSP）：Brevetoxin A&B（BTX-A&B）• 失忆性贝毒（ASP）：多莫酸（DA） 已发生了群体中毒事件，如何能快速对样本中的微量或痕量目标物进行检测以协助临床进行救治？ 首先要保存好中毒样品，首选样本如剩余的鱼或者贝类食物、吃剩的残渣、汤汁，中毒后第一次抽的血和留尿等，同时注意保存治疗前后和治疗过程中的血尿样本，样本经前处理后进质谱分析。理化实验室通常使用在线SPE-LCMSMS系统，用于生物样本中微量或痕量目标物的检测。样本经前处理后大体积上样，通过在线固相萃取系统净化以祛除干扰物，从而获得比常规LCMSMS分析灵敏度更高的分析结果。以水溶性麻痹性贝类毒素（PSPs）分析举例。【6】【7】 在线SPE-LCMSMS系统 2mL样品通过样品环实现大体积进样，FCV阀切换使得目标物在SPE柱中捕集，再通过FCV 阀的切换实现SPE柱解析，解析后的样品经色谱柱分离，MS定性定量分析。【8】 仪器：LCMS-8050/60色谱柱：Amide column 2.1 × 100 mm, 1.7 μm或相当色谱柱流动相：A（含6 mmol/L甲酸铵，10 mmol/L甲酸的水溶液）；B：乙腈离子源：ESI正负同时扫描方式 经在线SPE-LCMSMS分析的典型阳性样品结果见下图。阳性的是GTX2&3, GTX1&4, NEO和STX。 使用在线SPE-LCMSMS方法进行食品或者血尿样本检测时灵敏度更高，前处理快速，能迅速协助临床医生判断病因，从而进行有效的救治。 微囊藻毒素 水中的微囊藻毒素是鱼贝类毒素产生的罪魁祸首，如何检测水中的多种微囊藻毒素也非常重要。通常使用LCMSMS进行多种微囊藻毒素的分析，如使用岛津的LCMS-8045/50/60检测水中10种微囊藻毒素举例（参数略）。 更多分析数据请登录岛津官网或与岛津相关工作人员联系获取。 注：以上产品仅供科学研究，不用于临床诊断。 参考文献【1】李春媛，周玉，张磊等。雪卡毒素的研究概况[J].上海海洋大学学报，2009，18【2】吕颂辉，李英。我国雪卡鱼毒流行现状研究进展[J].中国公共卫生，2006，22【3】Analysis of Diarrhetic Shellfish ToxinUsing Triple Quadrupole LC/MS/MS (LCMS-8050). LAAN-A-LM-E075, ShimadzuApplication News.【4】Profile differences in tetrodotoxintransfer to skin and liver in the pufferfish Takifugu rubripes [J]. RyoheiTatsuno, Wei Gao, Kotaro Ibi, Tomoka Mine, Kogen Okita, Gregory Naoki Nishhara,Tomohiro Takatani, Osamu Arakawa. Toxicon. 2017【5】崔成祥，于夕娟，曹珊珊食用变质鲐鱼引起急性组胺中毒87例报告[J]，预防医学论坛，2012, 18(10):781-782. 【6】Xiao-min Xu?, et al. Fast and quantitativedetermination of saxitoxin and neosaxitoxin in urine by ultra performanceliquid chromatography-triple quadrupole mass spectrometry based on the cleanupof solid phase extraction with hydrophilic interaction mechanism.Journalof Chromatography B 1072 (2018) 267–272.【7】岛津脂溶性和水溶性贝类毒素测定标准操作程序【8】Screening of pesticides in water using SPEon line, PO-CON 1360E, Shimadzu Application News.岛津超快速液相质谱联用仪LCMS-8050

2月24日，民生实验净水器水质实验，中国家电研究院，工作人员利用电感耦合等离子体质谱仪，测试水中含有的重金属。　　工作人员利用气相色谱质谱联用仪，测试水中挥发有机物。　　纯净水处理器出水水质明显优于一般水质处理器 专家提醒选购时应了解净水器具体去除效果　　净水器你真的会选吗?你知道一般水质净水器和纯净水净水器的区别吗?为了一探究竟，近日中消协做了一组对比实验。24日，中国消费者协会发布了四十款净水器商品比较实验报告。实验结果显示，纯净水处理器的出水水质明显优于一般水质处理器。　　记者了解到，本次比较实验主要检测净水器的净化效果、出水水质和净水流量等性能。其中出水水质共测试28项，包括色度、浑浊度、总硬度、铝、铁、氯化物、三氯甲烷和游离余氯等。测试结果显示，40款样品的出水水质均符合我国饮用水要求。　　但不同类别净水器的出水水质存在差别，一般水质处理器和纯净水处理器两类样品对总硬度、溶解性总固体、铁、硫酸盐、氯化物、氟化物和硝酸盐氮这7项指标的净化效果差别明显。实验结果显示，纯净水净水器的出水水质更纯净。重金属检测项目的铅检测方面，一般水质处理器样品对铅的去除能力有限。　　专家提醒，选购净水器时，应根据当地水质，选择性价比高的净水器。如果重金属等方面去除效果要求高，最好选择纯净水处理器。　　【实验】　　实验样品：40款净水器，涉及22个品牌，其中包括88台一般水质处理器和18台纯净水处理器。样品均由经销商在消费者提出先送货暂不安装的要求下直接送的货品，测试单位按照样品说明书要求进行安装测试。　　实验地点：中国家用电器研究院实验室　　【实验过程】　　●安装：依据说明书，组装净水器样品并冲洗，随后接入供水系统。且供水管中水的数据要提前设置成统一参数，如压力为0.24兆帕(正负0.02兆帕)、水温为25℃(正负1℃)摄氏度的水。　　●输水：向净水器中输入有一定浓度的污染液，在额定总净水量区间内，全程输入污染液。本次实验输入的污染物主要是氯化物(无机物)、三氯甲烷(有机物)及铅(重金属)溶液，以检测净水器对其净化效果。　　●检测：在此过程中，根据每个净化器样品表明的额定总净水量(如一台净水器的额定总净水量为5000升，即可净化5000升的净水)进行测试。测试中通过持续净化，得到5000升的净水时，方可停止测试。根据额定总净水量不同，实验时间从1个月到数月不等。其中，反渗透净水器有两个口，分别出净水和废水，检测时需要额定总净水量的净水达到5000升，方可完成实验。　　●取样：在检测过程中，根据额定总净水量需在一定的区间点分别取样检测。如需要在5000升的0(净化前的原始数值)、四分之一、四分之二、四分之三、四分之四这几个区间分别取样，检测不同区间点净水器的出水水质。　　●计算：根据五个区间点的不同水质，判定一台净水器整个生命周期的氯化物最小净化效果。即五点中的最小值，为该净水设备的最终净化效果。　　【实验结果】　　22款一般水质净化器对氯化物的净化效果均较差　　检测结果显示，在22款一般水质处理器样品中，只有1款样品宣称对氯化物有净化效果。实际上，经测试22款样品对氯化物的净化效果均较差，如“飞利浦”WP5801型号龙头净水器等。　　18款纯净水处理器样品均宣称对氯化物有净化效果。经测试，这18款纯净水处理器对氯化物均有较好的净化效果。　　三氯甲烷净化效果方面，18款纯净水处理器样品均宣称对三氯甲烷有净化效果 实测发现，其中只有13款的净化效果比较好，“史密斯”SR50-D3型号直饮水机等5款样品，并没有达到宣称的净化效果。　　而在22款一般水质处理器样品中，经检测，其中“益之源”100188CH型号净水器等5款样品对三氯甲烷有较好的净化效果。　　18款纯净水处理器对铅均有净化效果　　重金属检测项目的铅检测方面，18款纯净水处理器样品均宣称对铅有净化效果。测试发现，这18款纯净水处理器对铅均有较好的净化效果。在22款一般水质处理器样品中，其中有3款宣称对铅有净化效果，经测试，共有6款样品对铅有较好的净化作用。而“飞利浦”WP3814/01型号滤水壶、“海尔”HT101-1型号龙头净水器等样品，对铅的净化效果较差。　　无储水罐反渗透净水器样品更节水　　净水产水率是衡量净水器节水的一项指标。一般水质处理器工作时不产生高浓度非饮用水，不存在节水问题。反渗透净水器在生产纯净水的同时要产生一定量高浓度的非饮用水，目前反渗透净水器分为有储水罐和无储水罐两种形式。　　经测试分析发现，18款反渗透样品的净水产水率有一定的差别，无储水罐反渗透净水器(又名大通量净水器)样品的净水流量比较大，净水产水率较高，比较节水。　　备注：本次净化效率比较实验仅针对无机盐(氯化物)、重金属(铅)和有机物(三氯甲烷)进行。并不能说明该产品对无机盐、重金属和有机物中的其他物质有相同的效果。　　■ 提示　　应根据当地水质选择高性价比净水器　　如何选购净水设备?负责本次实验的中国家用电器研究院理化分析测试中心主任王统帅介绍，购买净水器不是越贵越好。要根据当地水源情况选购净水器的类型。在相同条件下，优先购买性价比较高的产品。　　王统帅介绍，净水器分为一般水质处理器和纯净水处理器。对于消费者来讲，如果水垢比较少即需要处理的水硬度不高，只有净化和改善水的口感而没有其他特别要求，宜选用一般水质处理器 如果处理的水硬度较高，消费者较适合选用纯净水净水器，以便去除水中的钙镁离子，降低水的硬度。　　要去除重金属最好选择纯净水处理器　　通过本次比较实验结果可以看出，一般水质处理器对重金属的净化能力有限。　　王统帅表示，消费者如有特殊需求，在购买时应当仔细了解和询问净水器对所要去除的物质是否有净化能力和效果。如果消费者有去除水中重金属的特殊需求，建议咨询售后技术人员，可否通过增加过滤单元或其他方式来满足需求。纯净水处理器一般都能有效过滤水中的重金属。　　中消协提醒，消费者在购买净水器时，对于产品宣称的去除效果，最好向销售商索取相应的检测报告。并明确产品对哪些具体物质有去除效果。